利用鄰苯二甲酸丁芐酯精餾低沸物制備乙酸芐酯的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用鄰苯二甲酸丁芐酯精餾低沸物制備乙酸芐酯的方法，該方法包括以下步驟：1)將鄰苯二甲酸丁芐酯精餾低沸物、醋酸、第一催化劑和帶水劑投入反應(yīng)器中，升溫至90～130℃回流反應(yīng)并分水，直至分相器無(wú)水分出；2)再向反應(yīng)器中加入醋酸酐和第二催化劑，繼續(xù)升溫至130～160℃回流反應(yīng)，氣相色譜跟蹤，待反應(yīng)物料中殘留的芐基丁基醚小于0.2％時(shí)停止加熱；3)將反應(yīng)所得產(chǎn)物進(jìn)行減壓精餾除去雜質(zhì)，再用重量百分含量為15～25％的碳酸鈉溶液洗至中性，然后經(jīng)水洗、精餾得到成品乙酯芐酯。實(shí)踐證明，該方法操作簡(jiǎn)便、效率高、生產(chǎn)成本低、適于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】利用鄰苯二甲酸丁芐酯精餾低沸物制備乙酸芐酯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工香料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體是指一種利用鄰苯二甲酸丁芐酯精餾低沸物制備乙酸芐酯的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鄰苯二甲酸丁芐酯是一種增塑劑，主要用于塑料制品的加工過(guò)程中，用以改善樹脂的塑性、流動(dòng)性，與其它增塑劑配合時(shí)，可使制品具有優(yōu)良的透明性和光滑的表面。
[0003]目前，工業(yè)上生產(chǎn)鄰苯二甲酸丁芐酯的主要方法一般是通過(guò)苯酐與丁醇酯化反應(yīng)生成鄰苯二甲酸單丁酯，再與液堿中和，生成鄰苯二甲酸單丁酯鈉鹽，然后與氯化芐在三乙胺催化下進(jìn)行縮合反應(yīng)生成鄰苯二甲酸丁芐酯。
[0004]生成鄰苯二甲酸丁芐酯反應(yīng)式:
[0005]
【權(quán)利要求】
1.一種利用鄰苯二甲酸丁芐酯精餾低沸物制備乙酸芐酯的方法，其特征在于，它包括以下步驟: . 1)將鄰苯二甲酸丁芐酯精餾低沸物、醋酸、第一催化劑和帶水劑投入反應(yīng)器中，升溫至.90~130°C回流反應(yīng)并分水，直至分相器無(wú)水分出；所述第一催化劑為氨基磺酸或?qū)妆交撬嶂械囊环N或兩種； .2)再向反應(yīng)器中加入醋酸酐和第二催化劑，加熱升溫至130~160°C回流反應(yīng)，氣相色譜跟蹤，待反應(yīng)物料中殘留的芐基丁基醚小于0.2%時(shí)停止加熱；所述第二催化劑為氨基磺酸或?qū)妆交撬嶂械囊环N或兩種； .3)將反應(yīng)所得產(chǎn)物進(jìn)行減壓精餾除去雜質(zhì)，再用重量百分含量為15~25%的碳酸鈉溶液洗至中性，然后經(jīng)水洗、精餾得到成品乙酯芐酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用鄰苯二甲酸丁芐酯精餾低沸物制備乙酸芐酯的方法，其特征在于:步驟I)中，所述鄰苯二甲酸丁芐酯精餾低沸物與醋酸的重量比為1:0.4~.0.9
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的利用鄰苯二甲酸丁芐酯精餾低沸物制備乙酸芐酯的方法，其特征在于:步驟I)中，所述帶水劑為乙酸丁酯或甲苯中的一種或兩種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的利用鄰苯二甲酸丁芐酯精餾低沸物制備乙酸芐酯的方法，其特征在于:步驟I)中，所加入第一催化劑的重量為鄰苯二甲酸丁芐酯精餾低沸物重量的0.1~10%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的利用鄰苯二甲酸丁芐酯精餾低沸物制備乙酸芐酯的方法，其特征在于:步驟2)中，所加入第二催化劑的重量為鄰苯二甲酸丁芐酯精餾低沸物重量的0.1~10%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的利用鄰苯二甲酸丁芐酯精餾低沸物制備乙酸芐酯的方法，其特征在于:步驟2)中，所述鄰苯二甲酸丁芐酯精餾低沸物與醋酸酐的重量比為1:.0.1 ~0.5。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的利用鄰苯二甲酸丁芐酯精餾低沸物制備乙酸芐酯的方法，其特征在于:步驟I)中，所述鄰苯二甲酸丁芐酯精餾低沸物與帶水劑的重量比為1:.0.05 ~0.3。
【文檔編號(hào)】C07C69/157GK104003871SQ201410223385
【公開日】2014年8月27日 申請(qǐng)日期:2014年5月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月26日
【發(fā)明者】舒振操, 孫波, 林士海, 陳樂(lè) , 張龍基, 肖翔, 黃正望, 毛利民 申請(qǐng)人:武漢有機(jī)實(shí)業(yè)有限公司