一種間二溴苯合成的生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】一種間二溴苯合成的生產(chǎn)工藝，涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，首先通過重氮化反應(yīng)的到溴化重氮液，然后作為原料進(jìn)行置換反應(yīng)得到間二溴苯成品，進(jìn)行包裝入庫。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備方便簡單，環(huán)保無污染，原料易得，設(shè)備投資少，純度高，便于操作，制備的間二溴苯使用效果好，安全可靠。
【專利說明】一種間二溴苯合成的生產(chǎn)工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種間二溴苯合成的生產(chǎn)工藝。

【背景技術(shù)】
[0002] 間二溴苯，無色液體。熔點(diǎn)-7 V，沸點(diǎn)219. 5 V，66-67 V (0. 67kPa)，相對(duì)密度 1. 9523 (20/4°C )，折光率1. 6083 (17°C )，閃點(diǎn)93°C，間二溴苯易溶于乙醚，溶于乙醇，不溶 于水，主要用于染料中間體及其他有機(jī)合成，應(yīng)用范圍比較廣泛，目前工業(yè)生產(chǎn)間二溴苯中 存在收率低、純度不高等問題，且生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜，難以符合人類的需求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種純度高，制備工藝簡單的間二溴苯合成 的生產(chǎn)工藝。
[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：
[0005] 一種間二溴苯合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟，
[0006]( 一 )重氮化
[0007] a.稱取85_90kg的間溴苯氨和170_180mL的氫溴酸混合，投入反應(yīng)爸中加以攪拌 直至溫度自然冷卻至5°C以下。
[0008] b.稱取30_40kg的亞硝酸鈉和60_80mL的水配成溶液。
[0009] c.將步驟b中配置的溶液滴加步驟a中制備的溶液中。
[0010] d.采用淀粉碘化鉀試紙測試直至試紙呈藍(lán)色，然后加入碎冰塊直至溫度降至 10°C以下得到溴化重氮液。
[0011] (二）置換
[0012] a.稱取35_45kg的溴化亞銅和35_45mL的48%氫溴酸混合，攪拌加熱直至溶液沸 騰。
[0013] b.將步驟（一）中制的的溴化重氨液加入步驟a中沸騰的溶液中。
[0014] c.在步驟b中的混合物中通入蒸汽進(jìn)行蒸餾直至無油珠產(chǎn)生為止。
[0015] d.將步驟c中蒸餾后的混合物中加入20%的氫氧化鈉使得餾出液體為堿性，充分 搖動(dòng)，得到間二溴苯粗品。
[0016] e.將步驟d中得到的間二溴苯粗品采用40_50mL的濃鹽酸進(jìn)行水洗，然后再通入 30 %氫氧化鈉溶液再次水洗。
[0017] f.將步驟e中水洗后的混合物采用無水氯化鈣干燥，再次蒸餾，收集215_217°C的 餾分即為間二溴苯成品，進(jìn)行包裝入庫。
[0018] 所述的步驟（一）與步驟（二）中所采用的反應(yīng)釜均為搪瓷反應(yīng)釜。
[0019] 本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備方便簡單，環(huán)保無污染，原料易得，設(shè)備投資少， 純度高，便于操作，制備的間二溴苯使用效果好，安全可靠。

【具體實(shí)施方式】
[0020] 為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié) 合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0021] 實(shí)施例1
[0022] 一種間二溴苯合成的生產(chǎn)工藝，包括以下工藝步驟，
[0023]( 一 )重氮化
[0024] a.稱取85kg的間溴苯氨和170mL的氫溴酸混合，投入搪瓷反應(yīng)釜中加以攪拌直至 溫度自然冷卻至5°C以下。
[0025] b.稱取30kg的亞硝酸鈉和60mL的水配成溶液。
[0026] c.將步驟b中配置的溶液滴加步驟a中制備的溶液中。
[0027] d.采用淀粉碘化鉀試紙測試直至試紙呈藍(lán)色，然后加入碎冰塊直至溫度降至 10°C以下得到溴化重氮液。
[0028] ( 二）置換
[0029] a.稱取35kg的溴化亞銅和35mL的48%氫溴酸混合，攪拌加熱直至溶液沸騰。
[0030] b.將步驟（一）中制的的溴化重氨液加入步驟a中沸騰的溶液中。
[0031] c.在步驟b中的混合物中通入蒸汽進(jìn)行蒸餾直至無油珠產(chǎn)生為止。
[0032] d.將步驟c中蒸餾后的混合物中加入20%的氫氧化鈉使得餾出液體為堿性，充分 搖動(dòng)，得到間二溴苯粗品。
[0033] e.將步驟d中得到的間二溴苯粗品采用40mL的濃鹽酸進(jìn)行水洗，然后再通入 30 %氫氧化鈉溶液再次水洗。
[0034] f.將步驟e中水洗后的混合物采用無水氯化鈣干燥，再次蒸餾，收集215°C的餾分 即為間二溴苯成品，進(jìn)行包裝入庫。
[0035] 實(shí)施例2
[0036] 一種間二溴苯合成的生產(chǎn)工藝，包括以下工藝步驟，
[0037]( 一 )重氮化
[0038] a.稱取86kg的間溴苯氨和175mL的氫溴酸混合，投入搪瓷反應(yīng)釜中加以攪拌直至 溫度自然冷卻至5°C以下。
[0039] b.稱取35kg的亞硝酸鈉和70mL的水配成溶液。
[0040] c.將步驟b中配置的溶液滴加步驟a中制備的溶液中。
[0041] d.采用淀粉碘化鉀試紙測試直至試紙呈藍(lán)色，然后加入碎冰塊直至溫度降至 10°C以下得到溴化重氮液。
[0042] ( 二）置換
[0043] a.稱取40kg的溴化亞銅和40mL的48%氫溴酸混合，攪拌加熱直至溶液沸騰。
[0044] b.將步驟（一）中制的的溴化重氨液加入步驟a中沸騰的溶液中。
[0045] c.在步驟b中的混合物中通入蒸汽進(jìn)行蒸餾直至無油珠產(chǎn)生為止。
[0046] d.將步驟c中蒸餾后的混合物中加入20%的氫氧化鈉使得餾出液體為堿性，充分 搖動(dòng)，得到間二溴苯粗品。
[0047] e.將步驟d中得到的間二溴苯粗品采用45mL的濃鹽酸進(jìn)行水洗，然后再通入 30 %氫氧化鈉溶液再次水洗。
【權(quán)利要求】
1. 一種間二溴苯合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟， (一)重氮化 a.稱取85-90kg的間溴苯氨和170_180mL的氫溴酸混合,投入反應(yīng)爸中加以攪拌直至 溫度自然冷卻至5°C以下。 b.稱取30-40kg的亞硝酸鈉和60-80mL的水配成溶液。 c.將步驟b中配置的溶液滴加步驟a中制備的溶液中。 d.采用淀粉碘化鉀試紙測試直至試紙呈藍(lán)色，然后加入碎冰塊直至溫度降至10°C以 下得到溴化重氮液。 (二）置換 a.稱取35-45kg的溴化亞銅和35-45mL的48%氫溴酸混合，攪拌加熱直至溶液沸騰。 b.將步驟（一）中制的的溴化重氨液加入步驟a中沸騰的溶液中。 c.在步驟b中的混合物中通入蒸汽進(jìn)行蒸餾直至無油珠產(chǎn)生為止。 d.將步驟c中蒸餾后的混合物中加入20%的氫氧化鈉使得餾出液體為堿性，充分搖 動(dòng)，得到間二溴苯粗品。 e.將步驟d中得到的間二溴苯粗品采用40-50mL的濃鹽酸進(jìn)行水洗，然后再通入30% 氫氧化鈉溶液再次水洗。 f.將步驟e中水洗后的混合物采用無水氯化鈣干燥，再次蒸餾，收集215-217°C的餾分 即為間二溴苯成品，進(jìn)行包裝入庫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種間二溴苯合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述的步驟 (一）與步驟（二）中所采用的反應(yīng)釜均為搪瓷反應(yīng)釜。
【文檔編號(hào)】C07C17/093GK104045511SQ201410242636
【公開日】2014年9月17日 申請(qǐng)日期:2014年6月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月3日
【發(fā)明者】張學(xué)永, 陸建新, 靳民, 張廣生 申請(qǐng)人:安徽華潤涂料有限公司