一種2-溴-4-甲基苯胺合成的生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】一種2-溴-4-甲基苯胺合成的生產(chǎn)工藝，涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，通過(guò)乙?；寤玫綄?duì)甲乙酰苯胺后在作為原料通過(guò)酸化反應(yīng)得到鹽酸鹽后再次作為原料進(jìn)行中和反應(yīng)得到。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備方便簡(jiǎn)單，環(huán)保無(wú)污染，原料易得，設(shè)備投資少，純度高，便于操作，制備的2-溴-4-甲基苯胺使用效果好，安全可靠。
【專利說(shuō)明】-種2-溴-4-甲基苯胺合成的生產(chǎn)工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種2-溴-4-甲基苯胺合成的生產(chǎn)工藝。

【背景技術(shù)】
[0002] 2-溴-4-甲基苯胺為無(wú)色至紅棕色油狀易燃液體，熔點(diǎn)：_57°C，沸點(diǎn)：196. 25°C， 相對(duì)密度=0.9891，折射率：1. 5684,溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿。目前工業(yè)生 產(chǎn)2-溴-4-甲基苯胺的方法還是比較傳統(tǒng)的方式，這種傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法中存在收率低、純 度不高污染嚴(yán)重等問(wèn)題，且生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜，難以符合人類的需求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種純度高，制備工藝簡(jiǎn)單的2-溴-4-甲基 苯胺合成的生產(chǎn)工藝。
[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：
[0005] -種2-溴-4-甲基苯胺合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟，
[0006] (一）乙?；?、溴化
[0007] a.選取一 3L的三口燒瓶，然后向內(nèi)加入320-325g的對(duì)甲苯胺和1100-1200mol冰 乙酸、45-55mol乙酸酐的水，攪拌回流2. 5-3. Oh。
[0008] b.繼續(xù)攪拌步驟a中的反應(yīng)物，自然降溫至35_45°C時(shí)，向燒瓶被滴加450_500g 液溴，保持燒瓶?jī)?nèi)溫度在50-55°C繼續(xù)攪拌1. Oh。
[0009] c.快速攪拌步驟b中的反應(yīng)物并將其倒入10-20L的冰水中，析出固體，用水洗凈， 壓干后采用80%的乙醇結(jié)晶，得到白色針狀結(jié)晶即為對(duì)甲乙酰苯胺。
[0010] (二）酸化
[0011] a.選取一 3L的單口燒瓶并向其中加入步驟（一）中制得的對(duì)甲乙酰苯胺和 700-800mol的冰乙酸，再加入700-800mol的濃鹽酸加熱回流3. Oh。
[0012] b.當(dāng)步驟b的溶液完全冷卻后，析出粗鹽酸鹽固體采用乙醇洗滌后采用五氧化二 磷干燥后得到鹽酸鹽。
[0013] (三）中和
[0014] a.選取一燒杯并放入1200mL 7jC，然后將上述步驟（二）中的鹽酸鹽懸浮于燒杯 中。
[0015] b.配制由200-220g氫氧化鈉和1000-1200mL組成的溶液備用。
[0016] c.快速攪拌步驟a中的鹽酸鹽并且將步驟b中的溶液加入燒杯內(nèi)開(kāi)始反應(yīng)，得到 油狀物。
[0017] d.將上述步驟c中的油狀物分出，然后進(jìn)行減壓蒸餾，收集的餾分即為 2-溴-4-甲基苯胺成品包裝入庫(kù)。
[0018] 所述的步驟（一）c中的冰水中含有40g的亞硫酸氫鈉。
[0019] 所述的步驟（三）d中收集餾分時(shí)，溫度控制在120-124°C。
[0020] 本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備方便簡(jiǎn)單，環(huán)保無(wú)污染，原料易得，設(shè)備投資少， 純度高，便于操作，制備的2-溴-4-甲基苯胺使用效果好，安全可靠。

【具體實(shí)施方式】
[0021] 為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié) 合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0022] 實(shí)施例1
[0023] -種2-溴-4-甲基苯胺合成的生產(chǎn)工藝，包括以下工藝步驟，
[0024] ( -）乙酰化、溴化
[0025] a.選取一 3L的三口燒瓶，然后向內(nèi)加入320g的對(duì)甲苯胺和llOOmol冰乙酸、 45mol乙酸酐的水，攪拌回流2. 5h。
[0026] b.繼續(xù)攪拌步驟a中的反應(yīng)物，自然降溫至35°C時(shí)，向燒瓶被滴加450g液溴，保 持燒瓶?jī)?nèi)溫度在50°C繼續(xù)攪拌1. Oh。
[0027] c.快速攪拌步驟b中的反應(yīng)物并將其倒入10L的冰水中，析出固體，用水洗凈，壓 干后采用80%的乙醇結(jié)晶，得到白色針狀結(jié)晶即為對(duì)甲乙酰苯胺，冰水中含有40g的亞硫 酸氫鈉。
[0028] (二）酸化
[0029] a.選取一 3L的單口燒瓶并向其中加入步驟（一）中制得的對(duì)甲乙酰苯胺和 700mol的冰乙酸，再加入700mol的濃鹽酸加熱回流3. Oh。
[0030] b.當(dāng)步驟b的溶液完全冷卻后，析出粗鹽酸鹽固體采用乙醇洗滌后采用五氧化二 磷干燥后得到鹽酸鹽。
[0031] (四）中和
[0032] a.選取一燒杯并放入1200mL 7jC，然后將上述步驟（二）中的鹽酸鹽懸浮于燒杯 中。
[0033] b.配制由200g氫氧化鈉和1000mL組成的溶液備用。
[0034] c.快速攪拌步驟a中的鹽酸鹽并且將步驟b中的溶液加入燒杯內(nèi)開(kāi)始反應(yīng)，得到 油狀物。
[0035] d.將上述步驟c中的油狀物分出，然后進(jìn)行減壓蒸餾，收集的餾分即為 2-溴-4-甲基苯胺成品包裝入庫(kù)，收集餾分時(shí)，溫度控制在120-124°C。
[0036] 實(shí)施例2
[0037] -種2-溴-4-甲基苯胺合成的生產(chǎn)工藝，包括以下工藝步驟，
[0038] (一）乙?；寤?br> [0039] a.選取一 3L的三口燒瓶，然后向內(nèi)加入321g的對(duì)甲苯胺和1150mol冰乙酸、 50mol乙酸酐的水，攪拌回流3h。
[0040] b.繼續(xù)攪拌步驟a中的反應(yīng)物，自然降溫至40°C時(shí)，向燒瓶被滴加490g液溴，保 持燒瓶?jī)?nèi)溫度在53°C繼續(xù)攪拌1. Oh。
[0041] c.快速攪拌步驟b中的反應(yīng)物并將其倒入15L的冰水中，析出固體，用水洗凈，壓 干后采用80%的乙醇結(jié)晶，得到白色針狀結(jié)晶即為對(duì)甲乙酰苯胺，冰水中含有40g的亞硫 酸氫鈉。
【權(quán)利要求】
1. 一種2-溴-4-甲基苯胺合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟， (一） 乙?；?、溴化 a. 選取一 3L的三口燒瓶，然后向內(nèi)加入320-325g的對(duì)甲苯胺和1100-1200mol冰乙 酸、45-55mol乙酸酐的水，攪拌回流2. 5-3. Oh。 b. 繼續(xù)攪拌步驟a中的反應(yīng)物，自然降溫至35-45°C時(shí)，向燒瓶被滴加450-500g液溴， 保持燒瓶?jī)?nèi)溫度在50-55°C繼續(xù)攪拌1. Oh。 c. 快速攪拌步驟b中的反應(yīng)物并將其倒入10-20L的冰水中，析出固體，用水洗凈，壓干 后采用80 %的乙醇結(jié)晶，得到白色針狀結(jié)晶即為對(duì)甲乙酰苯胺。 (二） 酸化 a. 選取一 3L的單口燒瓶并向其中加入步驟（一）中制得的對(duì)甲乙酰苯胺和 700-800mol的冰乙酸，再加入700-800mol的濃鹽酸加熱回流3. Oh。 b. 當(dāng)步驟b的溶液完全冷卻后，析出粗鹽酸鹽固體采用乙醇洗滌后采用五氧化二磷干 燥后得到鹽酸鹽。 (三） 中和 a. 選取一燒杯并放入1200mL水，然后將上述步驟（二）中的鹽酸鹽懸浮于燒杯中。 b. 配制由200-220g氫氧化鈉和1000-1200mL組成的溶液備用。 c. 快速攪拌步驟a中的鹽酸鹽并且將步驟b中的溶液加入燒杯內(nèi)開(kāi)始反應(yīng)，得到油狀 物。 d. 將上述步驟c中的油狀物分出，然后進(jìn)行減壓蒸餾，收集的餾分即為2-溴-4-甲基 苯胺成品包裝入庫(kù)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-溴-4-甲基苯胺合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述 的步驟（一）c中的冰水中含有40g的亞硫酸氫鈉。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-溴-4-甲基苯胺合成的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述 的步驟（三）d中收集餾分時(shí)，溫度控制在120-124°C。
【文檔編號(hào)】C07C211/52GK104058972SQ201410245113
【公開(kāi)日】2014年9月24日 申請(qǐng)日期:2014年6月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月4日
【發(fā)明者】徐德平 申請(qǐng)人:蚌埠團(tuán)結(jié)日用化學(xué)有限公司