一種水楊酸薄荷酯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種水楊酸薄荷酯的制備方法，所述方法包括以下步驟：(1)將水楊酸甲酯、薄荷醇和無(wú)水碳酸鉀按質(zhì)量比為1-1.8∶1-1.2∶0.03-0.05混合并進(jìn)行微波輻射處理，回流并分出生成的甲醇，得到粗水楊酸薄荷酯，微波輻射功率為200-400w，微波輻射時(shí)間為15-45min，回流反應(yīng)溫度為145-175℃；(2)用蒸餾水清洗粗水楊酸薄荷酯，用干燥劑干燥粗水楊酸薄荷酯，24h后減壓蒸餾，收集到的餾分為水楊酸薄荷酯。利用本發(fā)明的方法制備得到的水楊酸薄荷酯產(chǎn)率高，反應(yīng)時(shí)間短。
【專利說(shuō)明】一種水楊酸薄荷酯的制備方法 【技術(shù)領(lǐng)域】
[〇〇〇1] 本發(fā)明屬于水楊酸薄荷酯領(lǐng)域，具體來(lái)說(shuō)涉及一種水楊酸薄荷酯的制備方法。 【背景技術(shù)】
[0002] 太陽(yáng)中的部分紫外線UVB(290-320nm)和UVA(320-400nm)可以穿透大氣層到達(dá)地 球表面，對(duì)人體皮膚產(chǎn)生一定的危害。UVA區(qū)屬于長(zhǎng)波紫外線，可以導(dǎo)致令皮膚提前衰老，可 穿透真皮層，使皮膚曬黑，并導(dǎo)致脂質(zhì)和膠原蛋白受損，引起皮膚的光老化甚至患皮膚癌。 UVB區(qū)屬于中波紫外線，可到達(dá)真皮層，使皮膚被曬傷，引起皮膚脫皮、紅斑、曬黑等現(xiàn)象。防 曬霜是防止紫外線對(duì)人體皮膚傷害的方法之一。近年來(lái)，隨著人們對(duì)綠色健康日用品的偏 好，尤其希望陽(yáng)光下能保持涼爽的感覺(jué)是夏日防曬化妝品的最新發(fā)展趨勢(shì)。水楊酸薄荷酯 具有清涼感覺(jué)的特點(diǎn)，是一種新型的紫外線吸收劑。
[0003] 據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，水楊酸薄荷酯的制備主要是以水楊酸甲酯與薄荷醇為原料，通過(guò) 醇解的方法制得，此方法存在反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)和產(chǎn)率低的缺點(diǎn)，反應(yīng)時(shí)間需要5-10h，產(chǎn)率為 70-80%。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)制備水楊酸薄荷酯存在反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、產(chǎn)率低的缺 點(diǎn)，提供一種新的水楊酸薄荷酯的制備方法，使得制備得到的水楊酸薄荷酯的產(chǎn)率高、反應(yīng) 時(shí)間短。
[0005] 為此，本發(fā)明提供了一種水楊酸薄荷酯的制備方法，所述方法包括以下步驟：
[0006] (1)將水楊酸甲酯、薄荷醇和無(wú)水碳酸鉀按質(zhì)量比為1-1. 8:1-1. 2:0. 03-0. 05混 合并進(jìn)行微波輻射處理，回流并分出生成的甲醇，得到粗水楊酸薄荷酯，微波輻射功率為 200-400?，微波輻射時(shí)間為15-45min，回流反應(yīng)溫度為145-175°C ;
[0007] (2)用蒸餾水清洗粗水楊酸薄荷酯，用干燥劑干燥粗水楊酸薄荷酯，24h后減壓蒸 餾，收集到的餾分為水楊酸薄荷酯。
[0008] 本發(fā)明采用微波輻射法進(jìn)行加熱，與傳統(tǒng)加熱方法相比，微波輻射加熱法加熱速 度快，加熱均勻，熱量損失小、操作方便等特點(diǎn)，可以縮短工藝時(shí)間、提高生產(chǎn)率、降低成本。 微波是在被加熱物內(nèi)部產(chǎn)生的，熱源來(lái)自物體內(nèi)部，加熱均勻，有利于提高產(chǎn)品質(zhì)量，同時(shí) 由于里外同時(shí)加熱大大縮短了加熱時(shí)間，加熱效率高，有利于提高產(chǎn)品產(chǎn)量。微波加熱的慣 性很小，可以實(shí)現(xiàn)溫度升降的快速控制，有利于連續(xù)生產(chǎn)的自動(dòng)控制。
[0009] 根據(jù)本發(fā)明，步驟（1)中微波輻射功率優(yōu)選為300-350?，微波輻射時(shí)間優(yōu)選為 25-35min，回流反應(yīng)溫度優(yōu)選為150-170°C。
[0010] 根據(jù)本發(fā)明，步驟（2)中清洗粗水楊酸薄荷酯的物質(zhì)還可以為去離子水或純凈 水，干燥劑為無(wú)水硫酸鎂、無(wú)水氯化鈣或無(wú)水硫酸銅。
[〇〇11] 根據(jù)本發(fā)明，步驟（2)中收集餾分的溫度為135-145°C。水楊酸薄荷酯的沸點(diǎn) 140°C左右，所以收集135-145?的餾分為水楊酸薄荷酯。
[0012] 本發(fā)明以微波輻射加熱法代替?zhèn)鹘y(tǒng)的加熱法對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行加熱，微波輻射加熱均 勻，且微波輻射可以使鍵作用力被破壞，可以降低反應(yīng)所需的能量，從而降低反應(yīng)能耗，縮 短反應(yīng)時(shí)間。微波開(kāi)啟短時(shí)間內(nèi)即可達(dá)到回流狀態(tài)，進(jìn)入反應(yīng)狀態(tài)，一定程度上減少升溫過(guò) 程中的副反應(yīng)發(fā)生，可以提高水楊酸薄荷酯的產(chǎn)率。 【具體實(shí)施方式】
[0013] 以下對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的具體 實(shí)施方式僅用于說(shuō)明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。
[0014] 實(shí)施例1
[0015] 將15. 2g水楊酸甲酯、15. 6g薄荷醇和0. 62g無(wú)水碳酸鉀加入到裝有溫度計(jì)、回 流冷凝管和精餾柱的三口燒瓶中，進(jìn)行微波輻射處理，設(shè)定微波輻射功率為300w，微波輻 射時(shí)間為30min。回流并用分水器分出生成的甲醇，得到粗水楊酸薄荷酯，回流反應(yīng)溫度 為160°C ;將粗水楊酸薄荷酯用蒸餾水清洗，并用無(wú)水硫酸鎂干燥，24h后減壓蒸餾，收集 135-145°C的無(wú)色透明的餾分為水楊酸薄荷酯，一共25. 56g。
[0016] 實(shí)施例2
[0017] 將18. 2g水楊酸甲酯、18. 7g薄荷醇和0. 74g無(wú)水碳酸鉀加入到裝有溫度計(jì)、回 流冷凝管和精餾柱的三口燒瓶中，進(jìn)行微波輻射處理，設(shè)定微波輻射功率為250w，微波輻 射時(shí)間為35min?；亓鞑⒂梅炙鞣殖錾傻募状迹玫酱炙畻钏岜『甚?，回流反應(yīng)溫度 為160°C ;將粗水楊酸薄荷酯用蒸餾水清洗，并用無(wú)水硫酸鎂干燥，24h后減壓蒸餾，收集 135-145°C的無(wú)色透明的饋分為水楊酸薄荷酯，一共30. 66g。
[0018] 實(shí)施例3
[0019] 將16. 7g水楊酸甲酯、17. 2g薄荷醇和0. 68g無(wú)水碳酸鉀加入到裝有溫度計(jì)、回 流冷凝管和精餾柱的三口燒瓶中，進(jìn)行微波輻射處理，設(shè)定微波輻射功率為350w，微波輻 射時(shí)間為25min?；亓鞑⒂梅炙鞣殖錾傻募状?，得到粗水楊酸薄荷酯，回流反應(yīng)溫度 為160°C ;將粗水楊酸薄荷酯用蒸餾水清洗，并用無(wú)水硫酸鎂干燥，24h后減壓蒸餾，收集 135-145°C的無(wú)色透明的餾分為水楊酸薄荷酯，一共27. 98g。
[0020] 對(duì)比例1
[0021] 將15. 2g水楊酸甲酯、15. 6g薄荷醇和0. 62g無(wú)水碳酸鉀加入到裝有溫度計(jì)、回流 冷凝管和精餾柱的三口燒瓶中，對(duì)燒瓶進(jìn)行加熱，加熱時(shí)間為8h，回流并用分水器分出生成 的甲醇，得到粗水楊酸薄荷酯，回流反應(yīng)溫度為160°C ;將粗水楊酸薄荷酯用蒸餾水清洗，并 用無(wú)水硫酸鎂干燥，24h后減壓蒸餾，收集135-145?的無(wú)色透明的餾分為水楊酸薄荷酯， 一共 21.27g。
[0022] 表1加熱方式對(duì)反應(yīng)的影響
[0023]
【權(quán)利要求】
1. 一種水楊酸薄荷酯的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟： (1) 將水楊酸甲酯、薄荷醇和無(wú)水碳酸鉀按質(zhì)量比為1-1. 8:1-1. 2:0. 03-0. 05混合 并進(jìn)行微波輻射處理，回流并分出生成的甲醇，得到粗水楊酸薄荷酯，微波輻射功率為 200-400?，微波輻射時(shí)間為15-45min，回流反應(yīng)溫度為145-175°C ; (2) 用蒸餾水清洗粗水楊酸薄荷酯，用干燥劑干燥粗水楊酸薄荷酯，24h后減壓蒸餾， 收集到的餾分為水楊酸薄荷酯。
2. 如權(quán)利要求1所述的水楊酸薄荷酯的制備方法，其特征在于，所述步驟（1)中微波輻 射功率為300-350?，微波輻射時(shí)間為25-35min，回流反應(yīng)溫度為150-170°C。
3. 如權(quán)利要求1所述的水楊酸薄荷酯的制備方法，其特征在于，所述步驟⑵中清洗粗 水楊酸薄荷酯的物質(zhì)還可以為去離子水或純凈水，干燥劑為無(wú)水硫酸鎂、無(wú)水氯化鈣或無(wú) 水硫酸銅。
4. 如權(quán)利要求1所述的水楊酸薄荷酯的制備方法，其特征在于，所述步驟（2)中收集餾 分的溫度為135-145°C。
【文檔編號(hào)】C07C67/03GK104058969SQ201410252710
【公開(kāi)日】2014年9月24日 申請(qǐng)日期:2014年6月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月9日
【發(fā)明者】建方方, 馬連湘, 石營(yíng) 申請(qǐng)人:青島東方循環(huán)能源有限公司, 青島科技大學(xué)