一種水楊酸酯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于有機(jī)化工原料和藥物中間體的合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種水楊酸酯 的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 水楊酸酯是一類(lèi)重要的有機(jī)化工原料和藥物合成中間體，廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、香精 香料、食品添加劑和生物醫(yī)藥等領(lǐng)域，因此，市場(chǎng)上對(duì)這類(lèi)化合物的需求量很大?，F(xiàn)有的水 楊酸酯的制備方法普遍存在反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、催化劑昂貴、副反應(yīng)多、選擇性 差、后處理繁瑣和不易回收等缺陷。微波輻射能夠有效促進(jìn)有機(jī)化學(xué)反應(yīng)，因其能耗低、反 應(yīng)時(shí)間短、副反應(yīng)少和后處理簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，成為綠色合成的化學(xué)方法之一，并得到了迅速的 發(fā)展。近年來(lái)，室溫離子液體作為一種新的環(huán)境友好型反應(yīng)介質(zhì)，已經(jīng)在多種有機(jī)合成中得 到了廣泛的應(yīng)用，與傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑相比，離子液體具有很好的溶解性能，并且可以較好的 吸收微波；離子液體具有蒸汽壓極低、不易燃燒、熱穩(wěn)定性好和可循環(huán)再利用等諸多有點(diǎn)， 然而以離子液體作為反應(yīng)介質(zhì)在水楊酸酯的合成中尚未見(jiàn)相關(guān)文獻(xiàn)記載。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題是提供了一種產(chǎn)率較高、環(huán)境友好、后處理方便且適合大 規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的水楊酸酯的制備方法。
[0004] 本發(fā)明為解決上述技術(shù)問(wèn)題采用如下技術(shù)方案，一種水楊酸酯的制備方法，其特 征在于具體步驟為：將水楊酸加入到盛有離子液體的反應(yīng)容器中，然后加入一元醇，其中水 楊酸與一元醇的摩爾比為1:1. 5-1. 8,振蕩混合均勻后放入到帶有回流冷凝管的微波爐中 于250W的功率輻射25-30min，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液冷卻至室溫后用飽和Na2C03溶液洗滌至 中性，攪拌，水楊酸酯從水相中分離出來(lái)，離子液體溶于水相中，分液后將水楊酸酯用蒸餾 水反復(fù)洗滌多次以除去殘余的離子液體，然后將產(chǎn)物于紅外燈下烘干水分得到水楊酸酯。
[0005] 進(jìn)一步限定，所述的一元醇為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇或叔丁醇。
[0006] 本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)物易于分離純化，反應(yīng)時(shí)間短，產(chǎn)率較高，純度 較高，環(huán)境友好，經(jīng)濟(jì)性高，有關(guān)物質(zhì)及有機(jī)溶劑殘留量較低，符合藥用標(biāo)準(zhǔn)，離子液體具有 很好的溶解性能，并且可以較好地吸收微波，該合成方法為藥物合成提供了一種綠色有效 的合成途徑。同時(shí)，離子液體不僅作為溶劑而且起到催化劑的作用，因此該類(lèi)合成方法為此 類(lèi)藥物工業(yè)化綠色合成提供了一條快捷有效的綠色合成方法，這些優(yōu)點(diǎn)使得微波輔助離子 液體法在藥物及其中間體的合成中具有較好的應(yīng)用前景。
【具體實(shí)施方式】
[0007] 以下通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的上述內(nèi)容做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但不應(yīng)該將此理解為本 發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實(shí)施例，凡基于本發(fā)明上述內(nèi)容實(shí)現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā) 明的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種水楊酸酯的制備方法，其特征在于具體步驟為：將水楊酸加入到盛有離子液體 的反應(yīng)容器中，然后加入一元醇，其中水楊酸與一元醇的摩爾比為1:1. 5-1.8,振蕩混合均 勻后放入到帶有回流冷凝管的微波爐中于250W的功率輻射25-30min，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液 冷卻至室溫后用飽和似20)3溶液洗滌至中性，攪拌，水楊酸酯從水相中分離出來(lái)，離子液體 溶于水相中，分液后將水楊酸酯用蒸餾水反復(fù)洗滌多次以除去殘余的離子液體，然后將產(chǎn) 物于紅外燈下烘干水分得到水楊酸酯。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水楊酸酯的制備方法，其特征在于：所述的一元醇為甲醇、乙 醇、正丙醇、異丙醇或叔丁醇。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種水楊酸酯的制備方法，屬于有機(jī)化工原料和藥物中間體的合成技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的技術(shù)方案要點(diǎn)為：一種水楊酸酯的制備方法，具體步驟為：將水楊酸加入到盛有離子液體的反應(yīng)容器中，然后加入一元醇，振蕩混合均勻后放入到帶有回流冷凝管的微波爐中于250W的功率輻射25-30min，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液冷卻至室溫后用飽和Na2CO3溶液洗滌至中性，攪拌，水楊酸酯從水相中分離出來(lái)，離子液體溶于水相中，分液后將水楊酸酯用蒸餾水反復(fù)洗滌多次以除去殘余的離子液體，然后將產(chǎn)物于紅外燈下烘干水分得到水楊酸酯。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，產(chǎn)物易于分離純化，反應(yīng)時(shí)間短，產(chǎn)率較高，純度較高，環(huán)境友好，有關(guān)物質(zhì)及有機(jī)溶劑殘留量較低，符合藥用標(biāo)準(zhǔn)。
【IPC分類(lèi)】C07C69-84, C07C67-08
【公開(kāi)號(hào)】CN104710314
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510130494
【發(fā)明人】郝二軍, 蔣小涵, 張夢(mèng)成, 王棟, 郭利兵, 池彥偉, 劉玉俠, 李恭新, 張晶, 傅政, 郭海明
【申請(qǐng)人】河南師范大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年6月17日
【申請(qǐng)日】2015年3月25日