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      一種加氫法制備三羥甲基丙烷的方法

      文檔序號:3495688閱讀:565來源:國知局
      一種加氫法制備三羥甲基丙烷的方法
      【專利摘要】本發(fā)明涉及一種加氫法制備三羥甲基丙烷的方法,其中包含兩段串聯(lián)的加氫反應(yīng)器,第一段加氫反應(yīng)器填充催化劑組成為:氧化銅35-45%、氧化鋁15-30%、氧化鋅15-25%、氧化鈷1-15%及0.1-2%氧化鉬;第二段加氫反應(yīng)器填充催化劑組成為:氧化銅30-50%、氧化鋁15-30%、氧化鉻10-20%、氧化鎂1-20%、氧化鈣1-10%、氧化釩0.1-1%。使用本發(fā)明催化劑在較佳工藝條件下處理縮合工藝產(chǎn)生的DMB的甲酸酯類,具有轉(zhuǎn)化率高,流程簡單等優(yōu)點,并能提高1-3%的三羥甲基丙烷的最終收率。
      【專利說明】一種加氫法制備三羥甲基丙烷的方法

      【技術(shù)領(lǐng)域】:
      [0001] 本發(fā)明涉及一種三羥甲基丙烷的制備方法。具體的說是一種加氫法制備三羥甲基 丙烷的方法。

      【背景技術(shù)】:
      [0002] 三羥甲基丙烷(TMP)是重要的有機化工中間體精細(xì)化工產(chǎn)品。由于其獨特的化學(xué) 結(jié)構(gòu),三羥甲基丙烷能夠提高樹脂的堅固性、耐腐蝕性和密封性,對于水解、熱解以及氧化 有良好的穩(wěn)定性,主要用作醇酸樹脂、聚氨酯樹脂以及高檔油漆/涂料的原料,也可用于增 塑劑、表面活性劑、高級潤滑劑、合成革以及保溫材料等。
      [0003] 三羥甲基丙烷的制備方法分為加氫法和歧化法,其中歧化法是較為傳統(tǒng)的工藝, 但是存在甲醛消耗高、副產(chǎn)甲酸鈉、污染嚴(yán)重、收率低等問題;目前較為先進(jìn)的生產(chǎn)工藝為 加氫法工藝,全球僅德國巴斯夫有工業(yè)化裝置,加氫法的工藝是:由過量的甲醛和正丁醛在 堿催化下發(fā)生縮合反應(yīng)得到中間體DMB (2, 2-二羥甲基正丁醛),DMB再在鎳系或者銅系加 氫催化劑存在下加氫制得三羥甲基丙烷(TMP),反應(yīng)歷程如式I所示。
      [0004]

      【權(quán)利要求】
      1. 一種加氫法制備三羥甲基丙烷的方法,包括以下步驟: 1) 由甲醛和正丁醛在堿性催化劑的作用下縮合制備富含2, 2-二羥甲基丁醛的縮合 液; 2) 由步驟1制備的縮合液在第一段加氫反應(yīng)器中與第一加氫催化劑接觸,并與氫氣 進(jìn)行第一段加氫反應(yīng)得到氫化液;基于第一加氫催化劑的總重量計,所述的第一加氫催 化劑含有氧化銅35_45wt %、氧化錯15_30wt %、氧化鋅15_25wt %、氧化鈷l_15wt %及 0· l-2wt%氧化鑰; 3) 步驟2中的氫化液在第二段加氫反應(yīng)器中與第二加氫催化劑接觸,并與氫氣進(jìn)行 第二段加氫反應(yīng),得到含三羥甲基丙烷的加氫產(chǎn)物,基于第二加氫催化劑的總重量計,所述 的第二加氫催化劑含有氧化銅30-50wt%、氧化錯15-30wt%、氧化鉻10-20wt%、氧化鎂 UOwt%、氧化|丐 Ι-lOwt%及氧化f凡 0· 1-lwt%。
      2. 根據(jù)權(quán)利權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,基于第一加氫催化劑的總重量計,所 述的第一加氫催化劑含有氧化銅40-42wt%、氧化鋁20-25wt%、氧化鋅18-20wt%、氧化鈷 5-lOwt%及 0· 5-lwt%氧化鑰。
      3. 根據(jù)權(quán)利權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,基于第二加氫催化劑的總重量計,所 述的第二加氫催化劑含有氧化銅35-42wt%、氧化鋁20-25wt%、氧化鉻12-15wt%、氧化鎂 5-lOwt%、氧化?丐 2-6wt%、氧化f凡 0· 3-0. 7wt%。
      4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于,第一段加氫反應(yīng)的反應(yīng)溫度為 100-200°C,優(yōu)選 120-140°C,壓力為 Ι-lOMPa,優(yōu)選 3. 5-4. 5MPa,空速為 0· 01-2. 5gAg 催化 劑*h)(基于每克催化劑通過的DMB和DMB甲酸酯總質(zhì)量),優(yōu)選0. 05-0. 07gAg催化劑 *h),氫氣和醛基摩爾比例為1-100:1,優(yōu)選5-20:1。
      5. 根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的方法,其特征在于,第二段加氫反應(yīng)的反應(yīng)溫度 為 100-200°C,優(yōu)選 130-150°C,壓力在 l-10MPa,3-6MPa,更優(yōu)選 3. 5-4. 5MPa,空速為 0. 01-2. 5gAg催化劑*h)(基于每克催化劑通過的DMB、TMP和DMB甲酸酯總質(zhì)量),優(yōu)選 0. 05-0. 07gAg催化劑*h),氫氣和醛基摩爾比例為1-100:1,優(yōu)選5-10:1。
      6. 根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項所述的方法,其特征在于,步驟1)的富含2, 2-二羥甲基 丁醛的縮合液中含有l(wèi)_3wt%的甲酸-2-羥甲基-2-甲?;?正丁醇酯,基于縮合液總重。
      7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述的第一加氫及第二加氫催化劑的制 備方法如下:1)將相應(yīng)的催化劑組分所含元素的硝酸鹽混合后配制成15-30wt%硝酸鹽水 溶液,然后向硝酸鹽水溶液中加入沉淀劑,于80-90°C下反應(yīng),反應(yīng)過程中要求pH值在9-10 之間,反應(yīng)結(jié)束后在60-80°C下老化1-2小時,得到相應(yīng)混合物的懸濁液; 2)將懸濁液進(jìn)行離心分離得到固液兩相,固相用去離子水洗滌至堿金屬含量小于 0. 25wt%,再進(jìn)行干燥、焙燒、造粒成型。
      8. 根據(jù)權(quán)利要7所述的方法,其特征在于,所述的沉淀劑選用氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳 酸鈉或碳酸鉀的一種或多種,優(yōu)選碳酸鈉。
      9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法,其特征在于,催化劑的制備方法步驟2)中,所述的干燥 溫度為90-120°C,干燥時間為24-48小時;所述的焙燒溫度為550-650°C,焙燒時間為1-4 小時。
      【文檔編號】C07C29/141GK104140358SQ201410362861
      【公開日】2014年11月12日 申請日期:2014年7月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月28日
      【發(fā)明者】何光文, 黎源, 王鵬, 崔乾, 李 浩, 陳海波, 華衛(wèi)琦, 姜慶梅 申請人:萬華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司, 萬華化學(xué)(寧波)有限公司
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