3,3-二甲基-1,2-環(huán)丙烷二羧酸的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種3,3-二甲基-1,2-環(huán)丙烷二羧酸的制備方法，包括以下步驟：將3-蒈烯，十六烷基硫酸鈉和水依次加入反應(yīng)器中，向反應(yīng)器中逐步加入高錳酸鉀，攪拌均勻，調(diào)節(jié)反應(yīng)器溫度，氧化反應(yīng)，過濾，收集濾液和濾渣，濾液待用，濾渣加水洗滌，收集洗滌液，合并濾液和洗滌液得到混合溶液，調(diào)節(jié)混合溶液pH值，加入苯萃取，收集水層溶液，調(diào)節(jié)水層溶液pH值，加熱濃縮，過濾，水洗，烘干，即得到3,3-二甲基-1,2-環(huán)丙烷二羧酸。本發(fā)明以3-蒈烯為原料來制備3,3-二甲基-1,2-環(huán)丙烷二羧酸，縮短了反應(yīng)路線，降低了生產(chǎn)成本。
【專利說明】3, 3-二甲基-1,2-環(huán)丙烷二羧酸的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化工合成【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是一種3, 3-二甲基-1，2-環(huán)丙烷二羧酸的制 備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 3, 3-二甲基-1，2-環(huán)丙烷二羧酸是一種理想的合成藥物的原料，其分子式為 C7H1Q04,結(jié)構(gòu)式如下：

【權(quán)利要求】
1. 一種3, 3-二甲基-1，2-環(huán)丙烷二羧酸的制備方法，其特征在于包括以下步驟： A、 將3-蒈烯、十六烷基硫酸鈉和水依次加入反應(yīng)器中，向反應(yīng)器中逐步加入高錳酸 鉀，攪拌均勻，調(diào)節(jié)反應(yīng)器溫度進行氧化反應(yīng)； B、 分別收集A步驟反應(yīng)所得的濾液和濾渣，濾液待用，濾渣加水洗滌8次，收集洗滌液， 將待用濾液和洗滌液合并得到混合溶液； C、 將所述混合溶液pH值調(diào)節(jié)至10,然后加入苯萃取3次?5次，收集水層溶液；其中， 苯與混合溶液體積比為1 :4 ; D、 將所述水層溶液的pH值調(diào)節(jié)至2,加熱濃縮，過濾，水洗，烘干，即得到3, 3-二甲 基-1,2-環(huán)丙烷二羧酸。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的3, 3-二甲基-1，2-環(huán)丙烷二羧酸的制備方法，其特征在于： 3_蒈烯、十六烷基硫酸鈉、水和高錳酸鉀的質(zhì)量之比為1 :〇. 05 :3. 5?10 :2. 5?9。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的3, 3-二甲基-1，2-環(huán)丙烷二羧酸的制備方法，其特征在 于：所述氧化反應(yīng)時間為5小時?15小時，溫度為5°C?35°C。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的3, 3-二甲基-1，2-環(huán)丙烷二羧酸的制備方法，其特征在 于：所述高錳酸鉀在3小時內(nèi)加完。
【文檔編號】C07C61/04GK104230692SQ201410414108
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年8月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月21日
【發(fā)明者】楊韶平, 陳偉強, 陳鍵泉, 董俊, 劉娟娟, 譚育慧 申請人:梧州市嘉盈樹膠有限公司