N(2)-l-丙氨酰-l-谷氨酰胺新晶型及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于醫(yī)藥【技術領域】，具體涉及一種N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺新晶型及其制備方法。該新晶型比起其他晶型有根本的區(qū)別，亦有良好的物理特性，表現(xiàn)在有機溶劑殘留遠遠低于其他晶型，澄清度穩(wěn)定的小于1號濁度液，有關物質(zhì)完全達到藥典要求等方面。本發(fā)明完全摒棄了現(xiàn)有專利通過有機溶劑加入到水溶液中，析出固體的傳統(tǒng)方法，制備的產(chǎn)品幾乎不殘留各種有機溶劑。
【專利說明】N (2) -L-丙氨酰-L-谷氨酰胺新晶型及其制備方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于醫(yī)藥【技術領域】，具體涉及一種N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺新晶型及 其制備方法。

【背景技術】
[0002] N(2) -L-丙氨酰-L-谷氨酰胺，英文名 L-alany-L-glutamine，分子式 C8H15N3O4,分 子量217. 22,結構式為：
[0003]

【權利要求】
1. 一種N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺新晶型，其特征在于Cu-Ka輻射，以2Θ角度 表示的 X-射線粉末衍射在 9. 144±0. 1 度，I. 248±0. 1 度，13. 373±0. 1 度，14. 435±0. 1 度，15·498±0·1 度，17·380±0·1 度，18·300±0·1 度，19·440±0·1 度，20·748±0·1 度， 22·301±0·1 度，22·607±0·1 度，23·240±0·1 度，23·711±0·1 度，24·434±0·1 度， 26·938±0·1 度，27·694±0·1 度，28·674±0·1 度，29·308±0·1 度，29·716±0·1 度， 32·045±0·1 度，32·638±0·1 度，33·475±0·1 度，34·211±0·1 度，35·008±0·1 度， 35·866±0·1 度，37·316±0·1 度，39·584±0·1 度，42·873±0·1 度，44·037±0·1 度， 46. 816±0· 1 度，49. 063±0· 1 度，51. 494±0· 1 度，58. 133±0· 1 度有特征峰。
2. 根據(jù)權利要求1所述的N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺新晶型，其特征在于所述的晶 型的DSC分析譜圖中，在219-226°C有明顯的吸收峰值。
3. -種權利要求1或2所述的N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺新晶型的制備方法，其特 征在于步驟如下： (1) 在30-80°C的溫度下，將N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺粉末溶解于純化水中，經(jīng)孔 徑小于0. 45 μ m的濾膜過濾，濾液進行靜置結晶24-48小時，結晶溫度控制在-5-15°C，濕品 干燥溫度控制在60-1KTC，得到VI型晶體作為晶種； (2) 在30-80°C的溫度下，將N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺粉末溶解于純化水中；經(jīng)孔 徑小于0. 45 μ m的濾膜過濾；控制攪拌速度0-50r/min，進行結晶； (3) 加入作為晶種的VI型晶體進行誘導結晶；結晶溫度控制在-5-15°C;濕品干燥溫度 控制在60-1KTC ;所得產(chǎn)品晶型為VI型。
4. 根據(jù)權利要求3所述的N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺新晶型的制備方法，其特征在 于步驟（1)中所述的N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺和純化水的質(zhì)量比為1 :2-4。
5. 根據(jù)權利要求3所述的N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺新晶型的制備方法，其特征在 于步驟（2)中所述的N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺和純化水的質(zhì)量比為1 :1-2。
【文檔編號】C07K5/062GK104211757SQ201410446638
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年9月3日 優(yōu)先權日:2014年9月3日
【發(fā)明者】張新余, 孫濱, 岳才坊, 王賽 申請人:山東金城醫(yī)藥化工股份有限公司