1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明屬于有機(jī)化工領(lǐng)域，具體涉及一種1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽的制備方法。N,N’-二甲基丙二胺和二硫化碳為原料于有機(jī)溶劑中反應(yīng)，生成中間體1；中間體1與氯甲酸乙酯于有機(jī)溶劑中反應(yīng)，三乙胺作為縛酸劑，制得中間體2；中間體2與乙胺于有機(jī)溶劑中反應(yīng)，制得中間體3；中間體3中加入催化劑，用氧化劑進(jìn)行一次氧化，得到粗品1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺，萃取分離，即得中間體4；中間體4與鹽酸鹽進(jìn)行鹽交換反應(yīng)制得產(chǎn)品1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽。本發(fā)明具有較高的轉(zhuǎn)化率，總收率較高，操作簡(jiǎn)單，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】1-(3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于有機(jī)化工領(lǐng)域，具體涉及一種1-(3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亞胺 鹽酸鹽的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 1-(3-二甲氨基丙基）-3_乙基碳二亞胺鹽酸鹽，簡(jiǎn)稱(chēng)EDC鹽酸鹽，分子式： C8H17N3 · HC1，結(jié)構(gòu)式為：
[0003]

【權(quán)利要求】
1. 一種1- (3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于步驟如 下： (1) N，N' -二甲基丙二胺和二硫化碳為原料，在10-15°C于有機(jī)溶劑中反應(yīng)，生成中間 體1 ; (2) 中間體1與氯甲酸乙酯于有機(jī)溶劑中10-15°C反應(yīng)，三乙胺作為縛酸劑，制得中間 體2 ; (3) 中間體2與乙胺于有機(jī)溶劑中10-15°C反應(yīng)，制得中間體3 ; (4) 中間體3中加入催化劑，在20-30°C，用氧化劑進(jìn)行一次氧化，得到粗品1-(3-二甲 氨基丙基）-3-乙基碳二亞胺，萃取分離，即得中間體4 ; (5) 中間體4與鹽酸鹽進(jìn)行鹽交換反應(yīng)制得產(chǎn)品1-(3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亞 胺鹽酸鹽。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的1- (3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽的制備方法， 其特征在于步驟（1)中所述的Ν，Ν' -二甲基丙二胺與二硫化碳的摩爾比為1 :1. 1-1. 13。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-(3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽的制備方法， 其特征在于步驟（1)中所述的有機(jī)溶劑為甲醇或氯仿，有機(jī)溶劑的體積為二硫化碳體積的 5-10 倍。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-(3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽的制備方法， 其特征在于步驟（2)中所述的氯甲酸乙酯與Ν，Ν' -二甲基丙二胺的摩爾比為1.05-1 :1。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-(3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽的制備方法， 其特征在于步驟（2)中所述的Ν，Ν' -二甲基丙二胺與三乙胺的摩爾比為1 :1-1.2 ;有機(jī)溶 劑為氯仿或二氯甲烷，有機(jī)溶劑的體積為二硫化碳體積的4-8倍。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-(3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽的制備方法， 其特征在于步驟（3)中所述的乙胺與Ν，Ν' -二甲基丙二胺的摩爾比為0. 99-1. 1 :1。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-(3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽的制備方法， 其特征在于步驟（3)中所述的有機(jī)溶劑為氯仿或二氯甲烷，有機(jī)溶劑的體積為二硫化碳體 積的5-10倍。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-(3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽的制備方 法，其特征在于步驟（4)中所述的催化劑為EDTA或TEBA，催化劑的質(zhì)量為乙胺的質(zhì)量的 0. 05-0. 09%。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-(3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽的制備方法， 其特征在于步驟（4)中所述的氧化劑為次氯酸鈉，氧化劑與Ν，Ν' -二甲基丙二胺的摩爾比 為 1. 8-2. 5 :1。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-(3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽的制備方 法，其特征在于步驟（5)中所述的鹽酸鹽為三乙胺鹽酸鹽、吡啶鹽酸鹽或氯化銨中的一種。
【文檔編號(hào)】C07C267/00GK104193654SQ201410446590
【公開(kāi)日】2014年12月10日 申請(qǐng)日期:2014年9月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月3日
【發(fā)明者】鄭庚修, 趙攀峰, 馬曉芬, 宋倩 申請(qǐng)人:山東金城醫(yī)藥化工股份有限公司