一種95級(jí)季戊四醇的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明屬于季戊四醇生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種95級(jí)季戊四醇制備的方法，主要包括縮合、預(yù)熱、脫醛分離、三效蒸發(fā)基本步驟，其特征在于還包括以下步驟：（1）將三效蒸發(fā)器所得混合液進(jìn)行加熱；（2）將混合液冷卻至80-90℃后離心，經(jīng)過(guò)烘干得到95級(jí)季戊四醇；（3）將母液加熱再冷卻后得到92級(jí)季戊四醇。本發(fā)明具有投資少、能耗低、收率高、方法簡(jiǎn)單、產(chǎn)品品質(zhì)穩(wěn)定等特點(diǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種95級(jí)季戊四醇的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于季戊四醇生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種95級(jí)季戊四醇制備的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 季戊四醇是一種重要的化工原料，廣泛應(yīng)用于涂料、醫(yī)藥、農(nóng)藥等領(lǐng)域。目前，生產(chǎn) 季戊四醇過(guò)程中，為了實(shí)現(xiàn)季戊四醇的有效分離，主要利用各種溶質(zhì)在相同條件下溶解度 不同的原理，通過(guò)結(jié)晶進(jìn)行分離提純。單季戊四醇和雙季戊四醇及其它雜質(zhì)有很大的差異， 在相同溫度壓力下單季戊四醇溶解度是雙季戊四醇溶解度數(shù)十倍。二者不同條件下溶解度 如表一所示。在以往的季戊四醇結(jié)晶操作中，主要是利用冷卻水把混合液降溫到30度左 右，結(jié)晶以后進(jìn)行離心分離，得到季戊四醇產(chǎn)品。這種簡(jiǎn)易的方法導(dǎo)致產(chǎn)品純度低，品質(zhì)差， 只能用在低檔樹(shù)脂產(chǎn)品中，價(jià)格低，降低了其市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。
[0003] 單、雙季戊四醇溶解度表

【權(quán)利要求】
1. 一種95級(jí)季戊四醇的制備方法，主要包括縮合、預(yù)熱、脫醛分離、三效蒸發(fā)基本步 驟，其特征在于還包括以下步驟： a. 經(jīng)過(guò)縮合、預(yù)熱步驟，將縮合液進(jìn)脫醛塔去除掉99.5%甲醛和55%水后進(jìn)入季 戊四醇三效蒸發(fā)器，采用三效蒸發(fā)的逆流流程，把從脫醛塔來(lái)的季戊四醇混合液蒸發(fā)到 108-112°C，后進(jìn)入中間槽加熱到118-122°C后進(jìn)入95級(jí)結(jié)晶釜； b. 在95級(jí)結(jié)晶釜將季戊四醇混合液自然冷卻1. 5小時(shí)后，以每小時(shí)6-8°C降溫到 80-90°C后離心；離心的濾餅用水洗滌后送干燥房干燥得到95級(jí)季戊四醇，洗水返回三效 蒸發(fā)回收，母液在地槽加熱到83-87°C后進(jìn)92級(jí)結(jié)晶釜； c. 92級(jí)結(jié)晶釜降溫到23-32°C后離心濾餅洗滌后干燥得到92級(jí)季戊四醇，母液經(jīng)過(guò) 沉降過(guò)濾后去蒸甲酸鈉。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種95級(jí)季戊四醇制備的方法，其特征在于在步驟a中利用 脫醛塔塔頂二次蒸汽作為熱源將季戊四醇混合液進(jìn)行加熱蒸發(fā)。
【文檔編號(hào)】C07C29/74GK104230660SQ201410501653
【公開(kāi)日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年9月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月27日
【發(fā)明者】孫多龍, 董德昌, 翁自飛 申請(qǐng)人:安徽金禾實(shí)業(yè)股份有限公司