一種三氯蔗糖的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及食品添加劑領(lǐng)域，涉及一種三氯蔗糖的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：a、酯化反應(yīng)生成的蔗糖6-乙酯進(jìn)行氯化反應(yīng)；b、氯化結(jié)束，對反應(yīng)液進(jìn)行中和；c、中和液脫溶；d、脫溶液水解，得到三氯蔗糖粗品液。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)：新的生產(chǎn)工藝是氯化中和后不對三氯蔗糖6-乙酯提純而直接滴加氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成目標(biāo)產(chǎn)物三氯蔗糖，這種新工藝的好處是除了三氯蔗糖6-乙酯能反應(yīng)生成三氯蔗糖，另外能使氯化反應(yīng)約13%的副產(chǎn)物轉(zhuǎn)化為目標(biāo)產(chǎn)物三氯蔗糖。因此新工藝既提高了約10%的轉(zhuǎn)化率，同時(shí)減少了因氯化中和后中間體的分離提純而造成的環(huán)境污染。
【專利說明】一種三氯蔗糖的生產(chǎn)方法
[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】:
本發(fā)明涉及食品添加劑領(lǐng)域，特別涉及一種三氯蔗糖的生產(chǎn)方法。
[0002]【背景技術(shù)】:
三氯蔗糖傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝，如圖1所示，經(jīng)過前期酯化反應(yīng)步驟生成蔗糖6-乙酯，經(jīng)過氯化、中和反應(yīng)步驟后，對反應(yīng)生成的三氯蔗糖6-乙酯進(jìn)行萃取分離提純，然后經(jīng)過水解步驟后得到粗品三氯蔗糖。在萃取分離提純?nèi)日崽?-乙酯的過程中會產(chǎn)生大量的污水、同時(shí)損失部分中間體，既污染環(huán)境而且產(chǎn)率又低。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的就是為了解決三氯蔗糖生產(chǎn)中，因中間體的分離提純而造成的三氯蔗糖轉(zhuǎn)化率較低及由此帶來的環(huán)境污染問題，提供的一種三氯蔗糖的生產(chǎn)方法。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)技術(shù)方案如下:
一種三氯蔗糖的生產(chǎn)方法，經(jīng)過前期酯化反應(yīng)步驟生成蔗糖6-乙酯，其特征在于包括以下步驟:
a、酯化反應(yīng)生成的蔗糖6-乙酯，在(TC飛。C滴加到配好的Vilsmeier試劑進(jìn)行低溫氯化反應(yīng)，低溫氯化結(jié)束后，常溫下攪拌半小時(shí)，再升溫到50度左右，再保溫一個(gè)小時(shí)，然后在75度、85度、95度、105度分別保溫一個(gè)小時(shí)，在110度保溫兩到三個(gè)小時(shí)；
b、氯化結(jié)束，降溫到10度左右，加入氨水中和到PH值9.5，再攪拌半個(gè)小時(shí)，再用鹽酸將PH值調(diào)節(jié)到7 — 7.5，中和溫度控制在彡200C ；
C、中和液壓濾除鹽后轉(zhuǎn)入脫溶釜，減壓脫去三氯乙烷和DMF，脫溶溫度50°C?60°C ；d、脫溶液轉(zhuǎn)入水解釜，降溫到20°C，用堿調(diào)節(jié)溶液的PH值至12，維持釜溫?cái)嚢璺磻?yīng)5小時(shí)，取樣檢測，當(dāng)三氯蔗糖-6-乙酯的面積比率彡0.5%，再用鹽酸將PH值調(diào)至6.8^7.0,調(diào)節(jié)到位后攪拌10分鐘，復(fù)測PH=6.8^7.0,即得到三氯蔗糖粗品液。
[0005]本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)
I)采用本發(fā)明后原工藝分離三氯蔗糖-6-乙酯的步驟被省略，因此節(jié)省了相關(guān)萃取劑消耗，同時(shí)因操作步驟減少而減少了操作人員，降低了勞動力成本。
[0006]2)采用現(xiàn)工藝法后，生產(chǎn)總得率明顯增加，得率由原來31%增加到現(xiàn)在41%。由于部分中間副產(chǎn)物轉(zhuǎn)化為產(chǎn)品(老工藝萃取損失部分中間體)，因此在得率提高的同時(shí)也降低了后期對副產(chǎn)物的處理成本和對環(huán)境的污染。
[0007]【專利附圖】

【附圖說明】:
圖1是傳統(tǒng)的三氯蔗糖傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝流程圖；
圖2是本發(fā)明的三氯蔗糖傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝圖。
[0008]【具體實(shí)施方式】:
實(shí)施例1:
a、向氯化釜中加入3000L三氯乙烷，開攪拌夾套通鹽水，然后在慢慢投入800KG的固體光氣，投料溫度控制在20°C以下，投完溶清后，降溫至0°C，加入催化劑1kg，攪拌15分鐘后開始滴加酯化液1200L，維持物料溫度0°C飛。C，且微負(fù)壓，低溫氯化結(jié)束后，常溫下攪拌半小時(shí)，再升溫到50度左右，再保溫一個(gè)小時(shí)，然后在75度、85度、95度、105度分別保溫一個(gè)小時(shí)，在110度保溫兩到三個(gè)小時(shí)。
[0009]b、氯化結(jié)束，降溫到10度左右，加入氨水中和到PH值9.5，再攪拌半個(gè)小時(shí)，再用鹽酸將PH值調(diào)節(jié)到7 — 7.5，中和溫度控制在彡200C。
[0010]C、中和液壓濾除鹽后轉(zhuǎn)入脫溶釜，減壓脫去三氯乙烷和DMF，脫溶溫度500C?60°C，脫溶后物料粘稠，向其中加入900L約50°C熱水或套用水；
d、脫溶液轉(zhuǎn)入水解釜，降溫到20°C，用片堿調(diào)節(jié)溶液的PH值至12，維持釜溫?cái)嚢璺磻?yīng)5小時(shí)，取樣檢測，當(dāng)三氯蔗糖-6-乙酯的面積比率彡0.5%，再用30%鹽酸將PH值調(diào)至
6.8^7.0，調(diào)節(jié)到位后攪拌10分鐘復(fù)測PH=6.8^7.0,即得到三氯蔗糖粗品液。再經(jīng)萃雜、萃取、烘干得三氯蔗糖純品124KG。
[0011]本發(fā)明優(yōu)點(diǎn):新的生產(chǎn)工藝是氯化中和后不對三氯蔗糖6-乙酯提純而直接滴加氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成目標(biāo)產(chǎn)物三氯蔗糖，這種新工藝的好處是除了三氯蔗糖6-乙酯能反應(yīng)生成三氯蔗糖，另外能使氯化反應(yīng)約13%的副產(chǎn)物轉(zhuǎn)化為目標(biāo)產(chǎn)物三氯蔗糖。因此新工藝既提高了約10%的轉(zhuǎn)化率，同時(shí)減少了因氯化中和后中間體的分離提純而造成的環(huán)境污染。
[0012]實(shí)施列2:
a、向氯化釜中加入2700L三氯乙烷，開攪拌夾套通鹽水，然后在慢慢投入540KG的固體光氣，投料溫度控制在20°C以下，投完溶清后，降溫至0°C，加入催化劑1kg，攪拌15分鐘后開始滴加酯化液800L，維持物料溫度0°C飛。C，且微負(fù)壓，低溫氯化結(jié)束后，常溫下攪拌半小時(shí)，再升溫到50度左右，再保溫一個(gè)小時(shí)，然后在75度，85度，95度，105度分別保溫一個(gè)小時(shí)，在110度保溫兩到三個(gè)小時(shí)。
[0013]b、氯化結(jié)束，降溫到10度左右，加入氨水中和到PH值9.5，再攪拌半個(gè)小時(shí)。再用鹽酸將PH值調(diào)節(jié)到77.5。中和溫度控制在彡200C
C、中和液壓濾除鹽后轉(zhuǎn)入脫溶釜，減壓脫去三氯乙烷和DMF，脫溶溫度50°C?60°C，脫溶后物料粘稠，向其中加入600L約50°C熱水或套用水；
d、脫溶液轉(zhuǎn)入水解釜，降溫到20°C，用片堿調(diào)節(jié)溶液的PH值至12，維持釜溫?cái)嚢璺磻?yīng)5小時(shí)，取樣檢測，當(dāng)三氯蔗糖-6-乙酯的面積比率彡0.5%，再用30%鹽酸將PH值調(diào)至
6.8^7.0，調(diào)節(jié)到位胡攪拌10分鐘復(fù)測PH=6.8^7.0,即得到三氯蔗糖粗品液。經(jīng)萃雜、萃取、烘干得三氯蔗糖純品82.3KG。
【權(quán)利要求】
1.一種三氯蔗糖的生產(chǎn)方法，經(jīng)過前期酯化反應(yīng)步驟生成蔗糖6-乙酯，其特征在于包括以下步驟: a、氯化步驟:經(jīng)酯化反應(yīng)生成的鹿糖6-乙酯,在0°C"VC滴加到配好的Vilsmeier試劑進(jìn)行氯化反應(yīng)，滴加完成后，常溫下攪拌半小時(shí)，升溫到50度，保溫I小時(shí)，然后在75度、85度、95度、105度分別保溫I小時(shí)，最后在110度保溫2_3小時(shí)； b、中和步驟:氯化步驟結(jié)束，將氯化反應(yīng)液降溫到10度,加入氨水中和到PH值9.5，再攪拌半個(gè)小時(shí)，再用鹽酸將PH值調(diào)節(jié)到7 — 7.5，中和溫度控制在彡200C ； C、脫溶步驟:中和步驟得到的中和液壓濾除鹽后轉(zhuǎn)入脫溶釜，減壓脫去三氯乙烷和DMF，脫溶溫度50°C?60°C ； d、水解步驟:脫溶步驟得到的脫溶液轉(zhuǎn)入水解釜，降溫到20°C，用堿調(diào)節(jié)溶液的PH值至12，維持釜溫?cái)嚢璺磻?yīng)5小時(shí)，取樣檢測，當(dāng)三氯蔗糖-6-乙酯的面積比率彡0.5%，再用鹽酸將PH值調(diào)至6.8?7.0，調(diào)節(jié)到位后攪拌10分鐘，復(fù)測PH=6.8?7.0,即得到三氯蔗糖粗品液。
【文檔編號】C07H5/02GK104387427SQ201410592960
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年10月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月30日
【發(fā)明者】程光錦, 鄭學(xué)連 申請人:安徽金禾實(shí)業(yè)股份有限公司