一種鉀法季戊四醇的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鉀法季戊四醇的生產(chǎn)方法，季戊四醇由甲醛、乙醛和氫氧化鉀制備而成，其中甲醛、乙醛和氫氧化鉀的摩爾比為(4.5-12)：1：(1.1-1.5)。本發(fā)明鉀法季戊四醇的生產(chǎn)方法，簡單可行，無設(shè)備堵塞現(xiàn)象，收率高，季戊四醇系列產(chǎn)品的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到98％以上，總收率能達(dá)到95％；產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)(含量≥98.0％，灰份≤0.03％，鉑鈷色色度≤50)；副產(chǎn)物甲酸鉀純度大于96％，并能達(dá)到鉆井液用甲酸鉀要求，附加值高，生產(chǎn)工藝的整體經(jīng)濟(jì)性好；母液全部封閉循環(huán)，對(duì)環(huán)境友好無污染。
【專利說明】一種鉀法季戊四醇的生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工產(chǎn)品制備領(lǐng)域，具體涉及一種鉀法季戊四醇的生產(chǎn)方法。

【背景技術(shù)】
[0002]目前，國內(nèi)外季戊四醇的生產(chǎn)路線基本上都是采用甲醛與乙醛在氫氧化鈉或氫氧化鈣作催化劑進(jìn)行反應(yīng)制取。此種生產(chǎn)工藝存在如下問題:1、鈉法工藝雖然技術(shù)成熟，但是要在母液全循環(huán)的條件下生產(chǎn)，勢必很難將副產(chǎn)品甲酸鈉的品質(zhì)做到95— 98%，以適應(yīng)市場的需要；2、鈣法工藝還不算成熟穩(wěn)定，操作步驟復(fù)雜，甲酸鈣易結(jié)晶析出堵塞設(shè)備和管道現(xiàn)象嚴(yán)重，且母液一旦全循環(huán)勢必直接影響季戊四醇產(chǎn)品的品質(zhì)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服現(xiàn)有技術(shù)中鈉法和鈣法存在的上述缺陷，本發(fā)明提供一種鉀法季戊四醇的生產(chǎn)方法。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下:
[0005]一種鉀法季戊四醇的生產(chǎn)方法，季戊四醇由甲醛、乙醛和氫氧化鉀制備而成，其中甲醛、乙醛和氫氧化鉀的摩爾比為(4.5-12):1: (1.1-1.5)。
[0006]本申請(qǐng)可得到質(zhì)量含量大于96%的副產(chǎn)品甲酸鉀，并能達(dá)到鉆井液用甲酸鉀要求。本申請(qǐng)生產(chǎn)方法簡單可行，無設(shè)備堵塞現(xiàn)象。
[0007]上述鉀法季戊四醇的生產(chǎn)方法，包括順序相接的如下步驟:
[0008]A、將質(zhì)量濃度為37%的甲醛、質(zhì)量濃度為99%的乙醛和質(zhì)量濃度為85%的氫氧化鉀進(jìn)行縮合反應(yīng)，反應(yīng)溫度為20°C _80°C，反應(yīng)時(shí)間為l_3h，然后保溫l-2h后，中和至PH為 5.5-7.5 ；
[0009]B、脫除步驟A所得物料中過量的甲醛以及副反應(yīng)產(chǎn)生的甲醇；
[0010]C、將步驟B所得物料濃縮至溶液比重為1.2-1.3g/ml，然后冷卻結(jié)晶4_8h ；
[0011]D、將步驟C所得物料在40-80°C離心、洗滌、干燥，即得質(zhì)量含量大于98%的季戊四醇。
[0012]上述鉀法季戊四醇的生產(chǎn)方法，還包括:
[0013]E、將步驟D中離心所得母液經(jīng)沉降、過濾得到的濾餅返回與步驟B的脫醛液混合，并依次進(jìn)行步驟C和步驟D ;
[0014]F、將步驟E所得濾液則經(jīng)蒸發(fā)、結(jié)晶、離心、洗滌、干燥，即得到質(zhì)量含量大于96%的甲酸鉀產(chǎn)品，達(dá)到鉆井液用甲酸鉀要求。這樣形成了物料循環(huán)，提高了季戊四醇的收率和副產(chǎn)品甲酸鉀的純度，且副產(chǎn)品甲酸鉀價(jià)值比現(xiàn)有的鈉鹽和鈣鹽都要高很多。
[0015]本發(fā)明未提及的技術(shù)均為現(xiàn)有技術(shù)。
[0016]本發(fā)明鉀法季戊四醇的生產(chǎn)方法，簡單可行，無設(shè)備堵塞現(xiàn)象，收率高，季戊四醇系列產(chǎn)品的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到98%以上，總收率能達(dá)到95% ;產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)(含量彡98.0%，灰份< 0.03%，鉑鈷色色度< 50);副產(chǎn)物甲酸鉀純度大于96%，并能達(dá)到鉆井液用甲酸鉀要求，附加值高，生產(chǎn)工藝的整體經(jīng)濟(jì)性好；母液全部封閉循環(huán)，對(duì)環(huán)境友好無污染。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1為鉀法季戊四醇的生產(chǎn)流程圖。

【具體實(shí)施方式】
[0018]為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。
[0019]實(shí)施例1
[0020]鉀法季戊四醇的生產(chǎn)方法，包括順序相接的如下步驟:
[0021]A、將甲醛、乙醛和氫氧化鉀按照摩爾比為6.0:1:1.3進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為40°C，反應(yīng)時(shí)間2h，然后恒溫Ih后將反應(yīng)液中和至PH = 6.5 ;
[0022]B、脫除步驟A所得物料中過量的甲醛以及副反應(yīng)產(chǎn)生的甲醇；
[0023]C、將步驟B所得物料濃縮至溶液比重為1.250g/ml，然后冷卻結(jié)晶6h ；
[0024]D、將步驟C所得物料在70°C離心、洗滌、干燥，得到質(zhì)量含量為98.5%，鉑鈷色度為40，灰份為0.02%的98級(jí)單季戊四醇，收率大于95%。
[0025]E、將步驟D中離心所得母液經(jīng)沉降、過濾得到的濾餅返回與步驟B的脫醛液混合，依次進(jìn)行步驟C和D ;
[0026]F、將步驟E中濾液則經(jīng)蒸發(fā)、結(jié)晶、離心、洗滌、干燥，即得到質(zhì)量含量為96.3%的甲酸鉀產(chǎn)品。
[0027]實(shí)施例2
[0028]鉀法季戊四醇的生產(chǎn)方法，包括順序相接的如下步驟:
[0029]A、將甲醛、乙醛和氫氧化鉀按照摩爾比為5.0:1:1.2進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為60°C，反應(yīng)時(shí)間2h，恒溫Ih后將反應(yīng)液中和至PH = 6.5 ;
[0030]B、脫除步驟A所得物料中過量的甲醛以及副反應(yīng)產(chǎn)生的甲醇；
[0031]C、將步驟B所得物料濃縮至溶液比重為1.250g/ml，然后冷卻結(jié)晶8h ；
[0032]D、將步驟C所得物料在65°C離心、洗滌、干燥，得到質(zhì)量含量為98.3%，鉑鈷色度為50，灰份為0.03%的98級(jí)單季戊四醇，收率大于95% ；
[0033]E、將步驟D中離心所得母液經(jīng)沉降、過濾得到的濾餅返回與步驟B的脫醛液混合，進(jìn)行步驟C ；
[0034]F、將步驟E中濾液則經(jīng)蒸發(fā)、結(jié)晶、離心、洗滌、干燥，即得到質(zhì)量含量為96.4%的甲酸鉀產(chǎn)品。
【權(quán)利要求】
1.一種鉀法季戊四醇的生產(chǎn)方法，其特征在于:季戊四醇由甲醛、乙醛和氫氧化鉀制備而成，其中，甲醛、乙醛和氫氧化鉀的摩爾比為(4.5-12):1:(1.1-1.5)。
2.如權(quán)利要求1所述的鉀法季戊四醇的生產(chǎn)方法，其特征在于:包括順序相接的如下步驟: A、將質(zhì)量濃度為37%的甲醛、質(zhì)量濃度為99%的乙醛和質(zhì)量濃度為85%的氫氧化鉀進(jìn)行縮合反應(yīng)，反應(yīng)溫度為20°C -80°C，反應(yīng)時(shí)間為l_3h，然后保溫l_2h后，中和至PH為5.5-7.5 ； B、脫除步驟A所得物料中過量的甲醛以及副反應(yīng)產(chǎn)生的甲醇； C、將步驟B所得物料濃縮至溶液比重為1.2-1.3g/ml，然后冷卻結(jié)晶4_8h ； D、將步驟C所得物料在40-80°C離心，離心后得母液和濾料，將濾料洗滌、干燥，即得質(zhì)量含量大于98%的季戊四醇。
3.如權(quán)利要求1或2所述的鉀法季戊四醇的生產(chǎn)方法，其特征在于:還包括E、將步驟D中離心所得母液經(jīng)沉降、過濾得到的濾餅返回與步驟B的脫醛液混合，并依次進(jìn)行步驟C和步驟D ； F、將步驟E所得濾液則經(jīng)蒸發(fā)、結(jié)晶、離心、洗滌、干燥，即得到質(zhì)量含量大于96%的甲酸鉀產(chǎn)品，達(dá)到鉆井液用甲酸鉀要求。
【文檔編號(hào)】C07C29/38GK104447202SQ201410650830
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月14日
【發(fā)明者】劉啟東, 李遠(yuǎn)喜, 李萬忠, 雷健康 申請(qǐng)人:江蘇開磷瑞陽化工股份有限公司