專利名稱：長(zhǎng)梗絞股藍(lán)總皂甙的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是從長(zhǎng)梗絞股藍(lán)中提取總皂甙的生產(chǎn)工藝。
葫蘆科絞股藍(lán)屬植物，全世界有13種，我國(guó)有11種，長(zhǎng)梗絞股藍(lán)(Gynostemma Longips G.Y.Wu.)區(qū)別于其它絞股藍(lán)屬植物，味極苦，又名“七葉膽”，它是我國(guó)獨(dú)有的絞股藍(lán)種之一。長(zhǎng)梗絞股藍(lán)主要分布于秦巴山區(qū)及湖北一帶，在陜西南部各縣的蘊(yùn)藏量較大。目前，國(guó)內(nèi)外還未有人對(duì)長(zhǎng)梗絞股藍(lán)的化學(xué)成分和藥理作用進(jìn)行研究。本發(fā)明者對(duì)長(zhǎng)梗絞股藍(lán)進(jìn)行了研究，提取得到長(zhǎng)梗絞股藍(lán)總皂甙，并對(duì)其進(jìn)行了系統(tǒng)分離，還對(duì)其中的兩個(gè)化合物進(jìn)行了結(jié)構(gòu)鑒定。這兩個(gè)化合物的結(jié)構(gòu)參見(jiàn)

圖1、2、3，當(dāng)圖1中的R是圖2中的結(jié)構(gòu)時(shí)，命名為長(zhǎng)梗絞股藍(lán)皂甙A，當(dāng)圖1中的R是圖3中的結(jié)構(gòu)時(shí)，命名為長(zhǎng)梗絞股藍(lán)皂甙B，這部分內(nèi)容發(fā)表在《中華化學(xué)學(xué)報(bào)》(Chinese Chemical letters)1991年2卷3期221～222頁(yè)上。通過(guò)圖中可以看出長(zhǎng)梗絞股藍(lán)不同于其它絞股藍(lán)種，它所含的皂甙成分主要為五環(huán)三萜類(lèi)。目前對(duì)絞股藍(lán)(Gynostemma Pentaphtnum Mark.)的研究報(bào)導(dǎo)較多，該絞股藍(lán)種味甜，又名“五葉參”，日本人竹本常松對(duì)其化學(xué)成分進(jìn)行了深入研究，從中分離出50多個(gè)皂甙及其它類(lèi)成分，其中四種與人參皂甙相同，主要成分為四環(huán)三萜類(lèi)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)表明，長(zhǎng)梗絞股藍(lán)皂甙的降血脂作用優(yōu)于絞股藍(lán)皂甙，因此它的提取是很有價(jià)值的。長(zhǎng)梗絞股藍(lán)總皂甙的提取工藝可以借鑒絞股藍(lán)總皂甙的提取工藝。在已有技術(shù)中，日本專利昭57-58699采用樹(shù)脂吸附法提取絞股藍(lán)總皂甙，工藝流程是絞股藍(lán)原料用水煎煮，然后水煎液通過(guò)大孔樹(shù)脂柱吸附，再用甲醇洗脫大孔樹(shù)脂柱，洗脫液通過(guò)氧化鋁柱除去非皂甙類(lèi)雜質(zhì)，最后甲醇洗脫液經(jīng)干燥處理后得到成品。日本專利去除非皂甙類(lèi)雜質(zhì)的工序主要是洗脫液通過(guò)氧化鋁柱，氧化鋁柱和非皂甙類(lèi)雜質(zhì)有很好的親合力，使去雜效果較為理想，成品色澤好(含總皂甙以人參二醇計(jì)算約為70%)，但是氧化鋁柱不可逆吸附嚴(yán)重，皂甙損失率約占30%，降低了提取率。另外，氧化鋁柱由于活化復(fù)雜，很難重復(fù)使用，不適合于工業(yè)化生產(chǎn)。該工藝的另一嚴(yán)重缺點(diǎn)是使用了有毒害作用的甲醇，為了改進(jìn)這一缺點(diǎn)中國(guó)專利CN86104409提出了《絞股藍(lán)總皂甙的制取方法》，在該專利中用乙醇代替了甲醇洗脫，消除了公害污染。但是該項(xiàng)專利對(duì)上述日本專利中去除非皂甙類(lèi)雜質(zhì)的問(wèn)題進(jìn)行了回避，它省略了通過(guò)氧化鋁柱這一步，又沒(méi)有提出新的除去非皂甙類(lèi)雜質(zhì)的工藝過(guò)程，因此，用此方法提取的成品實(shí)際上是絞股藍(lán)總甙，而不是總皂甙，由于在總甙中含有非皂甙類(lèi)雜質(zhì)，使得成品的純度和色澤都很不好。
本發(fā)明的目的是提出一種適合于長(zhǎng)梗絞股藍(lán)總皂甙提取的生產(chǎn)工藝，并在該工藝中克服已有絞股藍(lán)提取工藝中的缺點(diǎn)，不僅使去雜效果好，同時(shí)使工藝過(guò)程簡(jiǎn)單易行。
本發(fā)明的解決方案如下采用樹(shù)脂吸附法生產(chǎn)工藝，該工藝包括以下過(guò)程，將原料水煎提取，提取液通過(guò)大孔樹(shù)脂柱吸附，用稀乙醇洗大孔樹(shù)脂柱去除吸附物中的多糖和部分色素雜質(zhì)，用醫(yī)用乙醇洗脫大孔樹(shù)脂柱，洗脫液經(jīng)干燥處理，得成品。借鑒上述方法提取長(zhǎng)梗絞股藍(lán)總皂甙，其中原料采用長(zhǎng)梗絞股藍(lán)地上部分，根據(jù)對(duì)長(zhǎng)梗絞股藍(lán)地上部分的研究得出，長(zhǎng)梗絞股藍(lán)地上部分總皂甙約占7%，大部分是各種雜質(zhì)，這些雜質(zhì)主要是多糖、葉綠素、黃酮和酚酸類(lèi)化合物，其中黃酮和酚酸類(lèi)化合物屬于非皂甙類(lèi)雜質(zhì)，其含量較多。因此，在長(zhǎng)梗絞股藍(lán)總皂甙的提取工藝中除雜問(wèn)題是一個(gè)重要問(wèn)題。采用上述工藝能去除原料中的多糖和部分色素雜質(zhì)，但無(wú)法去除非皂甙類(lèi)雜質(zhì)。由于原料中含有大量的非皂甙類(lèi)雜質(zhì)，加之原料中樹(shù)脂狀物的存在，使該原料的水煎液不像絞股藍(lán)的水煎液那么清澈，而是呈黑色粘稠狀，如果這種水煎液直接進(jìn)行樹(shù)脂吸附，則液體中的黑色粘稠物就會(huì)包裹樹(shù)脂外周，減弱或喪失樹(shù)脂的吸附性能，使成品提取率降低，成品純度及色澤也極不好;同時(shí)，這種水煎液也很不容易通過(guò)樹(shù)脂柱，如果要強(qiáng)行通過(guò)，必須用反沖法，破壞柱床，減壓通過(guò);另外，樹(shù)脂還容易毒化，降低了它的重復(fù)使用性能。根據(jù)這種情況，原料的水煎液必須先進(jìn)行去除非皂甙類(lèi)雜質(zhì)的處理。本發(fā)明提出的方法有兩種一是水煎液先通過(guò)聚酰胺柱，使非皂甙類(lèi)雜質(zhì)被聚酰胺氫鍵吸附而除去，然后再進(jìn)行樹(shù)脂吸附等以下工序，得到成品;二是在水煎液中加入絮凝劑，使非皂甙類(lèi)雜質(zhì)生成沉淀，濾液再進(jìn)行樹(shù)脂吸附和乙醇洗脫工藝，所得到的乙醇洗脫液中存在著無(wú)機(jī)陰離子，為去除無(wú)機(jī)離子，乙醇洗脫液通過(guò)陰離子交換柱，然后流出液再進(jìn)行干燥處理，得成品。
本發(fā)明除雜效果好，成品質(zhì)量較理想，除雜工藝簡(jiǎn)單，不損失皂甙。聚酰胺柱活化簡(jiǎn)單，可反復(fù)使用，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
下面根據(jù)實(shí)施例詳細(xì)說(shuō)明。
圖1、長(zhǎng)梗絞股藍(lán)皂甙的結(jié)構(gòu)圖。
圖2、長(zhǎng)梗絞股藍(lán)皂甙A的結(jié)構(gòu)圖。
圖3、長(zhǎng)梗絞股藍(lán)皂甙B的結(jié)構(gòu)圖。
實(shí)施例1，長(zhǎng)梗絞股藍(lán)地上部分干草100公斤，用水約250公斤，煎煮三次，每次1小時(shí)，水煎液合并，趁熱過(guò)濾，濾液通過(guò)聚酰胺柱，柱層析用聚酰胺(60～40目)40公斤，玻璃棉20公斤，分層裝柱。聚酰胺流速較慢，加入玻璃棉可提高流速。然后使流出液通過(guò)大孔樹(shù)脂柱，即大孔樹(shù)脂D101型40公斤，或大孔樹(shù)脂D101∶D201＝1∶3，提取物被吸附在大孔樹(shù)脂柱中，先用20%的乙醇清洗，去除多糖和部分色素雜質(zhì)，一直洗到流出液顏色變淺，在用醫(yī)用乙醇洗脫，洗至流出液蒸干后，水溶無(wú)明顯泡沫為止，然后洗出液減壓回收乙醇，最后抽松，得到淺黃色粉末。
實(shí)施例2，長(zhǎng)梗絞股藍(lán)地上部分干草100公斤，經(jīng)過(guò)與實(shí)施例1同樣的水煎處理，然后水煎液中加入絮凝劑200～500克，加至無(wú)明顯沉淀再生成，所選用的絮凝劑可以是三氯化鋁(AlCl3)、氧化鈣(CaO)、硫酸亞鐵(FeSO4)，本例采用三氯化鋁，鋁離子能很好地和非皂甙類(lèi)雜質(zhì)結(jié)合而生成沉淀，然后溶液趁熱過(guò)濾，濾液進(jìn)行與實(shí)施例1相同的樹(shù)脂吸附和乙醇洗脫工藝，然后乙醇洗脫液通過(guò)陰離子交換柱(即強(qiáng)堿性陰樹(shù)脂或AB-8型樹(shù)脂)，去除洗脫液中的陰離子(如Cl-)，然后流出液再進(jìn)行干燥處理得到與實(shí)施例1質(zhì)量相同的成品。
以上兩個(gè)實(shí)施例的得率為1～2%。以長(zhǎng)梗絞股藍(lán)皂甙A計(jì)算，總皂甙含量為60～90%。
通過(guò)上述兩個(gè)實(shí)施例可以進(jìn)一步看出，本發(fā)明的產(chǎn)品得率高、純度好，工藝過(guò)程簡(jiǎn)單易行。
權(quán)利要求
1.長(zhǎng)梗絞股藍(lán)總皂甙的生產(chǎn)工藝，采用樹(shù)脂吸附法生產(chǎn)工藝，該工藝具有以下工藝過(guò)程，將原料水煎提取，水煎液通過(guò)大孔樹(shù)脂柱吸附，用稀乙醇洗大孔樹(shù)脂柱去除吸附物中的多糖和部分色素雜質(zhì)，用醫(yī)用乙醇洗脫大孔樹(shù)脂柱，洗脫液經(jīng)干燥處理得成品，其特征是A、原料是長(zhǎng)梗絞股藍(lán)(Gynostemma Longips G.Y.Wu.)的地上部分，B、水煎液先通過(guò)聚酰胺柱，然后再進(jìn)行樹(shù)脂吸附等以下工序，得到成品，或者水煎液中加入絮凝劑，過(guò)濾，濾液再進(jìn)行樹(shù)脂吸附和乙醇洗脫等工序，所得到的乙醇洗脫液通過(guò)陰離子交換柱，然后流出液再進(jìn)行干燥處理，得成品。
2.如權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征是所述的聚酰胺柱為60～40目，并用40公斤聚酰胺、20公斤玻璃棉分層裝柱。
3.如權(quán)利要求1、2所述的生產(chǎn)工藝，其特征是所述的絮凝劑是三氯化鋁(AlCl3)、氧化鈣(CaO)、硫酸亞鐵(FeSO4)。
全文摘要
本發(fā)明是從長(zhǎng)梗絞股藍(lán)中提取總皂甙的生產(chǎn)工藝。采用樹(shù)脂吸附法，將原料水煎提取，水煎液通過(guò)聚酰胺柱去除非皂甙類(lèi)雜質(zhì)，然后通過(guò)大孔樹(shù)脂柱吸附，乙醇洗脫，洗脫液經(jīng)干燥處理得成品或者在水煎液中加入絮凝劑，使非皂甙類(lèi)雜質(zhì)生成沉淀，濾液再進(jìn)行樹(shù)脂吸附和乙醇洗脫，洗脫液再通過(guò)陰離子交換柱，流出液經(jīng)干燥處理得成品。本發(fā)明的除雜質(zhì)效果好，工藝簡(jiǎn)單易行，成品質(zhì)量好，提取率高，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07J71/00GK1068575SQ92101498
公開(kāi)日1993年2月3日 申請(qǐng)日期1992年3月11日 優(yōu)先權(quán)日1992年3月11日
發(fā)明者孫文基, 楊紹忠, 鄒仕海, 張登科 申請(qǐng)人:孫文基, 楊紹忠, 鄒仕海, 張登科