專利名稱：絞股藍(lán)總皂甙的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從葫蘆科植物絞股藍(lán)中制備絞股藍(lán)總皂甙的工藝。
制備絞股藍(lán)總皂甙的專利文獻(xiàn)較多，其方法通常采用活性炭法、溶劑萃取法、樹脂吸附法，或步驟較繁，或成本較高，或得率較低。日本《公開特許公報(bào)》(A)昭57-58699竹本常松等人公開的制備絞股藍(lán)總皂甙的方法是用水或含水低級(jí)醇提取總甙，將提取液先后通過(guò)非離子吸附樹脂及氧化鋁，這種方法成本較高，絞股藍(lán)總皂甙的得率較低，工藝步驟較多。國(guó)內(nèi)制備絞股藍(lán)總皂甙的專利中，以公開號(hào)CN1032168A提供的方法較簡(jiǎn)便絞股藍(lán)全草用水或60%以下含水醇提取總皂甙，回收醇后得流浸膏，加入95%乙醇，使醇濃度達(dá)65%-85%，經(jīng)活性炭脫色，干燥即得絞股藍(lán)總皂甙。此法的缺點(diǎn)在于提取溶劑本身，即水提或含水稀醇提取總甙其得率比用高濃度醇的得率低得多。
本發(fā)明的目的在于提供一種簡(jiǎn)單、快速、低投入、高產(chǎn)出的制備絞股藍(lán)總皂甙的工藝。
本發(fā)明的目的采取以下措施來(lái)達(dá)到(1)醚脫脂除去曬干的絞股藍(lán)全草中的異物，用脫脂醚脫脂至提取液無(wú)色，得到脫脂原料。
(2)用90%以上乙醇回流提取脫脂原料中的總皂甙，濃縮該提取液得到濃縮液;
(3)在攪拌下加醚到冷的濃縮液中，靜置，得到上清液和沉淀。
(4)用蒸餾水溶解沉淀，過(guò)濾，濾液經(jīng)干燥即得淡黃色的絞股藍(lán)總皂甙。
上述脫脂醚為乙醚或石油醚，靜置時(shí)間為2-4小時(shí)，干燥可為真空干燥或噴霧干燥。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下顯著優(yōu)點(diǎn)
(1)工藝簡(jiǎn)便醚脫脂→醇提→醚沉淀→水溶解，過(guò)濾，干燥即得產(chǎn)品。
(2)生產(chǎn)周期短一次投料只需20-30小時(shí)便出產(chǎn)品。
(3)低投入所需溶劑便宜，且回收率高，所需設(shè)備也簡(jiǎn)單。
(4)高產(chǎn)出使用本發(fā)明工藝絞股藍(lán)總皂甙得率高達(dá)10%，還未見有人報(bào)道過(guò)如此高的得率。
以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述實(shí)施例1(1)醚脫脂將干燥(含水量1%上下)的絞股藍(lán)全草除去異物，切成0.5-1.0厘米的莖段，用乙醚脫脂至提取液無(wú)色，得脫脂原料。
(2)用90%乙醇回流提取脫脂原料至無(wú)泡沫反應(yīng)為止，將醇提取液濃縮至投料量的1/5，得到濃縮液。
(3)醚沉淀加入2倍量的乙醚到冷的濃縮液中，邊加邊攪拌、靜置2小時(shí)，得到上清液和沉淀，傾出上清液，分別回收乙醚和乙醇后棄去殘?jiān)?br> (4)用蒸餾水溶解沉淀，過(guò)濾，水溶液經(jīng)真空干燥即得淡黃色的絞股藍(lán)總皂甙。
實(shí)施例2(1)醚脫脂將干燥的絞股藍(lán)全草除去異物，用石油醚脫脂至提取液無(wú)色，回收醚后棄去，將脫脂原料干燥。
(2)用95%乙醇回流提取至脫脂原料無(wú)泡沫反應(yīng)為止，將醇提取液濃縮至投料量的2/5，得到濃縮液。
(3)加入4倍量的石油醚到冷的濃縮液中，邊加邊攪拌，靜置4小時(shí)后，得到上清液和沉淀。取沉淀。
(4)沉淀用蒸餾水溶解，過(guò)濾，水溶液經(jīng)噴霧干燥即得絞股藍(lán)總皂甙。
權(quán)利要求
1.一種絞股藍(lán)總皂甙的制備工藝，它包括原料清洗、干燥，其特征在于原料清洗、干燥后采用脫脂醚脫脂至提取液無(wú)色，得到脫脂原料，脫脂原料用90%以上乙醇回流提取總皂甙，濃縮該提取液得濃縮液，在攪拌下加醚到冷的濃縮液中，靜置，得到上清液和沉淀，用蒸餾水溶解沉淀，過(guò)濾，濾液經(jīng)干燥即得絞股藍(lán)總皂甙。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的絞股藍(lán)總皂甙的制備工藝，其特征在于脫脂醚為乙醚或石油醚。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的絞股藍(lán)總皂甙的制備工藝，其特征在于靜置時(shí)間為2-4小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的絞股藍(lán)總皂甙的制備工藝，其特征在于干燥可為真空干燥或噴霧干燥。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種絞股藍(lán)總皂甙的制備工藝，屬化工領(lǐng)域，其特征在于原料清洗、干燥后采用脫脂醚脫脂至提取液無(wú)色，得到脫脂原料，脫脂原料用90％以上乙醇回流提取總皂甙并濃縮該提取液，在攪拌下加醚到冷的濃縮液中，得沉淀，用蒸餾水溶解沉淀，過(guò)濾，濾液經(jīng)干燥即得絞股藍(lán)總皂甙。本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)周期短，低投入，高產(chǎn)出。
文檔編號(hào)C07J9/00GK1084518SQ93105470
公開日1994年3月30日 申請(qǐng)日期1993年5月7日 優(yōu)先權(quán)日1993年5月7日
發(fā)明者張伯熙 申請(qǐng)人:張伯熙