專利名稱：烷基糖苷合成新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于糖衍生物制備領(lǐng)域，特別涉及一種烷基糖苷合成新工藝。
烷基糖苷作為一種新型非離子型表面活性劑，具有降低表面張力能力大，泡沫細(xì)膩、豐富且穩(wěn)定、去污力強(qiáng)，配伍能力強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)，產(chǎn)品無毒、無刺激，生物降解完全，因而可廣泛用于洗滌劑、清洗劑、化妝品、食品、醫(yī)藥各方面。烷基糖苷的合成方法有兩種其一是一步法，包括糖和高碳脂肪醇在酸性催化劑作用下的反應(yīng)步驟、中和步驟、減壓蒸餾步驟；其二是二步法，包括糖和低碳脂肪醇在酸性催化劑作用下反應(yīng)步驟、高碳醇和上述反應(yīng)液的醇交換反應(yīng)步驟、中和步驟、減壓蒸餾或過熱水蒸汽蒸餾除醇步驟。無論哪一種方法都存在一個(gè)共同問題，即生產(chǎn)過程中顏色惡化。顏色惡化是由于合成糖苷反應(yīng)液中存在一些不穩(wěn)定物質(zhì)，這些物質(zhì)在蒸餾除醇過程中(160℃)或更高溫度發(fā)生顏色變化。而商品烷基糖苷必須盡量除去過剩脂肪醇，這就形成一對矛盾，即既要充分蒸出過剩脂肪醇，又不能升高溫度。因此怎樣在充分降低醇含量的同時(shí)保持良好顏色便成為烷基糖苷生產(chǎn)廠家和重多科技工作者最為關(guān)注的問題。
為解決上述問題，世界各國科技工作者進(jìn)行了不少努力，采取了各種措施，其中有不少是生產(chǎn)成品烷基糖苷后再進(jìn)行漂白，如CN1077397A，這些方法并不涉及上述矛盾；EP492397A通過反應(yīng)液的熟化降低反應(yīng)液中糖含量；JP92120090利用氫氧化鎂作中和劑，也有一定的脫色效果；EP0388857A、EP0387913A都使用硼氫化物進(jìn)行處理，效果還可以，但硼氫化物不易得，生產(chǎn)成本提高較大；JP92308597A利用射線照射方法，這只能使粗產(chǎn)品顏色變淺，高溫蒸餾后仍無保證，而且還存在著設(shè)備復(fù)雜的問題。我們經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn)，引起顏色惡化主要因素是糖及酸性物質(zhì)，這些物質(zhì)為強(qiáng)極性物質(zhì)，若能在高溫蒸餾除醇前把這些成份除去，即么便可得充分無色的優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品。
本發(fā)明目的在于提供一種簡便的制備淺色至無色且具有色澤穩(wěn)定性的烷基糖苷的合成工藝。
為達(dá)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案烷基糖苷合成新工藝，依次包括單糖及可水解為單糖的多糖與C8-C18脂肪醇在酸性催化劑作用下反應(yīng)步驟、反應(yīng)液蒸餾除醇步驟，反應(yīng)液蒸餾除醇步驟前有一萃取步驟，萃取液為水或電解質(zhì)水溶液。
萃取液為重量百分比濃度0-20％(≠0)的NaCl或Na2SO4等無機(jī)電解質(zhì)水溶液，優(yōu)選為0.1-10％的Na2SO4水溶液；萃取溫度25-105℃，優(yōu)選為30-100℃。
萃取液為重量百分比濃度為0-10％(≠0)的對甲苯磺酸鈉水溶液，優(yōu)選重量百分比濃度為0.1-5％；萃取溫度25-105℃，優(yōu)選為30-100℃。
反應(yīng)液萃取步驟中采用超聲波、高壓電場、離心等破乳方法加速萃取液分層，反應(yīng)液蒸餾除醇步驟采用減壓蒸餾方法，該步驟后有一加水稀釋調(diào)制步驟。
烷基糖苷合成新工藝，依次包括單糖及可水解為單糖的多糖與C1-C4脂肪醇在酸性催化劑作用下醚化反應(yīng)步驟、C8-C18脂肪醇與上述反應(yīng)液的醇交換反應(yīng)步驟、反應(yīng)液蒸餾除醇步驟，在醇交換反應(yīng)步驟與反應(yīng)液蒸餾除醇步驟之間有一萃取步驟，所用萃取液為水或電解質(zhì)水溶液。
萃取液為重量百分比濃度0-20％(≠0)的NaCl或Na2SO4等無機(jī)電解質(zhì)水溶液，優(yōu)選為0.1-10％的Na2SO4水溶液；萃取溫度25-105℃，優(yōu)選為30-100℃。
萃取液為重量百分比濃度為0-10％(≠0)的對甲苯磺酸鈉水溶液，優(yōu)選重量百分比濃度為0.1-5％；萃取溫度為25-105℃，優(yōu)選為30-100℃。
反應(yīng)液萃取步驟中采用超聲波、高壓電場、離心等破乳方法加速萃取液分層，反應(yīng)液蒸餾除醇步驟采用減壓蒸餾方法，該步驟后有一加水稀釋調(diào)制步驟。
本發(fā)明合成工藝僅在現(xiàn)有工藝中蒸餾除醇步驟前加一萃取步驟，因萃取時(shí)酸性物質(zhì)一并進(jìn)入萃取液中，還可省去中和步驟，工藝簡單；以水或一般電解質(zhì)水溶液作萃取液，成本低廉，方便易得；經(jīng)萃取，易引起顏色惡化的糖及酸性物質(zhì)等被充分去除，所得產(chǎn)品顏色淺至無色，色澤穩(wěn)定，即使在高溫(220℃)或強(qiáng)堿性環(huán)境中也不會發(fā)生顏色惡化，有效提高了產(chǎn)品質(zhì)量。
下面通過實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述。
實(shí)施例1，將10份(重量份數(shù)，以下同)無水葡萄糖、200份十二醇、0.01份對甲苯磺酸鈉，0.03份98％硫酸投入帶有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管、分水裝置的三口瓶中，在90-100℃、10-15mmHg下反應(yīng)，待反應(yīng)液接近澄清，進(jìn)行熱抽濾，將濾液四等分，編號①、②、③、④。
?、偬柗磻?yīng)液用10％NaOH中和至PH≥5，加2％硫酸鈉水溶液5份，萃取3遍，萃取溫度50℃，萃取后的反應(yīng)液在185℃，0.5-3mmHg下減壓蒸餾蒸出十二醇，至不出料，得成品烷基糖苷，加水稀釋為50％水溶液。成品烷基糖苷經(jīng)氣相色譜分析，組成為十二醇1.00％、單糖0.00％、十二烷基單糖苷65.67％、十二烷基二糖苷19.50％、十二烷基三糖苷11.43％、十二烷基四糖苷2.40％。再把產(chǎn)品稀釋成5％水溶液，注入光路長10mm比色皿中，測得420nm波長處吸光度為0.015?、谔柗磻?yīng)液加20％Na2SO4水溶液5份，萃取4遍，萃取溫度60℃，待PH≥5，經(jīng)脫水后進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾溫度185℃，壓力0.5-3mmHg。至不出料再加入小量甘油接蒸至不出料，得成品烷基糖苷。加水稀釋成60％水溶液。經(jīng)氣相色譜分析甘油2.05％、殘醇0.00％、殘?zhí)?.00％。產(chǎn)品配成5％水溶液在10mm光路長比色皿中，測得420mm波長處吸光度為0.012。
?、厶柗磻?yīng)液注入反應(yīng)瓶中，在110℃攪拌熟化90分鐘，加入40％NaOH溶液中和至PH＝7，然后于185℃，0.5-3mmHg減壓蒸餾，至不出料。產(chǎn)品配成5％水溶液在10mm光路長比色皿中，測得420nm波長處吸光度1.50。
取④號反應(yīng)液在90℃加Mg(OH)2中和，然后在180℃，0.5-3mmHg下蒸餾至不出料。產(chǎn)品配成5％水溶液在10mm光路長比色皿中測得420nm波長處吸光度0.30。
實(shí)施例2，將10份(重量份數(shù)，以下同)葡萄糖、30份丁醇0.02份對甲苯磺酸鈉和0.05份98％硫酸投入帶攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管和分水裝置的反應(yīng)器中，加熱至沸騰，回流反應(yīng)至澄清(約60-90分鐘)，然后逐漸滴加十二醇80份，在110℃，1-5mmHg下進(jìn)行醇交換反應(yīng)約2小時(shí)。脫除真空，向反應(yīng)瓶中加入15％Na2SO4水溶液10份，用40％NaOH水溶液調(diào)PH＝7，轉(zhuǎn)入分液漏斗，靜置分層，放出下層水相。向反應(yīng)液加15％Na2SO4水溶液5份，在40℃萃取2遍，然后在180℃、0.5-3mmHg蒸餾除醇至不出料，得成品烷基糖苷加水調(diào)制成50％水溶液。產(chǎn)品配成5％水溶液，在10mm光路長比色皿中，測得420nm波長處吸光度0.015。
權(quán)利要求
1.烷基糖苷合成新工藝，依次包括單糖及可水解為單糖的多糖與C8-C18脂肪醇在酸性催化劑作用下反應(yīng)步驟、反應(yīng)液蒸餾除醇步驟，本發(fā)明特征在于，反應(yīng)液蒸餾除醇步驟前有一萃取步驟，萃取液為水或電解質(zhì)水溶液。
2.如權(quán)利要求1所述的合成工藝，其特征在于，萃取液為重量百分比濃度0-20％(≠0)的NaCl或Na2SO4等無機(jī)電解質(zhì)水溶液，優(yōu)選為0.1-10％的Na2SO4水溶液；萃取溫度25-105℃，優(yōu)選為30-100℃。
3.如權(quán)利要求1所述合成工藝，其特征在于，萃取液為重量百分比濃度為0-10％(≠0)的對甲苯磺酸鈉水溶液，優(yōu)選重量百分比濃度為0.1-5％；萃取溫度25-105℃，優(yōu)選為30-100℃。
4.如權(quán)利要求1或2所述合成工藝，其特征在于，反應(yīng)液萃取步驟中采用超聲波、高壓電場、離心等破乳方法加速萃取液分層，反應(yīng)液蒸餾除醇步驟采用減壓蒸餾方法，該步驟后有一加水稀釋調(diào)制步驟。
5.如權(quán)利要求3所述合成工藝，其特征在于，反應(yīng)液萃取步驟中采用超聲波、高壓電場、離心等破乳方法加速萃取液分層，反應(yīng)液蒸餾除醇步驟采用減壓蒸餾方法，該步驟后有一加水稀釋調(diào)制步驟。
6.烷基糖苷合成新工藝，依次包括單糖及可水解為單糖的多糖與C1-C4脂肪醇在酸性催化劑作用下醚化反應(yīng)步驟、C8-C18脂肪醇與上述反應(yīng)液的醇交換反應(yīng)步驟、反應(yīng)液蒸餾除醇步驟，本發(fā)明特征在于，在醇交換反應(yīng)步驟與反應(yīng)液蒸餾除醇步驟之間有一萃取步驟，所用萃取液為水或電解質(zhì)水溶液。
7.如權(quán)利要求6所述合成工藝，其特征在于，萃取液為重量百分比濃度0-20％(≠0)的NaCl或Na2SO4等無機(jī)電解質(zhì)水溶液，優(yōu)選為0.1-10％的Na2SO4水溶液；萃取溫度25-105℃，優(yōu)選為30-100℃。
8.如權(quán)利要求6所述合成工藝，其特征在于，萃取液為重量百分比濃度為0-10％(≠0)的對甲苯磺酸鈉水溶液，優(yōu)選重量百分比濃度為0.1-5％；萃取溫度為25-105℃，優(yōu)選為30-100℃。
9.如權(quán)利要求6或7所述合成工藝，其特征在于，反應(yīng)液萃取步驟中采用超聲波、高壓電場、離心等破乳方法加速萃取液分層，反應(yīng)液蒸餾除醇步驟采用減壓蒸餾方法，該步驟后有一加水稀釋調(diào)制步驟。
10.如權(quán)利要求8所述合成工藝，其特征在于，反應(yīng)液萃取步驟中采用超聲波、高壓電場、離心等破乳方式加速萃取液分層，反應(yīng)液蒸餾除醇步驟采用減壓蒸餾方法，該步驟后有一加水稀釋調(diào)制步驟。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種烷基糖苷合成新工藝，它在傳統(tǒng)烷基糖苷合成工藝中增加一個(gè)萃取步驟，采用水或電解質(zhì)水溶液作萃取劑，有效地萃取出反應(yīng)液中所含未反應(yīng)糖及其它引起成品烷基糖苷顏色惡化的物質(zhì)，且可省去中和步驟，工藝簡單。利用該工藝可制備顏色淺至無色，色澤穩(wěn)定性好的烷基糖苷。
文檔編號C07H1/00GK1133295SQ9511892
公開日1996年10月16日 申請日期1995年11月27日 優(yōu)先權(quán)日1995年11月27日
發(fā)明者劉佑全, 楊健, 高愛國 申請人:河南開普化工股份有限公司