專利名稱：一種長(zhǎng)碳鏈尼龍鹽的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種長(zhǎng)碳鏈尼龍鹽的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
尼龍樹脂(PA)學(xué)名聚酰胺，具有優(yōu)異機(jī)械力學(xué)性能、耐磨、自潤(rùn)滑、耐油、耐溫等，是國(guó)內(nèi)外應(yīng)用最廣泛的工程塑料。其中長(zhǎng)碳鏈尼龍的某些特性與一般尼龍相比，在柔軟性、耐低溫性、沖擊性、耐干洗、尺寸穩(wěn)定性、耐藥品性及加工性等方面具有優(yōu)勢(shì)，尤其在制造各類汽車管件、粉末涂料、熱熔膠粘合劑具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，經(jīng)濟(jì)效益、使用價(jià)值十分可觀。隨著從石油發(fā)酵制取長(zhǎng)碳鏈尼龍主要原料二元酸技術(shù)的產(chǎn)業(yè)化，長(zhǎng)碳鏈尼龍樹脂的開發(fā)成為國(guó)內(nèi)外尼龍研發(fā)、生產(chǎn)的重點(diǎn)。
長(zhǎng)碳鏈尼龍鹽是采用長(zhǎng)碳鏈脂肪二元酸與二元胺反應(yīng)制得，其中使用不同碳原子數(shù)的二元酸和二元胺可以得到各種不同的尼龍鹽，選用不同的尼龍鹽作為單體經(jīng)過單元或多元縮聚反應(yīng)進(jìn)而制得各種不同的長(zhǎng)碳鏈聚酰胺或多元共聚聚酰胺。
目前的一種制造長(zhǎng)碳鏈尼龍鹽的方法是在一定溫度下將長(zhǎng)碳鏈脂肪二元胺的乙醇溶液滴加至等摩爾的經(jīng)活性炭處理的長(zhǎng)碳鏈脂肪二元酸的乙醇溶液中，使之完全中和后經(jīng)分離、干燥得到尼龍鹽。如CN1289788A、CN1255507A、CN1335300A專利文獻(xiàn)披露的方法，由于該方法采用乙醇作為介質(zhì)，生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜，操作周期長(zhǎng)，能耗高，生產(chǎn)成本也相應(yīng)較高，同時(shí)也不夠安全。隨著化學(xué)法及石油發(fā)酵法制取長(zhǎng)鏈二元酸技術(shù)的不斷進(jìn)步，二元酸的純度已能達(dá)到99％以上，這便要尋求一種操作更為簡(jiǎn)捷、生產(chǎn)成本更低的生產(chǎn)工藝來提高生產(chǎn)率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是提供一種長(zhǎng)碳鏈尼龍鹽的生產(chǎn)方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的使用乙醇做介質(zhì)的缺陷。
本發(fā)明的方法包括如下步驟將長(zhǎng)碳鏈二元胺水溶液逐步加入長(zhǎng)碳鏈二元酸水溶液，在60～95℃，最好在80～90℃的條件下反應(yīng)，直到反應(yīng)物料pH達(dá)到7.0～7.2，保溫0.5～3小時(shí)，最好保溫不低于1小時(shí)，冷卻至20～40℃，最好在25～30℃，將物料放入離心機(jī)內(nèi)，分離后得到長(zhǎng)碳鏈尼龍鹽。
長(zhǎng)碳鏈二元胺水溶液的重量百分比濃度為15％～50％，優(yōu)選25％～30％；長(zhǎng)碳鏈二元酸水溶液的重量百分比濃度為15％～30％，優(yōu)選20％～25％。
所說的尼龍鹽的分子式為〔-HOOC-(CH2)n-COOH-H2N-(CH2)m-NH2〕；其中n＝6～16，m＝6～16；所說的長(zhǎng)碳鏈二元胺分子式為H2N(CH2)mNH2；其中m＝6～16；典型的二元胺包括己二胺、壬二胺、癸二胺、十一碳二元胺、十二碳二元胺、十三碳二元胺或十四碳二元胺中的一種；所說的長(zhǎng)鏈二元酸分子式為HOOC(CH2)nCOOH；其中n＝6～16；典型的二羧酸包括癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸或十四碳二元酸中的一種。
經(jīng)過上述方法得到的是長(zhǎng)碳鏈尼龍濕鹽，可直接用于聚酰胺的聚合，如需干鹽，可將長(zhǎng)碳鏈尼龍濕鹽干燥，干燥溫度為40～95℃，最好在60～90℃，即可得到白色粉末狀的長(zhǎng)碳鏈尼龍鹽成品。
由上述公開的技術(shù)方案可見，本發(fā)明采用蒸餾水或去離子水作為反應(yīng)介質(zhì)，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)化，縮短了操作周期及能耗，降低生產(chǎn)成本，同時(shí)也較使用乙醇做介質(zhì)提供了一種更為安全的生產(chǎn)方法。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1將90Kg己二酸用真空泵吸入中和釜內(nèi)，再吸入5倍重量的蒸餾水，邊攪拌邊加熱，將80Kg己二胺溶解在3倍重量的溫度在80℃的蒸餾水中，并吸入高位槽，待中和釜溫度達(dá)到90℃時(shí)，逐漸將二元胺的水溶液滴加至中和釜，反應(yīng)在攪拌中進(jìn)行，反應(yīng)溫度控制在95℃，直到中和釜內(nèi)物料PH達(dá)到7.0～7.2，保溫3小時(shí)，然后開冷凍水，使釜內(nèi)溫度降至25℃，將物料放入離心機(jī)內(nèi)，分離后得到濕尼龍66鹽160Kg，收率94.3％。
實(shí)施例2將110Kg十二碳二元酸用真空泵吸入中和釜內(nèi)，再吸入2倍的蒸餾水，邊攪拌邊加熱，將57Kg己二元胺溶解在1倍的溫度在80℃的蒸餾水并吸入高位槽，待中和釜溫度達(dá)到90℃時(shí)，逐漸將己二胺的水溶液滴加至中和釜，反應(yīng)在攪拌中進(jìn)行，反應(yīng)溫度控制在95℃，直到中和釜內(nèi)物料pH達(dá)到7.0～7.2，保溫3小時(shí)，然后開冷凍水，使釜內(nèi)溫度降至25℃，將物料放入離心機(jī)內(nèi)，分離后得到濕尼龍612鹽178Kg，收率93.2％。
實(shí)施例3將110Kg十二碳二元酸用真空泵吸入中和釜內(nèi)，再吸入3倍的去離子水，邊攪拌邊加熱，將85Kg癸二胺溶解在1倍的溫度在80℃的去離子水中并吸入高位槽，待中和釜溫度達(dá)到90℃時(shí)，逐漸將癸二胺的水溶液滴加至中和釜，反應(yīng)在攪拌中進(jìn)行，反應(yīng)溫度控制在95℃，直到中和釜內(nèi)物料pH達(dá)到7.0～7.2，保溫3小時(shí)，然后開冷凍水，使釜內(nèi)溫度降至25℃，將物料放入離心機(jī)內(nèi)，分離后得到濕尼龍1012鹽204Kg，收率93.8％。
實(shí)施例4將110Kg癸二酸用真空泵吸入中和釜內(nèi)，再吸入3倍的蒸餾水，邊攪拌邊加熱，將65Kg己二胺溶解在2倍的溫度在80℃的蒸餾水并吸入高位槽，待中和釜溫度達(dá)到90℃時(shí)，逐漸將己二胺的水溶液滴加至中和釜，反應(yīng)在攪拌中進(jìn)行，反應(yīng)溫度控制在95℃，直到中和釜內(nèi)物料pH達(dá)到7.0～7.2，保溫3小時(shí)，然后開冷凍水，使釜內(nèi)溫度降至25℃，將物料放入離心機(jī)內(nèi)，分離后得到濕尼龍610鹽180Kg，收率92.6％。
權(quán)利要求
1.一種長(zhǎng)碳鏈尼龍鹽的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括如下步驟將長(zhǎng)碳鏈二元胺水溶液加入長(zhǎng)碳鏈二元酸水溶液，在60～95℃條件下反應(yīng)，直到反應(yīng)物料pH達(dá)到7.0～7.2，保溫0.5～3小時(shí)，冷卻，分離，得到長(zhǎng)碳鏈尼龍鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在80～90℃的條件下反應(yīng)，保溫時(shí)間不低于1小時(shí)，冷卻至20～40℃，分離。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，將長(zhǎng)碳鏈二元胺水溶液逐步加入長(zhǎng)碳鏈二元酸水溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，長(zhǎng)碳鏈二元胺水溶液的重量百分比濃度為15％～50％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，長(zhǎng)碳鏈二元胺水溶液的重量百分比濃度為25％～30％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，長(zhǎng)碳鏈二元酸水溶液的重量百分比濃度為15％～30％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，長(zhǎng)碳鏈二元羧酸水溶液的重量百分比濃度為20％～25％。
8.根據(jù)權(quán)利要求1～7任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所說的長(zhǎng)碳鏈二元胺分子式為H2N(CH2)mNH2；其中m＝6～16。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，二元胺包括己二胺、壬二胺、癸二胺、十一碳二元胺、十二碳二元胺、十三碳二元胺或十四碳二元胺中的一種。
10.根據(jù)權(quán)利要求1～7任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所說的長(zhǎng)鏈二元羧酸分子式為HOOC(CH2)nCOOH；其中n＝6～16。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，二元羧酸包括癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸或十四碳二元酸中的一種。
12.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，二元羧酸分子式為HOOC(CH2)nCOOH；其中n＝6～16。
全文摘要
一種長(zhǎng)碳鏈尼龍鹽的生產(chǎn)方法，包括如下步驟將長(zhǎng)碳鏈二元胺水溶液逐步加入長(zhǎng)碳鏈二元酸水溶液，在60～95℃，的條件下反應(yīng)，直到反應(yīng)物料pH達(dá)到7.0～7.2，保溫0.5～3小時(shí)，冷卻至20～40℃，分離后得到長(zhǎng)碳鏈尼龍鹽。本發(fā)明采用蒸餾水或去離子水作為反應(yīng)介質(zhì)，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)化，縮短了操作周期及能耗，降低生產(chǎn)成本，同時(shí)也較使用乙醇做介質(zhì)提供了一種更為安全的生產(chǎn)方法。
文檔編號(hào)C08G69/00GK1580094SQ0314212
公開日2005年2月16日 申請(qǐng)日期2003年8月7日 優(yōu)先權(quán)日2003年8月7日
發(fā)明者李惠文 申請(qǐng)人:上海杰事杰新材料股份有限公司