專利名稱：一種連續(xù)動態(tài)混合至少兩種流體的方法及微量混合器的制作方法
技術領域：
本發(fā)明是關于一種連續(xù)動態(tài)混合至少兩種流體的方法。該方法特別適用于快速和/或復雜的動力學化學反應，例如陰離子聚合反應。
本發(fā)明還涉及一種能實施該方法的微量混合器。
背景技術：
目前用于混合兩種或兩種以上液體的技術中，最常用方法之一是使用一種帶有螺旋槳式、渦輪式或類似型式的機械攪拌器的密封、半密封或敞口容器，并向容器中注入一種或多種試劑。
混合過程可以通過機械攪拌分散能量而得以實現(xiàn)。但是在某些情況下，這些設備并不能提供足夠短的微量混合時間以實施快速復雜反應。此外，它們也不適用于粘度隨時間迅速增加的聚合反應。
設置在管線中或反應器入口處的靜態(tài)混合器可使液體良好地混合。盡管如此，它們大多是作為進入反應器前的預混合器而使用，或者用于時間或粘度合適的情況。這些設備很適合用于均化溶液，但并不真正適用于某些聚合反應，特別是一些快速反應，這是因為管線堵塞的危險很大，尤其在高固含量的聚合反應中更是如此。
切線射流混合器(如EP-A-0749987中所述特別適用于陰離子聚合反應)或RIM(Reaction Injection Molding，反應注模法)混合頭僅限于注射混合，即射流與混合器器壁接觸。雖然它們很有效，但存在高聚合物含量時會造成堵塞，或者需要用抵抗高壓(數百巴)的泵注射產物。而且RIM混合頭需要間歇操作。
眾所周知，自由射流撞擊混合器(即射流不與混合器器壁接觸)可用于產生乳化液或用于液液萃取方法，例如Abraham TAMIR在“Impinging-Stream Reactors.Fundamentals and Applications”，Chap.12Liquid-Liquid Methods，Elsevier(1994)中所述。
自由射流撞擊設備也用于沉淀作用或聚合反應。兩股朝著給定角度的射流相互撞擊可達到快速微量混合；參考Amarjit J.，Mahajan與Donald J.Kirwan，“Micromixing Effects in a Two Impinging-Jets Precipitator”，AicheJournal，Vol.42，no.7，pages 1801-1814(July 1996)及Tadashi Yamaguchi，Masayuki Nozawa，Narito Ishiga及Akihiko Egastira，“A Novel PolymerisationMethod by Means of Impinging Jets”，Die Angewandte MakromolekulareChemie85(1980)197-199(no.1311)。這些系統(tǒng)的缺點在于只能混合兩種流體，且兩股射流的噴口直徑相同，因此，在每個噴口流體的流速必須相等才能實現(xiàn)有效混合。在聚合反應中，到達第一個噴口的單體和在另一個噴口的引發(fā)劑溶液具有相同的流速，由此可見系統(tǒng)中的溶劑量必須相當大，這意味著聚合方法的下游流程還必須面對耗資昂貴的溶劑再生操作。
公開號為2 770 151的法國專利申請公開了一種采用自由射流撞擊對至少兩種流體進行連續(xù)混合，并且以所得射流的形式回收混合物的方法，從而克服了上述局限性。
然而該系統(tǒng)的缺陷在于它需要很精確地調整注射設備，以使得流體射流能準確地在給定點相接觸。
公開號為WO 97/10273的國際專利申請公開了一種用于分散末端為異氰酸酯的聚亞安酯預聚物的設備，它包括一種使平均停留時間可達到10至120秒的動態(tài)混合器，但是這種混合器對于平均停留時間必須更短的更快速的反應則不適用，這類反應需要在與反應半衰期相比足夠短的時間內使試劑混合均勻。因為當反應速度和混合速度處于相同數量級時，反應速度和混合速度會發(fā)生強烈的競爭。因此，正如該篇國際申請所述，慢速反應并不需要很快速的混合方法，而快速反應的進行則會因慢速混合而大大地受到影響。
公開號為EP 824 106的歐洲專利申請公開了一種具有陽離子和/或陰離子基團的纖維素粒子的制備方法，該方法使用了一種動態(tài)混合器，該混和器包括一個定子和設置有圓柱形葉片的轉子。該混合器的缺點在于物質聚集體處于多重速度梯度中，多重速度梯度任意地拉伸和收縮物質的聚集體，從而導致很大的濃度梯度。

發(fā)明內容
因此，本發(fā)明的目的在于提供一種動態(tài)連續(xù)混合至少兩種流體的方法及混合器。
該方法可方便地用于混合活性流體，尤其適用于至少有一種(甲基)丙烯酸單體參與的陰離子聚合反應。
本發(fā)明的主題是關于一種方法，該方法包括下列步驟a)啟動微量混合器的轉子，所述混合器包括一個轉子，它包括一個轉軸，轉軸上設置有以組分布的葉片，每組葉片圍繞轉軸設置在垂直于轉軸縱軸的同一個平面上，并且葉片組沿轉軸的縱軸彼此隔開；一個可容納所述轉子的空心圓柱形定子，所述定子包括設置在其縱軸一端的至少一個第一股流體的進口，以及至少一個第二股流體的進口，還包括設置在其縱軸另一端的一個流體微量混合物的出口；b)將流體引入到微量混合器；以及c)在微量混合器的出口回收流體微量混合物。
本發(fā)明主題還涉及一種微量混合器，該微量混合器包括一個轉子，它包括一個轉軸，轉軸上設置有按組分布的葉片，每組葉片設置在垂直于轉軸縱軸的同一個平面上，并且葉片組沿轉軸縱軸彼此隔開；
以及一個可容納所述轉子的空心圓柱形定子，所述定子包括設置在其縱軸一端的至少一個第一股流體的進口，以及至少一個第二股流體的進口，還包括設置在其縱軸另一端的一個流體微量混合物的出口。
該微量混合器具有雙重優(yōu)點，首先是不會產生大的壓力損失，其次是稍作調整即可適應諸如流速及粘度等操作條件的變化。實際上只要改變轉子的轉速、葉片或反向葉片的形狀或數量即可。
而且其混合效率并不沿著轉子的縱軸而降低，就如同使用管狀標準混合器時的情況一樣。
除此之外，本發(fā)明所述的微量混合器甚至在高粘度時仍然十分有效。
另外，本發(fā)明還提出了一種聚合反應方法，該方法中使用了根據本發(fā)明的動態(tài)連續(xù)混合方法及微量混合器。
該聚合反應方法包括以下步驟(i)啟動微量混合器的轉子，所述混合器包括一個轉子，它包括一個轉軸，轉軸上設置有以組分布的葉片，每組葉片圍繞轉軸設置在垂直于轉軸縱軸的同一個平面上，并且葉片組沿轉軸的縱軸彼此隔開；一個可容納所述轉子的空心圓柱形定子，所述定子包括設置在其縱軸一端的至少一個第一股流體的進口，以及至少一個第二股流體的進口，還包括設置在其縱軸另一端的一個流體微量混合物的出口；(ii)將至少兩種流體引入微量混合器，其中至少一種是活性流體；(iii)在微量混合器的出口回收流體微量混合物；(iv)一種或多種反應流體進行聚合反應，所述聚合反應發(fā)生在微量混合器外部或在混合器內部開始并在混合器外部繼續(xù)進行。
本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點在包括附圖的下面的說明書中進行了詳細的描述，附圖中


圖1是本發(fā)明的微量混合器的正面剖視圖；圖2是圖1中的微量混合器轉子的俯視圖；圖3是圖1中的微量混合器定子的圓盤的俯視圖；圖4是圖3所示圓盤與圖2所示轉子的裝配的俯視圖；圖5是本發(fā)明的微量混合器的局部視圖；圖6和圖7是在流速不變時，本發(fā)明微量混合器轉子轉速對產物質量的影響曲線圖；圖8和圖9是在本發(fā)明微量混合器轉子轉速不變時，流體流速對產物質量的影響曲線圖；圖10和圖11是在流速不變時，所用混合器形式對產物質量的影響曲線圖；具體實施方式
本發(fā)明提供的混合方法以上對本發(fā)明的動態(tài)連續(xù)混合方法已作了總體說明。
該方法可以實施兩種以上流體的混合，但為簡便起見，以下僅對實施兩種流體的混合加以說明。
按照本發(fā)明，所述轉子的轉速可達到30,000轉/分鐘(r.p.m)。
為達到均勻混合，該轉子的轉速優(yōu)選大于5,000轉/分鐘，且為限制過熱現(xiàn)象，轉子的轉速優(yōu)選小于20,000轉/分鐘。
第一股和第二股流體從至少兩個進口引入，所述進口最好相對于微量混合器轉子的軸徑向反向設置。
本發(fā)明所述方法中流體溫度一般可以在-100℃和300℃之間，優(yōu)選在80℃和110℃之間。
流體壓力可以在0.1和100巴(絕對壓力)之間，優(yōu)選在1和50巴(絕對壓)之間。
流體引入混合器的流速可以在1克/小時(g/h)和10,000公斤/小時(kg/h)之間，優(yōu)選在1公斤/小時和5,000公斤/小時之間。
流體質量流速的比值(the ratio of the mass flow)變化范圍可以很大，通?？梢栽?.01和100之間，優(yōu)選在0.1和10之間。
本發(fā)明所述方法所混合的流體粘度可以在1毫帕·秒(mpa.s)和103帕·秒(pa·s)之間，優(yōu)選在10毫帕·秒和10帕·秒之間。
本發(fā)明所述方法中流體在微量混合器中的停留時間一般大于1毫秒(ms)。最好調整操作條件使停留時間在5毫秒和10秒(s)之間。
本發(fā)明提供的聚合反應方法上述的混合方法特別適用于活性流體的微量混合，尤其適用于活性液體的微量混合。
流體易于實現(xiàn)密切混合，從而發(fā)生快速和/或復雜的動力學化學反應，例如陰離子聚合反應或高固含量的聚合反應。
因此本發(fā)明所述的混合方法可以構成一種更為全面的聚合反應方法的一部分。
本發(fā)明所述的聚合反應方法特別適用于易于進行陰離子聚合反應的活性流體的混合，其中至少一種活性流體包含至少一種(甲基)丙烯酸單體。
所述(甲基)丙烯酸單體，特別可以是丙烯酸酐，甲基丙烯酸酐，甲基、乙基、丙基、正丁基、叔丁基和乙基己基、壬基、2-二甲基氨基乙基丙烯酸酯，甲基、乙基、丙基、正丁基、叔丁基和乙基己基、壬基、2-二甲基氨基乙基甲基丙烯酸酯。
聚合反應可以在本發(fā)明所述微量混合器的外部進行，或在該微量混合器內部開始并在該微量混合器外部——例如在合適的反應器中繼續(xù)。
本發(fā)明所述的方法可用于任何聚合反應裝置，特別是如前所述的專利申請EP 749 987第14頁附圖1所提到的裝置。
本發(fā)明所述的方法尤其可用于公開號為EP 749 987，EP 722 958和EP524 054的歐洲專利申請所述方法中聚合物的制備。
本發(fā)明提供的微量混合器本發(fā)明所述的微量混合器可用于實施上述方法。
以上對微量混合器已作了總體說明。
有關該微量混合器結構的更詳盡內容可參考圖1至圖6。
由圖1可見，本發(fā)明所述的微量混合器包括一個轉子1，轉子1包括一個設置有葉片3的近似圓柱形的轉軸2。
這些葉片3以組3a、3b、3c、3d、3e、3f和3g分布，各組的葉片圍繞轉軸2設置在與轉軸2縱軸相垂直的同一平面上，葉片組沿轉軸2的縱軸彼此隔開，這可以在圖1中清楚地看出，各個葉片組3a～3g呈圓盤狀。
圖2是轉子俯視圖?？梢钥吹搅鶄€葉片3組成的葉片組3a。葉片有規(guī)則地圍繞轉軸設置，呈現(xiàn)星形，每個葉片與其相鄰的兩個葉片互成60度角。
一個葉片與另一個葉片基本相同，均呈刃、形。其縱斷面與轉軸2的圓周相切。每個葉片3的自由端可成錐形。
轉軸轉動60度角時，某個葉片正好位于轉動前其相鄰葉片所在的位置。
葉片組3a的葉片3最好與另一葉片組3b的葉片沿著轉子縱軸各自形成一行，這樣從俯視的角度看以及從轉子1(圖2)的縱軸方向看，只能看到一組葉片，其它的葉片都隱藏在它們下方。
轉子1與圖1中最先看到的定子4相配合。所述定子4的形狀近似為空心圓柱體，其大小可以容納至少部分轉子1。
由圖5可見，定子4在其縱軸的一端包括一個第一股流體的進口5，一個第二股流體的進口6，并在另一端包括一個流體微量混合物的出口7。
進口6與進口5最好徑向(diametrically)反向設置。
根據本發(fā)明的一個具體實施方式
，由圖1可以看到定子4的外面有圓盤8。
當定子4裝配好之后，如圖5所示，圓盤8則堆疊在其內部。
由圖3可看出圓盤8的具體形狀。每個圓盤8的中心處均設置一個凹槽9，以容納葉片組3a或3b至3g，使得葉片組可與轉子1共同轉動。
凹槽9的形狀為一個圓孔，其中一部分被圓盤8的延伸部分10占用。這些延伸部分10凸出來與圓盤8的盤壁11一起劃定凹槽9的界限。
圓盤8的這些延伸部分10與轉子1的葉片3具有基本相同的形狀和大小，這就是我們在以下的說明中稱之為反向葉片的原因。
每個圓盤8包括6個有規(guī)則地設置在盤壁11的圓周上的反向葉片10的葉片組。每個反向葉片與其相鄰的兩個反向葉片互成60度角。
至于轉子1的葉片3，圓盤8轉動60度，反向葉片10就處于轉動前與其相鄰的兩個反向葉片之一所在的位置。
一組反向葉片10中的反向葉片10最好與另一組反向葉片10中的反向葉片沿著定子縱軸形成一行，這樣從俯視的角度看以及從定子4(圖3)的縱軸方向看，只能看到一組反向葉片，其它的反向葉片都隱藏在它們下方。
俯視4示出了轉子1的一組葉片3，在轉子1周圍安置有圓盤8。
參考圖5可注意到，反向葉片10從圓盤8的盤體12延伸出來，但其厚度小于盤體12的厚度。
圓盤8相互接觸，堆疊在定子4內部，因此每組葉片3(第一組和最后一組除外)正好插在兩組反向葉片10之間。
這樣，當轉子1的轉軸2轉動時，每組葉片3都可以自由轉動，即不會受到鄰近的反向葉片10的阻礙。葉片3和反向葉片10最好方向相反，這樣，在轉子轉動過程中，它們就會象剪刀的雙刃一樣相互貼緊，從而可以剪切流體。
而且，從微量混合器的進口5向出口7看，可以注意到，在每組葉片3與它前面的反向葉片10之間(與定子進口緊挨著的第一組葉片除外)，縱向有一個空間13，另外在每組葉片3與它后面的反向葉片10之間(與定子出口緊挨著的最后一組葉片除外)，也有一個空間14。
另外，由圖4中轉子/定子裝配截面圖可見，轉軸2的表面積、葉片3的表面積與反向葉片10的表面積之和小于由圓盤8的盤壁11所限定的圓孔面積，因此中間仍然有空間15，允許混合流體在縱向流通。
在圖4所示情況下，當每個與轉軸2相切的葉片3的側面設計成與反向葉片10的縱向側面平行時，空間15具有最小尺寸。
當從轉軸2的軸向看，葉片3與反向葉片10重合且將它們擋住，這時空間15具有最大尺寸。
從圖5可以看出，有一個孔16穿過各層圓盤8，進入定子4，因而可以引入一根桿或螺釘(圖中未表示)以固定圓盤8，使之與定子4連成一體。
通常定子4還包括一個形狀類似墊圈的流體分配器17。以流體流通的總方向作為參考，該流體分配器17位于定子4的進料端和圓盤8的上游。
流體分配器17的一端與第一個圓盤8環(huán)形接觸。
流體分配器17包括至少一個為第一股流體而設的開口和至少一個為第二股流體而設的另一開口，這些開口徑向地開在墊圈上，并分別與定子4的進口5和進口6相通。
這樣通過進口5和進口6進入的流體就可以流過緊挨著轉子1的轉軸2的流體分配器17的開口。
通常，流體分配器17的中心孔18的直徑基本上與盤壁11所限定的圓盤18的圓孔直徑相等。因此，當轉子1裝入定子4中時，轉子1的第一組葉片3可選擇性地插進中心孔18并可在其中自由地轉動。
而在較低的一端，即與圓盤8相接觸一端對應的那一端，流體分配器17可選擇性地具有孔19，以放置一個環(huán)形密封圈20，該密封圈也和轉子1的轉軸2相接觸。
定子4通常以標準方式用螺釘(圖中未表示)固定在支座21上。
微量混合器的操作通常以標準方式驅動轉子1轉動，比如電動馬達(圖中未表示)。然而，優(yōu)選能夠維持恒定轉速、不受抵抗扭矩影響的馬達(例如銑床馬達，millingmachine motor)。
轉子的轉動方向就是葉片3的傾斜方向。
從圖5可以看出，微量混合器的進料是通過進口5進第一股流體，通過進口6進第二股流體。
流體分配器17的開口將流體帶向中心，進入中心孔18。然后流體被限制在轉軸2與中心孔18的孔壁之間，并與第一組葉片3相接觸。
在流體壓力及轉軸2轉動的影響下，第一組葉片與第一組反向葉片配合，共同剪切相繼流過空間14、15和13的流體。
然后流體與其它葉片3和反向葉片10快速相遇，直到混合器的出口7為止，流體完成密切混合。
然后流體的密切混合物可作多種用途。
例如可以將其引入管式反應器或其它類似反應器，如前所述，進行化學反應。
實施例以下實施例用于說明本發(fā)明，并非限定其保護范圍。
在這些實施例中，所用的聚合反應裝置是表示在如前所述的歐洲專利申請EP 749 987第14頁圖1中的反應裝置，在這里我們使用本發(fā)明提供的微量混合器作為其中的混合器M，其特性參數如下-微量混合器的內部容積1.62毫升-混合區(qū)的轉子轉軸直徑5.4毫米-轉子葉片的厚度1毫米-圓盤反向葉片的厚度1毫米-轉子反向葉片與鄰近的轉軸葉片之間的間隙，從轉子縱軸方向測量0.4毫米(定子圓盤的厚度2.8毫米)-葉片組的數量7-圓盤的數量6實施例1至6中定義的三嵌段(三嵌段共聚物)ABC 100，ABC 101和ABC 104采用公開號為歐洲專利申請EP 524 054或如前所述的EP 749 987中的操作方法制備。
以下是下文所用縮寫詞的含義PS聚苯乙烯PB聚丁二烯PMMA聚(異丁烯酸甲酯)SB二嵌段(二嵌段共聚物)聚(苯乙烯-b-丁二烯)SBM三嵌段(三嵌段共聚物)(由一個聚苯乙烯嵌段、一個聚丁二烯嵌段和一個聚(異丁烯酸甲酯)嵌段形成的三嵌段三元共聚物)ABC 100PS-b-PB-b-PMMA(由一個聚苯乙烯嵌段、一個聚丁二烯嵌段和一個聚(異丁烯酸甲酯)嵌段形成的三元共聚物，質量分數(masscomposition)為(32/35/33)，其平均分子質量以聚苯乙烯嵌段的數量計，Mn(PS)，為27,000克/摩爾)
ABC 101PS-b-PB-b-PMMA，質量分數為(20/30/50)，其平均分子質量以聚苯乙烯嵌段的數量計，Mn(PS)，為20,000克/摩爾ABC 104PS-b-PB-b-PMMA，質量分數為(20/30/50)，其平均分子質量以聚苯乙烯嵌段的數量計，Mn(PS)，為20,000克/摩爾Q(SB)微量混合器進口處的聚(苯乙烯-b-丁二烯)-丁間二烯基鋰溶液流速，以公斤/小時計Q(M)微量混合器進口處的異丁烯酸甲酯溶液流速，以公斤/小時計V00轉/分鐘V1約7,600轉/分鐘V2約11,200轉/分鐘V3約15,000轉/分鐘V4約18,500轉/分鐘114T根據現(xiàn)有技術的實施例，其中使用EP 749 987中所述的標準切線射流混合器Ve洗脫體積以聚苯乙烯嵌段數量計的平均分子質量用空間排阻色譜法(SEC，stericexclusion chromatography)以聚苯乙烯為標樣進行測定，測定時聚苯乙烯先進樣。
PS，PB和PMMA的質量分數用NMR核磁共振進行測定。
產物含有均相聚苯乙烯(PS)餾分和二嵌段共聚物餾分聚(苯乙烯-b-丁二烯)(SB)，這些餾分是在采用的合成條件下通過非定量嵌段效應而得到。
在所有情況下，PB嵌段的玻璃化溫度(Tg)為-90℃。
PMMA嵌段超過70％為間規(guī)聚合，Tg為135℃。
在實施例1至6中，先列出SEC的分析數據，以便實驗更直觀。
實施例1本實施例考察本發(fā)明微量混合器轉子的轉速對合成的ABC100三嵌段共聚物質量的影響。
為此，聚(苯乙烯-b-丁二烯)-丁間二烯基鋰溶液進入微量混合器的一個進口，異丁烯酸甲酯溶液進入徑向反向設置的另一個進口。
流速保持恒定，即Q(SB)為40公斤/小時，Q(M)為20公斤/小時。
在管式反應器中進行聚合反應后，用SEC進行測定，得到檢測強度I(RD)與洗脫體積Ve的函數關系。
實驗結果見圖6所示的曲線，每條曲線對應轉子的一個轉速。
當轉速發(fā)生變化，從V1到V4時，未發(fā)現(xiàn)合成的ABC100有明顯不同。
在所有實驗得到的產物中，均發(fā)現(xiàn)存在SB殘留。
轉速為V0時，SB在合成的ABC100中所占比例明顯高于轉速為V1、V2、V3、或V4時。
這可以解釋為，化學反應的發(fā)生導致了試劑的相互接觸，即重要的在分子水平上的混合。然而甲基丙烯酸酯在上述條件下的動力學聚合反應極其快速，而且眾所周知，反應器要求的混合效率取決于反應的特性時間和分子級混合時間之間的關系。
轉速V0時，消散在微量混合區(qū)的能量較少，以致于試劑間接觸不夠密切。
因而試劑分布不均勻，導致不必要的反應終止。
換句話說，從V1到V4，峰型較窄，表明本發(fā)明的動態(tài)微量混合器在轉速大于V0時效果更好。
實施例2本實施例考察本發(fā)明微量混合器轉子的轉速對合成的ABC101三嵌段共聚物質量的影響。
為此，進行如實施例1中的操作。
實驗結果見圖7。
得到的結論與實施例1一致，即當轉速發(fā)生變化，從V1到V4時，未發(fā)現(xiàn)合成的ABC101有明顯不同；在所有實驗得到的產物中，均發(fā)現(xiàn)存在SB殘留；轉速V0(即靜態(tài)混合器)時，SB在合成物ABC101中所占比例遠高于轉速為V1、V2、V3、或V4時，再一次表明本發(fā)明動態(tài)混合器效果優(yōu)于靜態(tài)混合器。
實施例3在本實施例中，考察在流速比Q(SB)/Q(M)恒定、轉子轉速恒定時，本發(fā)明微量混合器中總流速Q(SB)+Q(M)對合成的ABC100三嵌段共聚物質量的影響。
第一種情況，Q(SB)和Q(M)分別為30公斤/小時和15公斤/小時，流速之和為45公斤/小時。
第二種情況，Q(SB)和Q(M)分別為40公斤/小時和20公斤/小時，流速之和為60公斤/小時。
實驗結果見圖8。
由圖可見總流速增加，實驗結果更好。
實施例4考察方法及考察目的同實施例3，但合成ABC101三嵌段共聚物代替之前的ABC100三嵌段共聚物。
實驗結果見圖9。
由圖可見對于產物ABC101來說，當流速達到最低，時間足夠允許進行微量混合，而微量混合時間比反應時間短，此時總流速的變化對合成物影響很小。
實施例5本實施例比較三種型式混合器的實驗結果，即-切線射流混合器(114T)；-靜態(tài)混合器(轉速為V0)；以及-本發(fā)明混合器(轉速為V2)。
在這三種情況下，在流速恒定，Q(SB)＝30公斤/小時，Q(M)＝15公斤/小時的時候合成ABC104。
實驗結果見圖10。
由圖可見以下現(xiàn)象一方面，使用切線射流混合器或動態(tài)混合器比使用靜態(tài)混合器時的耦合速度得到明顯提高(這就使得SBM中的SB二嵌段殘留量降低)。
另一方面，與切線射流混合器相比，本發(fā)明混合器的耦合質量得到顯著提高。
用不同鏈的不同分散度，即不同的多分子性指數(Ip)，可以將實驗結果表示出來Ip＝2.45，靜態(tài)混合器；Ip＝2.01，切線射流混合器；Ip＝1.80，本發(fā)明動態(tài)混合器。
實施例6在本實施例中，進行如實施例5中的操作，但總流速更高，為60公斤/小時，而非實施例5中的45公斤/小時。
實驗結果見圖11。
得到的結論與實施例5一致，即靜態(tài)混合器的Ip值大得多，即Ip＝2.02，靜態(tài)混合器；Ip＝1.98，切線射流混合器；Ip＝1.80，本發(fā)明動態(tài)混合器。
然而本發(fā)明的動態(tài)混合器的操作效果顯然優(yōu)于切線射流混合器，更不用說靜態(tài)混合器了。
權利要求
1.一種連續(xù)動態(tài)混合至少兩種流體的方法，包括以下步驟a)啟動微量混合器的轉子(1)，所述微量混合器包括-一個轉子(1)，它包括一個轉軸(2)，該轉軸(2)上設置有以葉片組(3a-3g)分布的葉片(3)，每個葉片組(3a-3g)的葉片(3)圍繞轉軸(2)設置在垂直于轉軸(2)縱軸的同一個平面上，并且葉片(3)構成的葉片組(3a-3g)沿轉軸(2)的縱軸彼此隔開；-一個可容納所述轉子(1)的空心圓柱形定子(4)，所述定子(4)包括設置在其縱軸一端的至少一個第一股流體的進口(5)，以及至少一個第二股流體的進口(6)，還包括設置在其縱軸另一端的一個流體微量混合物的出口(7)；b)將流體引入微量混合器；以及c)在微量混合器的出口(7)回收流體微量混合物。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述轉子(1)的轉速最高為30,000轉/分鐘，優(yōu)選大于5000轉/分鐘并小于20,000轉/分鐘。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，第一股和第二股流體從至少兩個進口(5，6)引入，所述進口相對于所述轉子(1)的軸徑向反向設置。
4.根據權利要求1至3中任意一項所述的方法，其特征在于，所用流體的溫度在-100℃和300℃之間，優(yōu)選在80℃和110℃之間。
5.根據權利要求1至4中任意一項所述的方法，其特征在于，引入流體的壓力在0.1和100巴(絕對壓)之間，優(yōu)選在1和50巴(絕對壓)之間。
6.根據權利要求1至5中任意一項所述的方法，其特征在于，流體引入混合器的流速在1克/小時和10,000公斤/小時之間，優(yōu)選在1公斤/小時和5,000公斤/小時之間。
7.根據權利要求1至6中任意一項所述的方法，其特征在于，流體質量流速的比值在0.01和100之間，優(yōu)選在0.1和10之間。
8.根據權利要求1至7中任意一項所述的方法，其特征在于，流體粘度在1毫帕·秒和103帕·秒之間，優(yōu)選在10毫帕·秒和10帕·秒之間。
9.根據權利要求1至8中任意一項所述的方法，其特征在于，流體在微量混合器中的停留時間大于1毫秒，優(yōu)選在5毫秒和10秒之間。
10.根據權利要求1至9中任意一項所述的方法，其特征在于，所述流體為活性流體。
11.根據權利要求10所述的方法，其特征在于，所述流體為能發(fā)生陰離子聚合反應的液體。
12.根據權利要求11所述的方法，其特征在于，至少一種流體包含至少一種(甲基)丙烯酸單體。
13.根據權利要求12所述的方法，其特征在于，所述(甲基)丙烯酸單體選自丙烯酸酐，甲基丙烯酸酐，甲基、乙基、丙基、正丁基、叔丁基和乙基己基、壬基、2-二甲基氨基乙基丙烯酸酯，甲基、乙基、丙基、正丁基、叔丁基和乙基己基、壬基、2-二甲基氨基乙基甲基丙烯酸酯。
14.一種聚合反應的方法，該方法包括以下步驟(i)啟動微量混合器的轉子(1)，所述混合器包括-一個轉子(1)，它包括一個轉軸(2)，該轉軸(2)上設置有以葉片組(3a-3g)分布的葉片(3)，每個葉片組(3a-3g)的葉片(3)圍繞轉軸(2)設置在垂直于轉軸(2)縱軸的同一個平面上，并且葉片(3)構成的葉片組(3a-3g)沿轉軸(2)的縱軸彼此隔開；-一個可容納所述轉子(1)的空心圓柱形定子(4)，所述定子(4)包括設置在其縱軸一端的至少一個第一股流體的進口(5)，以及至少一個第二股流體的進口(6)，還包括設置在其縱軸另一端的一個流體微量混合物的出口(7)；(ii)將至少兩種流體引入微量混合器，其中至少一種是活性流體；(iii)在微量混合器的出口(7)回收流體微量混合物；(iv)一種或多種活性流體進行聚合反應，所述聚合反應發(fā)生在微量混合器外部或在該微量混合器內部開始并且在其外部繼續(xù)進行。
15.根據權利要求14所述的聚合反應方法，其中，至少一種流體包含至少一種(甲基)丙烯酸單體。
16.根據權利要求15所述的聚合反應方法，其特征在于，所述(甲基)丙烯酸單體選自丙烯酸酐，甲基丙烯酸酐，甲基、乙基、丙基、正丁基、叔丁基和乙基己基、壬基、2-二甲基氨基乙基丙烯酸酯，甲基、乙基、丙基、正丁基、叔丁基和乙基己基、壬基、2-二甲基氨基乙基甲基丙烯酸酯。
17.一種微量混合器，包括-一個轉子(1)，它包括一個轉軸(2)，該轉軸(2)上設置有以葉片組(3a-3g)分布的葉片(3)，每個葉片組(3a-3g)的葉片(3)圍繞轉軸(2)設置在垂直于轉軸(2)縱軸的同一個平面上，并且葉片(3)構成的葉片組(3a-3g)沿轉軸(2)的縱軸彼此隔開；和-一個可容納所述轉子(1)的近似空心圓柱形定子(4)，所述定子(4)包括設置在其縱軸一端的至少一個用于第一股流體的進口(5)，以及至少一個用于第二股流體的進口(6)，還包括設置在其縱軸另一端的一個用于流體微量混合物的出口(7)。
18.根據權利要求17所述的微量混合器，其特征在于，所述定子(4)還包括一組圓盤(8)，這些圓盤(8)堆疊在定子(4)的內部，每個圓盤(8)的中心處均設置一個凹槽(9)，以容納葉片(3)構成的一組葉片組(3a-3g)。
19.根據權利要求18所述的微量混合器，其特征在于，每個圓盤(8)的凹槽(9)的形狀為一個圓孔，其中一部分被圓盤(8)的延伸部分所形成的反向葉片(10)占用。
20.根據權利要求19所述的微量混合器，其特征在于，所述圓盤(8)的反向葉片(10)與轉子(1)的葉片(3)具有相同的形狀和大小，其厚度小于圓盤(8)的盤體(12)厚度。
21.根據權利要求17至20中任意一項所述的微量混合器，其特征在于，所述定子的進口(5，6)徑向反向設置。
22.根據權利要求17至20中任意一項所述的微量混合器，其特征在于，它還包括一個墊圈形狀的流體分配器(17)，所述流體分配器(17)包括至少一個為第一股流體而設的開口和至少一個為第二股流體而設的另一開口，這些開口分別與所述定子(4)的進口(5，6)相通。
全文摘要
本發(fā)明是關于一種連續(xù)動態(tài)地混合至少兩種流體的方法。該方法包括a)啟動微量混合器的轉子(1)，所述微量混合器包括一個轉子(1)，該轉子包括一個轉軸(2)，該轉軸(2)上設置有以葉片組(3a－3g)分布的葉片(3)，每個葉片組(3a－3g)的葉片(3)圍繞轉軸(2)設置在垂直于轉軸(2)縱軸的同一個平面上，并且葉片(3)構成的葉片組(3a－3g)沿轉軸(2)的縱軸彼此隔開；一個可容納所述轉子(1)的空心圓柱形定子(4)，所述定子(4)包括設置在其縱軸一端的至少一個用于第一股流體的進口(5)，以及至少一個用于第二股流體的進口(6)，還包括設置在其縱軸另一端的一個用于流體微量混合物的出口(7)；b)將流體引入微量混合器；然后c)在微量混合器的出口(7)回收流體微量混合物。該方法特別適用于快速和/或復雜的動力學化學反應，例如陰離子聚合反應。本發(fā)明還涉及一個用于實施所述方法的微量混合器。
文檔編號C08F2/01GK1658958SQ03813239
公開日2005年8月24日 申請日期2003年5月23日 優(yōu)先權日2002年6月7日
發(fā)明者C·納瓦羅, P·瓦爾策爾 申請人:阿克瑪公司