專利名稱：含有1－3個二甲胺基甲基、1－3個二羥乙胺基甲基和1－2個羥基酚催化交聯(lián)劑及其合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及聚氨酯合成用催化交聯(lián)劑，屬于化工領(lǐng)域里的一種高效催化交聯(lián)劑。
背景技術(shù)：
目前，在國內(nèi)外的聚氨酯行業(yè)中，親核性催化劑基本上以堿性的叔胺和弱酸鹽為代表，而交聯(lián)劑與擴鏈劑多以醇、酚以及伯、仲二胺和多元伯胺為主。目前國內(nèi)外普遍使用的含有二甲胺基甲基結(jié)構(gòu)的叔胺化合物，作為一類主要類型的催化劑，它在發(fā)泡前期主要以提前乳白為特征。但市場上現(xiàn)有的催化劑存在著較嚴重的缺陷，如常用的二甲基環(huán)己胺氣味大，污染環(huán)境，只能作為催化劑，而不能同時作為交聯(lián)劑使用，且催化效率低。經(jīng)檢索，尚未發(fā)現(xiàn)在一種化合物上同時具有催化與交聯(lián)功能，即同時含有多種官能團。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種能在聚氨酯合成過程中同時具有催化和交聯(lián)功能的氣味小、催化率高的催化交聯(lián)劑及其合成方法。
本發(fā)明通過單(多)羥基酚與仲胺進行曼尼希(Mannich)反應，然后再令其與甲醛反應，將羥甲基引入到酚的結(jié)構(gòu)中，所得中間產(chǎn)物再與二甲胺反應，然后再次令其與甲醛反應。
其化學反應方程式為
(式中n＝1～2，m＝1～3，l＝1～3)本發(fā)明的具體配方如下(重量百分比)單(多)羥基酚 16～25％ 二乙(異丙)醇胺 22～32％甲醛 8～15％二甲胺 17～28％本發(fā)明可按下列方法合成a).將重量比為22～32％的二乙(異丙)醇胺在冷卻攪拌條件下裝入含有重量比為16～25％的單(多)羥基酚的反應釜中，溫度低于45℃。
b).經(jīng)冷卻后在10～35℃溫度下以重量比為4～7.5％的比例滴加甲醛。滴完甲醛后，加熱至60～80℃，攪拌反應1～2小時。
c).經(jīng)上述反應后冷卻至20～35℃再加入重量比為17～28％的二甲胺，攪拌反應1小時。
d).接著滴加重量比為4～7.5％的甲醛，然后升溫至70～80℃，加熱攪拌反應1小時。
e).在溫度為110～120℃，壓力為10mmHg條件下減壓抽水，產(chǎn)物含水量要低于0.3％。
同現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的創(chuàng)新之處在于將曼尼希(Mannich)反應在同一反應釜中接連進行了兩次。經(jīng)過上述過程，可以為不同目的和用途而合成具有不同比例和數(shù)量的羥基和二甲胺基酚的高效催化交聯(lián)劑，進一步改變和增加其結(jié)構(gòu)和性能的多樣性，從而產(chǎn)生良好的協(xié)同效應，達到同時具有催化和交聯(lián)的雙重目的，適應了聚氨酯合成過程中對催化劑、交聯(lián)劑的雙重要求，并具有氣味小、催化效率高等特點。
具體實施例方式實施例1.
本實施例的具體配方如下對苯二酚 25kg 二乙醇胺32kg甲醛 15kg 二甲胺 28kg其合成方法為a).將重量為32kg的二乙醇胺在冷卻攪拌條件下裝入含有重量為25kg對苯二酚的反應釜中，溫度要低于45℃。
b).經(jīng)冷卻后在25℃溫度下滴加甲醛7.5kg。滴完甲醛后，加熱至70℃攪拌反應1.5小時。
c).經(jīng)上述反應后冷卻至30℃，再滴加重量為28kg的二甲胺，攪拌反應1小時。
d).接著再滴加重量為7.5kg的甲醛，然后升溫至70℃，加熱攪拌反應1小時。
e).在溫度為120℃，壓力為10mmHg條件下減壓抽水，最終得到含水量低于0.3％的淡黃色產(chǎn)物94.6kg，收率為94.6％。
實施例2.
本實施例的具體配方如下苯酚18kg二異丙醇胺25kg甲醛10kg二甲胺20kg其合成方法為a).將重量為25kg的二異丙醇胺在冷卻攪拌條件下裝入含有重量為18kg苯酚的反應釜中，溫度要低于45℃。
b).經(jīng)冷卻后在25℃溫度下滴加甲醛5kg。滴完甲醛后，加熱至70℃，攪拌反應1.5小時。
c).經(jīng)上述反應后冷卻至30℃，再滴加重量為20kg的二甲胺，攪拌反應1小時。
d).接著再滴加重量為5kg的甲醛，然后升溫至70℃，加熱攪拌反應1小時。
e).在溫度為120℃，壓力為10mmHg條件下減壓抽水，最終得到含水量低于0.3％的淡黃色產(chǎn)物68.4kg，收率為92.4％。
實施例3.
本實施例的具體配方如下對苯二酚 16kg 二乙醇胺22kg甲醛 8kg 二甲胺 17kga).將重量為22kg的二乙醇胺在冷卻攪拌條件下裝入含有重量為16kg對苯二酚的反應釜中，溫度要低于45℃。
b).經(jīng)冷卻后在25℃溫度下滴加甲醛4kg。滴完甲醛后，加熱至70℃，攪拌反應1.5小時。
c).經(jīng)上述反應后冷卻至30℃，再滴加17kg二甲胺，攪拌反應1小時。
d).接著再滴加4kg甲醛，然后升溫至70℃，加熱攪拌反應1小時。
e).在溫度為120℃，壓力為10mmHg條件下減壓抽水，最終得到含水量低于0.3％的淡黃色產(chǎn)物58.9kg，收率為93.5％。
權(quán)利要求
1.一種含有1-3個二甲胺基甲基、1-3個二羥乙胺基甲基和1-2個羥基酚催化交聯(lián)劑及其合成方法，其特征是具體配方為(重量百分比)單(多)羥基酚 16～25％二乙(異丙)醇胺 22～32％甲醛 8～15％二甲胺 17～28％其合成方法為a).將重量比為22～32％的二乙(異丙)醇胺在冷卻攪拌條件下裝入含有重量比為16～25％的單(多)羥基酚的反應釜中，溫度低于45℃ 。b).經(jīng)冷卻后在10～35℃ 溫度下以重量比為4～7.5％的比例滴加甲醛。滴完甲醛后，加熱至60～80℃ ，攪拌反應1～2小時。c).經(jīng)上述反應后冷卻至20～35℃ 再加入重量比為17～28％的二甲胺，攪拌反應1小時。d).接著滴加重量比為4～7.5％的甲醛，然后升溫至70～80℃，加熱攪拌反應1小時。e).在溫度為110～120℃，壓力為10mmHg條件下減壓抽水，產(chǎn)物含水量要低于0.3％。
全文摘要
一種含有1－3個二甲胺基甲基、1－3個二羥乙胺基甲基和1－2個羥基酚催化交聯(lián)劑及其合成方法，其主要內(nèi)容為通過單(多)羥基酚與仲胺進行曼尼希(Mannich)反應，然后再令其與甲醛反應，將羥甲基引入到酚的結(jié)構(gòu)中，所得中間產(chǎn)物再與二甲胺反應，然后再次令其與甲醛反應。本發(fā)明具有催化和交聯(lián)功能且氣味小、催化率高。本發(fā)明適用面廣，既適合聚氨酯合成過程中使用，又適合作環(huán)氧樹脂促進劑、涂料固化劑等使用。
文檔編號C08G18/00GK1590430SQ20031010505
公開日2005年3月9日 申請日期2003年11月10日 優(yōu)先權(quán)日2003年11月10日
發(fā)明者宮克 申請人:沈陽大學