專利名稱：聚鄰甲苯胺的化學(xué)合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種具有導(dǎo)電性的高聚物的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
聚苯胺具有優(yōu)良的電化學(xué)活性，但由于它不熔和在普通溶劑中不溶，導(dǎo)致加工性能差，限制了它的應(yīng)用范圍。對聚苯胺的結(jié)構(gòu)進(jìn)行修飾，是提高聚苯胺可加工性的有效途徑之一。鄰甲苯胺與苯胺具有相似的結(jié)構(gòu)，然而以鄰甲苯胺為單體合成的聚鄰甲苯胺(POT)，可得到具有較好加工性能的導(dǎo)電聚合物，因此對聚鄰甲苯胺合成和性能的研究引起了許多研究者的興趣。據(jù)報(bào)道，聚鄰甲苯胺可用于二次電池，傳感器材料，電磁屏蔽，分子組裝體，能量存儲系統(tǒng)等多個(gè)領(lǐng)域。溶液中氧化聚合是聚鄰甲苯胺化學(xué)合成的傳統(tǒng)方法之一。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明在于發(fā)明一種具有較好電導(dǎo)率的聚鄰甲苯胺的化學(xué)合成方法。
本發(fā)明在鹽酸、鄰甲苯胺和含有稀土離子Dy3+的反應(yīng)體系中，以過硫酸銨為氧化劑，在磁場強(qiáng)度為500±50mT條件下反應(yīng)，抽濾得到固體產(chǎn)物，該固體產(chǎn)物用1mol dm-3的鹽酸溶液洗滌至濾液無色，烘干，得到聚鄰甲苯胺。
采用本發(fā)明所制得的聚鄰甲苯胺電導(dǎo)率可達(dá)10-2s cm-1的數(shù)量級，在常見的有機(jī)溶劑中具有良好的可溶性，可提高其加工性能，以此擴(kuò)大其應(yīng)用范圍。
上述反應(yīng)體系為0.5mol·dm-3鄰甲苯胺+1.0mol·dm-3鹽酸+1.0mol·dm-3DyCl3。
所述烘干是在78℃±5℃下烘干48±0.5小時(shí)。
具體實(shí)施例1、原料準(zhǔn)備鄰甲苯胺使用前經(jīng)減壓蒸餾至無色，保存在4℃冰箱中備用。DyCl3的純度為99.9％，其他化學(xué)試劑均為分析純。所有的溶液均用二次蒸餾水配制。
2、配制含有DyCl3、鄰甲苯胺和鹽酸的溶液先稱取一定量的DyCl3置于50ml容量瓶中，并用適量二次蒸餾水溶解，然后依次加入鹽酸、鄰甲苯胺，并加二次蒸餾水至刻度線，使其成為0.5mol·dm-3鄰甲苯胺+1.0mol·dm-3鹽酸+1.0mol·dm-3DyCl3的混合溶液。
3、合成的準(zhǔn)備事先將要放置到磁場中的玻璃器皿洗滌、干燥，調(diào)整好攪拌器的位置，并調(diào)節(jié)磁場大小至某一固定數(shù)值。
4、化學(xué)合成在攪拌下，開始10分鐘內(nèi)將氧化劑過硫酸銨緩慢加入反應(yīng)體系，此后繼續(xù)反應(yīng)50分鐘。
5、洗滌先抽濾一次，轉(zhuǎn)移至1mol dm-3的鹽酸溶液中超聲10分鐘后，再用1mol dm-3的鹽酸溶液洗滌至濾液無色。
6、干燥將樣品在78℃±5℃下烘干48±0.5小時(shí)后，取出研磨放在干燥器內(nèi)。
例一不同磁場強(qiáng)度對聚鄰甲苯胺電導(dǎo)率的影響，見表1表1磁場強(qiáng)度對產(chǎn)物電導(dǎo)率的影響

表1測得的是不同磁場強(qiáng)度下，在含有鄰甲苯胺和鹽酸的溶液中合成的聚鄰甲苯胺的電導(dǎo)率。結(jié)論在800mT磁場強(qiáng)度時(shí)，聚鄰甲苯胺的電導(dǎo)率較其它磁場強(qiáng)度時(shí)大，為8.58。
例二不同磁場強(qiáng)度對合成體系中含DyCl3時(shí)聚鄰甲苯胺電導(dǎo)率的影響，如表2表2磁場強(qiáng)度對產(chǎn)物電導(dǎo)率的影響

表2測得的是不同磁場強(qiáng)度下，在含有DyCl3、鄰甲苯胺和鹽酸的溶液中合成的聚鄰甲苯胺的電導(dǎo)率。結(jié)論在有Dy摻雜的情況下，在500mT磁場強(qiáng)度時(shí)，聚鄰甲苯胺的電導(dǎo)率較其它磁場強(qiáng)度時(shí)大，且高出近一個(gè)數(shù)量級，為17.04×10-3s cm-1。
權(quán)利要求
1.聚鄰甲苯胺的化學(xué)合成方法，其特征在于在鹽酸、鄰甲苯胺和含有稀土離子Dy3+的反應(yīng)體系中，以過硫酸銨為氧化劑，在磁場強(qiáng)度為500±50mT條件下反應(yīng)，抽濾得到固體產(chǎn)物，該固體產(chǎn)物用1mol dm-3的鹽酸溶液洗滌至濾液無色，烘干，得到聚鄰甲苯胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚鄰甲苯胺的化學(xué)合成方法，其特征在于反應(yīng)體系為0.5mol·dm-3鄰甲苯胺+1.0mol·dm-3鹽酸+1.0mol·dm-3DyCl3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述聚鄰甲苯胺的化學(xué)合成方法，其特征在于所述烘干是在78℃±5℃下烘干48±0.5小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種具有導(dǎo)電性的高聚物的聚鄰甲苯胺的化學(xué)合成方法，在鹽酸、鄰甲苯胺和含有稀土離子Dy
文檔編號C08G73/00GK1814651SQ20061003860
公開日2006年8月9日 申請日期2006年3月2日 優(yōu)先權(quán)日2006年3月2日
發(fā)明者闞錦晴, 唐榮 申請人:揚(yáng)州大學(xué)