專利名稱：一種制備聚四氟乙烯－碳粉納米復(fù)合材料的設(shè)備和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于燃料電池和有機(jī)-無(wú)機(jī)納米復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
燃料電池作為一種清潔高效的新興能源技術(shù)是目前國(guó)際上重點(diǎn)研究和開發(fā)的可替代化石燃料的能源之一。與其相關(guān)的科學(xué)技術(shù)問(wèn)題自然成為科學(xué)家和工程師所關(guān)心的課題。用于電池的電極就是其中的一個(gè)關(guān)鍵部件。它主要由碳粉和高分子材料聚四氟乙烯(PTFE)復(fù)合而成。以往的制備方法可簡(jiǎn)述如下(1)將PTFE加入某種表面活性劑以形成微乳液；(2)按一定比例在微乳液中加入碳粉和分散劑；(3)機(jī)械攪拌一定時(shí)間以保證碳粉與PTFE的微乳液充分混合；(4)將此混合漿液涂布在一個(gè)表面上，并加熱干燥；(5)干燥過(guò)程中漿液結(jié)晶形成塊狀碳粉-PTFE復(fù)合材料；(6)加工成電極成品。上述制備方法步驟雖較多，但設(shè)備簡(jiǎn)單，操作費(fèi)用比較低。然而由于需要大量的表面活性劑以溶解PTFE，大量的分散劑以使納米級(jí)的碳粉能夠與PTFE的微乳液混合均勻，致使材料成本大幅度提高。另外，能夠溶解PTFE的表面活性劑是DuPont公司的專利技術(shù)，因此材料來(lái)源也受到一定程度的限制。制備性能優(yōu)良、價(jià)格低廉的電極材料成為未來(lái)研發(fā)、生產(chǎn)乃至推廣普及燃料電池技術(shù)的瓶頸之一。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供一種技術(shù)經(jīng)濟(jì)、質(zhì)量可靠的制備聚四氟乙烯-碳粉納米復(fù)合材料的設(shè)備和方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種制備聚四氟乙烯-碳粉納米復(fù)合材料的設(shè)備，由CO2鋼瓶1、干燥過(guò)濾器2、液化槽3、高壓泵4、儲(chǔ)罐6、高壓反應(yīng)器9、噴嘴14和回收器15構(gòu)成，CO2鋼瓶1、干燥過(guò)濾器2、液化槽3和高壓泵4依次連接，高壓泵4用單向閥5與儲(chǔ)罐6連接，儲(chǔ)罐6用單向閥7與設(shè)置有壓力表8和攪拌器的高壓反應(yīng)器9連接，儲(chǔ)罐6和單向閥7之間設(shè)置有壓力表，高壓反應(yīng)器9通過(guò)單向閥10、設(shè)置有溫度計(jì)12的加熱帶11、微調(diào)閥13與噴嘴14連接，噴嘴14與回收器15連接，其中，噴嘴14由托架16、篩網(wǎng)17、脫脂棉18、濾紙19、碳粉20、噴嘴口21和濾紙22構(gòu)成，托架16與噴嘴口21連接，篩網(wǎng)17置于托架16上，脫脂棉18、濾紙19、碳粉20和濾紙22分層依次放置于篩網(wǎng)17上。
篩網(wǎng)17為100-300目。
使用一種制備聚四氟乙烯-碳粉納米復(fù)合材料的設(shè)備制備聚四氟乙烯-碳粉納米復(fù)合材料的方法，在高壓反應(yīng)器中放置聚四氟乙烯，聚四氟乙烯質(zhì)量與反應(yīng)器體積比例為1-10g/L，超臨界CO2的壓力P＝8-30MPa，T＝35-100℃，攪拌反應(yīng)時(shí)間t＝5-20小時(shí)后；調(diào)節(jié)微量單向10閥，以v＝0.5-1.5MPa/min速度噴灑5-20秒，獲得的產(chǎn)物在10-200nm之間。
這樣就完成了一次操作。待系統(tǒng)壓力降低到常壓后便可以進(jìn)行產(chǎn)品收集。產(chǎn)品不需要進(jìn)一步烘干。
來(lái)自CO2氣體儲(chǔ)罐1的氣體，經(jīng)過(guò)干燥過(guò)濾器2進(jìn)入液化槽3，由高壓泵4加壓輸送到不銹鋼制儲(chǔ)罐6，經(jīng)過(guò)單向閥7后進(jìn)入帶攪拌高壓反應(yīng)器9中，與事先放置在高壓反應(yīng)器9中的聚四氟乙烯混合，聚四氟乙烯質(zhì)量與高壓反應(yīng)器9體積比例為1-10g/L，超臨界CO2的壓力P＝8-30MPa，T＝35-100℃，攪拌反應(yīng)時(shí)間t＝5-20小時(shí)后；開啟單向閥10，以v＝0.5-1.5MPa/min速度噴灑5-20秒，將超臨界態(tài)的高壓溶液高速噴向裝有碳粉的混合式噴嘴14中，在噴嘴中，CO2、聚四氟乙烯和碳粉分散混合后經(jīng)噴出，最后由后端的回收器15實(shí)現(xiàn)相分離并收集聚四氟乙烯和碳粉的復(fù)合材料顆粒，CO2氣體經(jīng)由回收器15頂部排出進(jìn)入回收系統(tǒng)。
借助于超臨界CO2能夠溶解含氟高分子材料的特點(diǎn)，本發(fā)明采用連續(xù)攪拌釜式反應(yīng)器以實(shí)現(xiàn)聚四氟乙烯在超臨界CO2中的溶解過(guò)程。
本發(fā)明所達(dá)到的有益效果和益處是(1)復(fù)合材料的粒度分布均勻；(2)粒度大小易于控制；(3)溶劑CO2可以回收再利用，原料利用率高；(4)不需要添加任何表面活性劑，可以大大節(jié)省生產(chǎn)原材料成本；(5)不需要分散劑輔助碳粉之分散，即可實(shí)現(xiàn)在碳粉表面包覆聚合物PTFE的目的，亦能節(jié)省原材料成本；(6)可以避免國(guó)外公司的技術(shù)壟斷；
(7)不使用有機(jī)溶劑，無(wú)環(huán)境污染問(wèn)題。
本發(fā)明直接的應(yīng)用背景為燃料電池的電極，同時(shí)也為制備具有普遍意義的有機(jī)-無(wú)機(jī)納米復(fù)合材料提供一條新途徑。


下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。
圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
圖2是本發(fā)明的噴嘴裝配圖。
圖中，1.CO2鋼瓶，2.過(guò)濾干燥器，3.液化槽，4.高壓泵，5.單向閥，6.儲(chǔ)罐，7.單向閥，8.壓力表，9.高壓反應(yīng)器，10.單向閥，11.加熱帶，12.溫度計(jì)，13.微調(diào)閥，14.噴嘴，15.回收器，16.托架，17.篩網(wǎng)100-300目，18脫脂棉，19.濾紙，20碳粉，21.噴嘴口，22.濾紙。
具體實(shí)施例方式
CO2鋼瓶1、干燥過(guò)濾器2、液化槽3和高壓泵4依次連接，高壓泵4用單向閥5與儲(chǔ)罐6連接，儲(chǔ)罐6用單向閥7與設(shè)置有壓力表8和攪拌器的高壓反應(yīng)器9連接，儲(chǔ)罐6和單向閥7之間設(shè)置有壓力表，高壓反應(yīng)器9通過(guò)單向閥10、設(shè)置有溫度計(jì)12的加熱帶11、微調(diào)閥13與噴嘴14連接，噴嘴14與回收器15連接，其中，噴嘴14由托架16、篩網(wǎng)17、脫脂棉18、濾紙19、碳粉20、噴嘴口21和濾紙22構(gòu)成，托架16與噴嘴口21連接，篩網(wǎng)17置于托架16上，脫脂棉18、濾紙19、碳粉20和濾紙22分層依次放置于篩網(wǎng)17上。
實(shí)施例一300mL反應(yīng)器，放置10g PTFE粉末。SCCO2的壓力P＝10MPa，T＝80℃，攪拌反應(yīng)時(shí)間t＝5小時(shí)使得PTFE在SCCO2中充分溶解。調(diào)節(jié)微量閥，保持噴嘴泄壓速度v＝1.5MPa/min，噴灑時(shí)間20秒。獲得的產(chǎn)物經(jīng)由SEM測(cè)試，粒徑分布范圍可以控制在30-60nm之間。PTFE基本上可以包覆在碳粉顆粒的表面。
實(shí)施例二300mL反應(yīng)器，放置10g PTFE粉末。壓力P＝15MPa，T＝80℃，攪拌反應(yīng)時(shí)間t＝5小時(shí)使得PTFE在SCCO2中充分溶解。調(diào)節(jié)微量閥，保持噴嘴泄壓速度v＝1.0MPa/min，噴灑時(shí)間20秒。獲得的產(chǎn)物經(jīng)由SEM測(cè)試，粒徑分布范圍可以控制在50-100nm之間。PTFE基本上可以包覆在碳粉顆粒的表面。
實(shí)施例三300mL反應(yīng)器，放置10g PTFE粉末。壓力P＝20MPa，T＝70℃，攪拌反應(yīng)時(shí)間t＝5小時(shí)使得PTFE在SCCO2中充分溶解。調(diào)節(jié)微量閥，保持噴嘴泄壓速度v＝2.0MPa/min，噴灑時(shí)間20秒。獲得的產(chǎn)物經(jīng)由SEM測(cè)試，粒徑分布范圍可以控制在20-50nm之間。PTFE基本上可以包覆在碳粉顆粒的表面。
實(shí)施例四300mL反應(yīng)器，放置10g PTFE粉末。壓力P＝8MPa，T＝50℃，攪拌反應(yīng)時(shí)間t＝5小時(shí)使得PTFE在SCCO2中充分溶解。調(diào)節(jié)微量閥，保持噴嘴泄壓速度v＝1.5MPa/min，噴灑時(shí)間10秒。獲得的產(chǎn)物經(jīng)由SEM測(cè)試，粒徑分布范圍可以控制在70-100nm之間。PTFE基本上可以包覆在碳粉顆粒的表面。
實(shí)施例五300mL反應(yīng)器，放置10g PTFE粉末。壓力P＝13MPa，T＝35℃，攪拌反應(yīng)時(shí)間t＝5小時(shí)使得PTFE在SCCO2中充分溶解。調(diào)節(jié)微量閥，保持噴嘴泄壓速度v＝2.5MPa/min，噴灑時(shí)間10秒。獲得的產(chǎn)物經(jīng)由SEM測(cè)試，粒徑分布范圍可以控制在100-150nm之間。PTFE基本上可以包覆在碳粉顆粒的表面。
權(quán)利要求
1.一種制備聚四氟乙烯-碳粉納米復(fù)合材料的設(shè)備，由CO2鋼瓶(1)、干燥過(guò)濾器(2)、液化槽(3)、高壓泵(4)、儲(chǔ)罐(6)、高壓反應(yīng)器(9)、噴嘴(14)和回收器(15)構(gòu)成，CO2鋼瓶(1)、干燥過(guò)濾器(2)、液化槽(3)和高壓泵(4)依次連接，高壓泵(4)用單向閥(5)與儲(chǔ)罐(6)連接，儲(chǔ)罐(6)用單向閥(7)與設(shè)置有壓力表(8)和攪拌器的高壓反應(yīng)器(9)連接，高壓反應(yīng)器(9)通過(guò)單向閥(10)、設(shè)置有溫度計(jì)(12)的加熱帶(11)、微調(diào)閥(13)與噴嘴(14)連接，噴嘴(14)與回收器(15)連接，其特征在于，噴嘴(14)由托架(16)、篩網(wǎng)(17)、脫脂棉(18)、濾紙(19)、碳粉(20)、噴嘴口(21)和濾紙(22)構(gòu)成，托架(16)與噴嘴口(21)連接，篩網(wǎng)(17)置于托架(16)上，脫脂棉(18)、濾紙(19)、碳粉(20)和濾紙(22)分層依次放置于篩網(wǎng)(17)上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備聚四氟乙烯-碳粉納米復(fù)合材料的設(shè)備，其特征在于，篩網(wǎng)(17)為100-300目。
3.使用權(quán)利要求1所述的一種制備聚四氟乙烯-碳粉納米復(fù)合材料的設(shè)備制備聚四氟乙烯-碳粉納米復(fù)合材料的方法，其特征在于，在反應(yīng)器中放置聚四氟乙烯，聚四氟乙烯質(zhì)量與反應(yīng)器體積比例為1-10g/L，超臨界CO2的壓力P＝8-30MPa，T＝35-100℃，攪拌反應(yīng)時(shí)間t＝5-20小時(shí)后；以v＝0.5-1.5MPa/min速度噴灑5-20秒，獲得的產(chǎn)物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種聚四氟乙烯-碳粉納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，來(lái)自CO2氣體儲(chǔ)罐(1)的氣體，經(jīng)過(guò)干燥過(guò)濾器(2)進(jìn)入液化槽(3)，由高壓泵(4)加壓輸送到不銹鋼制儲(chǔ)罐(6)，經(jīng)過(guò)單向閥(7)后進(jìn)入帶攪拌高壓反應(yīng)器(9)中，與事先放置在高壓反應(yīng)器(9)中的聚四氟乙烯混合，聚四氟乙烯質(zhì)量與高壓反應(yīng)器(9)體積比例為1-10g/L，超臨界CO2的壓力P＝8-30MPa，T＝35-100℃，攪拌反應(yīng)時(shí)間t＝5-20小時(shí)后；開啟單向閥(10)，以v＝0.5-1.5MPa/min速度噴灑5-20秒，將超臨界態(tài)的高壓溶液高速噴向裝有碳粉的混合式噴嘴(14)中，在噴嘴中，CO2、聚四氟乙烯和碳粉分散混合后經(jīng)噴出，最后由后端的回收器(15)實(shí)現(xiàn)相分離并收集聚四氟乙烯和碳粉的復(fù)合材料顆粒，CO2氣體經(jīng)由回收器(15)頂部排出進(jìn)入回收系統(tǒng)。
全文摘要
一種制備聚四氟乙烯－碳粉納米復(fù)合材料的設(shè)備和方法屬于燃料電池和有機(jī)—無(wú)機(jī)納米復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域。在高壓反應(yīng)器中按1－10g/L放置PTFE，壓力8～30MPa，溫度35～100℃，反應(yīng)時(shí)間5－20小時(shí)，泄壓速度0.5－1.5MPa/min，噴灑時(shí)間5－20秒，產(chǎn)物粒度10－200nm。CO
文檔編號(hào)C08K3/04GK1821300SQ20061004578
公開日2006年8月23日 申請(qǐng)日期2006年1月24日 優(yōu)先權(quán)日2006年1月24日
發(fā)明者銀建中, 朱徹, 劉潤(rùn)杰, 胡大鵬 申請(qǐng)人:大連理工大學(xué)