專利名稱：：硼?；瘡?fù)合金屬鹽粘合增進(jìn)劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種硼酰化復(fù)合金屬鹽粘合增進(jìn)劑及制備方法，該增進(jìn)劑主要用于金屬一橡膠的粘合。
背景技術(shù)：
：目前國內(nèi)外巿場上使用的熱硫化型金屬一橡膠粘合用增進(jìn)劑為單一金屬一鈷鹽型產(chǎn)品，隨著國際巿場上金屬鈷價(jià)格不斷上漲，鈷鹽粘合增進(jìn)劑價(jià)格也隨之提高，因此，降低鈷鹽粘合增進(jìn)劑的制作成本，成為了眾多同行企業(yè)的研究課題,但至今仍未見到解決這一難題、能實(shí)現(xiàn)商業(yè)化運(yùn)作的相關(guān)報(bào)導(dǎo)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是以其它金屬部分取代金屬鈷，制備硼?；瘡?fù)合金屬鹽粘合增進(jìn)劑，以降低該粘合增進(jìn)劑的制作成本，本發(fā)明產(chǎn)品的各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)均達(dá)到或高于單一鈷鹽型產(chǎn)品；本發(fā)明的另一目的是提供這種硼?；瘡?fù)合金屬鹽粘合增進(jìn)劑的制備方法。為了實(shí)現(xiàn)上述的目的，本發(fā)明以含鈣、鋅、鎳的一種或多種金屬化合物與無機(jī)鈷鹽相配伍，得到含鈷在50~80%,含其它金屬20~50°/。的復(fù)合金屬鹽型粘合增進(jìn)劑，即節(jié)約鈷20~50%。本發(fā)明反應(yīng)原料包括硫酸鈷或氯化鈷等無機(jī)鈷鹽、純堿、溶劑油和C2ds有機(jī)酸的一種或多種混合物，其特征是在反應(yīng)物中至少加入一種含鉤和/或鋅和/或鎳的金屬化合物，制得硼?；瘡?fù)合金屬鹽粘合增進(jìn)劑。本發(fā)明進(jìn)一步的技術(shù)方案是鈣、鋅、鎳的金屬化合物與鈷鹽在增進(jìn)劑中的金屬摩爾比為鈣鋅鎳鈷=00.2:00.05:00.5:0.5~0.8,以純金屬計(jì)算，各元素的重量比為鈣鋅鎳鈷=0~8:0~3:029:2948。鈣、鋅、鎳的金屬化合物分別選用氧化鈣、氧化鋅和硫酸鎳。C廣ds有機(jī)酸選用乙酸、丙酸、辛酸、戊酸、新癸酸、環(huán)烷酸、硬脂酸、松香酸、異辛酸等其中的一種或多種混合物，溶劑油選用80200#汽油。本發(fā)明制作硼?；瘡?fù)合金屬鹽粘合增進(jìn)劑，所選擇的原料及重量份配比是1、硼?；瘡?fù)合金屬鹽粘合增進(jìn)劑氧化鈣0~10氧化鋅0~9硫酸鎳0~100硫酸鈷170225工業(yè)純堿70130140#溶劑汽油300異辛酸80220松香酸60~100乙酸1060硼酸丙酯80120。本發(fā)明產(chǎn)品的制備方法是按如下步驟進(jìn)行(1)將硫酸鈷或硫酸鈷與硫酸鎳溶于水，加工業(yè)純堿水溶液制成堿式碳酸鹽沉淀，將沉淀物水洗至無CO廣S042—備用；(2)將濕堿式碳酸鹽直接與有機(jī)酸在溶劑油中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度4023(TC,反應(yīng)時(shí)間16-24小時(shí)；(3)當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到90土5。C時(shí)選加金屬氧化物，于97140。C共沸脫水，分水回流，于14018(TC回收溶劑油，180土5。C真空蒸出殘余溶劑和水份得到產(chǎn)品。(4)真空蒸餾結(jié)束后，降溫至14(TCi5。C加入硼酸丙酯進(jìn)行硼酰化反應(yīng)，于190i2。C蒸出殘余硼酯及溶劑后得到硼?；瘡?fù)合金屬鹽。本發(fā)明提供以下實(shí)施例來詳細(xì)描述其技術(shù)方案。實(shí)施例1:硼酰化復(fù)合金屬粘合增進(jìn)劑的配比(復(fù)合金屬中含鈷80%〈重量〉)<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>實(shí)施例2:(1)將硫酸鈷或硫酸鈷與硫酸鎳溶于水，加工業(yè)純堿水溶液制成堿式碳酸鹽沉淀，將沉淀物水洗至無CO,S042—備用；(2)將濕堿式碳酸鹽直接與有機(jī)酸在溶劑油中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度4023(TC,反應(yīng)時(shí)間16~24小時(shí)；(3)當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到90土5。C時(shí)選加金屬氧化物，于9714(TC共沸脫水，分水回流，在97。C時(shí)水與溶劑油共沸。為了使?jié)駷V餅在溶劑油中分散開，可適當(dāng)延長攪拌時(shí)間，進(jìn)行全回流操作；當(dāng)濾餅分散均勻時(shí)，開始分水回流；升溫至1WC，水份基本分離完全，于14018(TC回收溶劑，180土5。C真空蒸出殘余溶劑和水份得到復(fù)合金屬鹽。(4)真空蒸餾結(jié)束后，降溫至H0士5。C加入硼酸丙酯進(jìn)行硼?；磻?yīng)，加熱升溫，保持?jǐn)嚢杷俣龋古瘐；磻?yīng)進(jìn)行。反應(yīng)在185。C時(shí)完成。然后于W0土2。C蒸出殘余硼酯及溶劑后得到硼?；瘡?fù)合金屬鹽產(chǎn)品。權(quán)利要求1、硼?；瘡?fù)合金屬鹽粘合增進(jìn)劑，反應(yīng)原料包括硫酸鈷、純堿、硼酸丙酯、溶劑油以及C2～C18有機(jī)酸的一種或多種混合物，其特征是在反應(yīng)物中至少加入一種含鈣和/或鋅和/或鎳的金屬化合物。2、按照權(quán)利要求1所述的硼?；瘡?fù)合金屬鹽粘合增進(jìn)劑，其特征是鉤、鋅、鎳的金屬化合物與鈷鹽在增進(jìn)劑中的金屬摩爾比為錦鋅鎳鈷-00.2:0~0.05:00.5:0.5~0.8,以純金屬計(jì)算，各元素的重量比為4丐:鋅鎳鈷=0~8:03:029:2948。3、按照權(quán)利要求1所述的硼?；瘡?fù)合金屬鹽粘合增進(jìn)劑，其特征是所述鉤、鋅、鎳的金屬化合物分別選用氧化鉤、氧化鋅和硫酸鎳。4、按照權(quán)利要求1所述的硼?；瘡?fù)合金屬鹽粘合增進(jìn)劑，其特征是該增進(jìn)劑由下列重量份的原料反應(yīng)制備氧化鈣010氧化鋅0~9硫酸鎳0~100硫酸鈷170225工業(yè)純堿70~130140#溶劑汽油300異辛酸80220松香酸60~100乙酸1060硼酸丙酯80120。5、一種制備如權(quán)利要求14所述的硼?；瘡?fù)合金屬鹽粘合增進(jìn)劑的方法，其特征是該方法按如下步驟進(jìn)行(1)將硫酸鈷或硫酸鈷與硫酸鎳溶于水，加工業(yè)純堿水溶液制成堿式碳酸鹽沉淀，將沉淀物水洗至無C0:.2—S0/—備用；(2)將濕堿式碳酸鹽直接與有機(jī)酸在溶劑油中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度4023O°C，反應(yīng)時(shí)間16~24小時(shí)；(3)當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到90士5。C時(shí)選加金屬氧化物，于9714(TC共沸脫水，分水回流，于14018(TC回收溶劑油，180土5。C真空蒸出殘余溶劑和水份得到產(chǎn)品；(4)真空蒸餾結(jié)東后，降溫至140土5。C加入硼酸丙酯進(jìn)行硼?；磻?yīng)，于190土2匸蒸出殘余硼酯及溶劑后得到硼酰化復(fù)合金屬鹽。全文摘要本發(fā)明涉及一種用于金屬-橡膠粘合的硼?；瘡?fù)合金屬鹽粘合增進(jìn)劑及其方法，反應(yīng)原料包括包括硫酸鈷、純堿、硼酸丙酯、溶劑油以及C₂～C₁₈有機(jī)酸的一種或多種混合物，其特征是在反應(yīng)物中至少加入一種含鈣和/或鋅和/或鎳的金屬化合物。其方法是先制成堿式碳酸鹽，將沉淀物水洗至無CO₃^2-SO₄^2-備用；將濕堿式碳酸鹽直接與有機(jī)酸在溶劑油中反應(yīng)，反應(yīng)溫度40～230℃，反應(yīng)時(shí)間16～24小時(shí)；當(dāng)反應(yīng)溫度達(dá)到90±5℃時(shí)選加金屬氧化物，于97～140℃共沸脫水，分水回流，于140～180℃回收溶劑，180±5℃真空蒸出殘余溶劑和水份，降溫至140℃加入硼酸丙酯酰化反應(yīng)得硼?；瘡?fù)合金屬鹽。文檔編號(hào)C08J5/12GK101130672SQ200610047559公開日2008年2月27日申請(qǐng)日期2006年8月24日優(yōu)先權(quán)日2006年8月24日發(fā)明者王心滿,譚昌成,顏秉舟申請(qǐng)人:朝陽市征和化工有限公司