專(zhuān)利名稱(chēng)：一種含金屬顆粒的樹(shù)脂基復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備剛性顆粒填充樹(shù)脂復(fù)合材料的方法，特別涉及到金屬顆粒填充的 樹(shù)脂基復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)意義上的聚合物增韌主要是添加橡膠彈性體作為增韌劑以達(dá)到增韌目的，但是樹(shù)脂 材料的強(qiáng)度、模量和耐熱性卻大幅下降。為了克服在提高聚合物基體韌性的同時(shí)材料的強(qiáng) 度、模量以及耐熱性大幅度下降的缺點(diǎn)，從1984年起，國(guó)外出現(xiàn)了以非彈性體代替橡膠增 韌聚合物的新思想，它解決了彈性體增韌出現(xiàn)的問(wèn)題，但是聚合物非彈性體增韌的制備工 藝存在一些問(wèn)題，即隨著填充粒子尺寸的減小，由于范德華力作用，顆粒越小，其團(tuán)聚現(xiàn) 象越明顯，極易自身發(fā)生聚集而成大粒子狀聚集團(tuán)。剛性粒子的團(tuán)聚使其對(duì)聚合物基體增 韌的作用喪失。因此剛性粒子如何在聚合物基體中均勻地分散成為了聚合物非彈性體增韌 的制備工藝的最大難點(diǎn)。
作為剛性粒子最有代表性是金屬顆粒，金屬顆粒填充的樹(shù)脂復(fù)合材料的用途非常多，如 金屬?gòu)?fù)雜構(gòu)件的預(yù)成體、高分子導(dǎo)電體、電磁屏蔽材料、防靜電材料、發(fā)熱材料等。但金 屬填充的樹(shù)脂基復(fù)合材料的制備工藝一直都存在難點(diǎn)，主要是由于采用大粒徑的金屬顆粒， 顆粒密度大，在樹(shù)脂中容易發(fā)生沉降而發(fā)生分層現(xiàn)象導(dǎo)致復(fù)合材料的顆粒分布不均勻；而
采用小粒徑的金屬顆粒，容易發(fā)生團(tuán)聚，顆粒在樹(shù)脂基體中分布不均勻，而且顆粒的團(tuán)聚 導(dǎo)致樹(shù)脂中的氣泡增多和顆粒沉降現(xiàn)象明顯，直接影響到復(fù)合材料中金屬顆粒的含量，從 而導(dǎo)致復(fù)合材料的顆粒分布不均勻以及基體與顆粒之間的結(jié)合強(qiáng)度較差。如此看來(lái)，克服 金屬顆粒的在樹(shù)脂中的分散效果和沉降現(xiàn)象以及含金屬顆粒的樹(shù)脂固化工藝成為了含金屬 顆粒的樹(shù)脂基復(fù)合材料的制備工藝難點(diǎn)的關(guān)鍵。
顆粒分散按分散方式來(lái)分可分為物理分散和化學(xué)分散。物理分散有機(jī)械分散、超聲分散、
電磁分散和撞擊流法等；化學(xué)分散是利用分散劑通過(guò)不同的機(jī)理來(lái)達(dá)到對(duì)超細(xì)粉體的分散。 物理分散存在一個(gè)共同的問(wèn)題是， 一旦離開(kāi)物理方法產(chǎn)生的湍流場(chǎng)，粉體顆?？赡苤匦聢F(tuán) 聚，分散效果不明顯。化學(xué)分散雖然可以有效地分散顆粒，但是由于改變顆粒表面的性質(zhì)， 影響顆粒與基體的連接機(jī)理，從而影響所獲得產(chǎn)品的性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種含金屬顆粒的樹(shù)脂基復(fù)合材料的制備方法，該方法具有金 屬顆粒分散效果好、可防止金屬顆粒的二次團(tuán)聚現(xiàn)象的特點(diǎn)。
為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是 一種含金屬顆粒的樹(shù)脂基復(fù)合材料的制備 方法，其特征在于它包括如下步驟-
1)將待分散金屬粉末真空干燥除去表面上吸附的水分，然后將干燥的金屬粉末和表面 改性劑以及溶劑進(jìn)行混合，并在80 150。C溫度、惰性氣體保護(hù)下加熱回流，形成懸浮液；
其中，干燥的金屬粉末、溶劑占分散體系的重量百分比為干燥的金屬粉末1 90%、
溶劑10% 99%，表面改性劑的含量為干燥的金屬粉末重量的0. 5 5%;所述的分散體系
為干燥的金屬粉末和溶劑；所述的金屬粉末為重金屬粉末中之一，純度〉99%，粉末顆粒粒 徑在0. 2/rai 2pim之間；
2) 對(duì)懸浮液進(jìn)行分級(jí)獲得含單一粒徑顆粒的懸浮液，抽濾含單一粒徑顆粒的懸乳液，
獲得單一粒徑的改性金屬粉末(表面接枝表面改性劑的金屬粉末)；
3) 將步驟2)的改性金屬粉末加入樹(shù)脂基體中，同時(shí)進(jìn)行超聲波振蕩和真空機(jī)械攪拌， 混合10 30min，得金屬顆粒/樹(shù)脂混合物；金屬顆粒/樹(shù)脂混合物中加入觸變劑和固化劑， 利用真空攪拌器和超聲波震蕩裝置同時(shí)進(jìn)行攪拌和震蕩(混合)；改性金屬粉末與樹(shù)脂基體 的重量比為1 4:1，觸變劑的加入量為樹(shù)脂基體重量的0. 1 2%，固化劑的加入量為樹(shù)脂 基體重量的2 7%;
4) 混合后，倒入模具中澆注成型，經(jīng)過(guò)固化工藝后獲得含金屬顆粒的樹(shù)脂基復(fù)合材料。 步驟l)所述的表面改性劑為硅烷偶聯(lián)劑(如KH550/KH560硅垸偶聯(lián)劑)或鈦酸酯偶聯(lián)劑。
步驟l)所述的溶劑為非水溶劑，如分析純乙醇或丙酮。 所述的惰性氣體為Ar或N2等。
步驟2)的顆粒的分級(jí)的時(shí)間由Stock定律確定，分級(jí)時(shí)間為1 10min。 所述的樹(shù)脂基體為環(huán)氧樹(shù)脂或不飽和聚酯樹(shù)脂。 所述的觸變劑為通用的無(wú)定形SK)2粉末。
所述的固化劑根據(jù)所選用的樹(shù)脂基體不同分別為環(huán)氧樹(shù)脂固化劑或不飽和聚酯樹(shù)脂引 發(fā)劑，環(huán)氧樹(shù)脂固化劑，如2-乙基-4-甲基咪唑(EMI-2，4) 、 2-甲基咪唑(EMI-2)。不飽和聚 酯樹(shù)脂引發(fā)劑，如過(guò)氧化環(huán)己酮(CHP)、過(guò)氧化甲乙酮(MEKPO)、過(guò)氧化二苯甲酰(BPO)。
所述的固化工藝為澆注成型后放入真空加熱箱，抽真空；當(dāng)真空度優(yōu)于1x10—2Pa時(shí) 開(kāi)始升溫加熱，加熱至70 90'C固化1 2h,再升溫至160 200。C后固化1 2h。
與現(xiàn)有的技術(shù)相比較，本發(fā)明具有明顯的以下有益效果1、選用本分散方法既可以很 好地分散金屬顆粒，與此同時(shí)將分散劑接枝在金屬粉末的表面防止金屬粉末的二次團(tuán)聚， 其次觸變劑的加入防止了重金屬顆粒在固化過(guò)程的沉降現(xiàn)象；獲得的含金屬顆粒的樹(shù)脂基 復(fù)合材料具有樹(shù)脂中顆粒分散均勻、顆粒與基體結(jié)合牢靠、顆粒填充含量高，顆粒含量的 控制精度高等特點(diǎn)。2、本發(fā)明的方法具有成本小、操作簡(jiǎn)易的特點(diǎn)。
本發(fā)明克服了單純的物理分散和化學(xué)分散中各自的缺點(diǎn)，解決了金屬顆粒在樹(shù)脂的分 散、二次團(tuán)聚和沉降難題；操作簡(jiǎn)便，而且能夠很好地分散金屬顆粒且能防止金屬顆粒在
樹(shù)脂沉降。本發(fā)明的方法可以用于金屬?gòu)?fù)雜構(gòu)件的預(yù)成體、高分子導(dǎo)電體、電磁屏蔽材料、 防靜電材料、發(fā)熱材料以及聚合物增韌等研究領(lǐng)域中。


圖l是本發(fā)明的工藝流程圖2是未表面處理和進(jìn)行表面處理的W粉的紅外測(cè)試結(jié)果比較圖3是未進(jìn)行分散處理的W粉末填充樹(shù)脂的顯微結(jié)果圖4是進(jìn)行分散處理后的W粉末填充樹(shù)脂的顯微結(jié)果圖5是含金屬顆粒的樹(shù)脂澆注體沿高度方向的分割示意圖6是W填充的樹(shù)脂復(fù)合材料沿高度方向的密度測(cè)試結(jié)果比較圖7是Mo填充的樹(shù)脂復(fù)合材料沿高度方向的密度測(cè)試結(jié)果比較圖8是Ni填充的樹(shù)脂復(fù)合材料沿高度方向的密度測(cè)試結(jié)果比較圖。
具體實(shí)施例方式
為了更好地理解本發(fā)明，下面以三種重金屬顆粒填充環(huán)氧樹(shù)脂的制備方法為例，結(jié)合 附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。 實(shí)施例1:
如圖1所示， 一種含金屬顆粒的樹(shù)脂基復(fù)合材料的制備方法，它包括如下步驟
1) W顆粒表面改性處理將W粉(平均粒徑0.95/mi，潮州翔鷺鎢業(yè)有限公司)、硅垸 偶聯(lián)劑(KH550，分子式為N2N(CH2)3Si(OC2H5)3，湖北武漢大學(xué)有機(jī)硅新材料有限公司) 和乙醇(上海國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑公司)混合，其中KH550硅垸偶聯(lián)劑為W粉末的2wt。/。， 乙醇與W粉末的重量比例為h 1;同時(shí)采用攪拌器和超聲器震蕩攪拌10min，并在10(TC 下加熱回流(N2保護(hù))，形成懸浮液(接枝表面改性劑的金屬顆粒懸浮液)。
2) 分級(jí)對(duì)懸浮液進(jìn)行分級(jí)獲得含單一粒徑顆粒的懸浮液，分級(jí)時(shí)間為2min，抽濾含 單一粒徑顆粒的懸乳液，獲得單一粒徑的改性W粉末(表面接枝表面改性劑的金屬粉末)。 對(duì)分散后的W粉末的紅外檢測(cè)發(fā)現(xiàn)W粉末表面接枝一層硅垸偶聯(lián)劑，這層偶聯(lián)劑的存在既 防止了 W顆粒在樹(shù)脂中的二次團(tuán)聚(如圖2所示)。
3) 將單一粒徑的改性W粉末和環(huán)氧樹(shù)脂(CYD-127 ，中石化總廠(chǎng)環(huán)氧樹(shù)脂廠(chǎng))按照 重量比l:l進(jìn)行混合，同時(shí)進(jìn)行超聲波振蕩和真空機(jī)械攪拌，混合30min，得金屬顆粒/樹(shù)脂 混合物；金屬顆粒/樹(shù)脂混合物中加入環(huán)氧樹(shù)脂重量4%的中溫固化劑(2-乙基-4-甲基咪唑 (EMI-2，4)，武漢宏大化學(xué)試劑廠(chǎng))，加入環(huán)氧樹(shù)脂重量1%的無(wú)定形Si02粉末(CAB-O-SIL ， LM-150)，利用真空攪拌器和超聲波震蕩裝置同時(shí)進(jìn)行攪拌和震蕩(混合)。
4) 將金屬顆粒和樹(shù)脂的混合體倒入模具中澆注成型，放入真空加熱器中，當(dāng)真空度優(yōu) 于lxl(r卞a時(shí)，開(kāi)始升溫至8(TC，保溫lh，再繼續(xù)加熱至160'C，保溫2h，自然冷卻，獲 得含金屬顆粒的樹(shù)脂基復(fù)合材料(W顆粒填充樹(shù)脂復(fù)合材料)。如圖4所示，改性后的W 顆粒在樹(shù)脂的分散性良好，與未分散的W顆粒填充的樹(shù)脂材料的顯微結(jié)構(gòu)(如圖3所示) 比較，顆粒在樹(shù)脂中的分散效果有明顯的改善。如圖6所示，沿著澆注體高度方向(圖5)， 比較分散前與分散后的W/樹(shù)脂的復(fù)合材料密度，結(jié)果表明密度不均勻性明顯得到改善。
實(shí)施例2:
一種含金屬顆粒的樹(shù)脂基復(fù)合材料的制備方法，它包括如下步驟
1 )Mo顆粒表面改性處理將Mo粉(平均粒徑1.50/mi，北京有色金屬研究總院)、KH550 硅烷偶聯(lián)劑和乙醇混合，其中KH560硅烷偶聯(lián)劑為Mo粉末的2wt。/。，乙醇與Mo粉末的重 量比例為1: 1;同時(shí)采用攪拌器和超聲器震蕩攪拌10min，并在10(TC下加熱回流(N2保護(hù))，
形成懸浮液。
2) 對(duì)懸浮液進(jìn)行分級(jí)獲得含單一粒徑顆粒的懸浮液，分級(jí)時(shí)間為lmin，抽濾懸乳液， 獲得單一粒徑的改性Mo粉末(表面接枝表面改性劑的金屬粉末)。
3) 將步驟2)的改性Mo粉末加入環(huán)氧樹(shù)脂中，改性Mo粉末與環(huán)氧樹(shù)脂按照重量比 l:l進(jìn)行混合，同時(shí)進(jìn)行超聲波振蕩和真空機(jī)械攪拌，混合30min，得金屬顆粒/樹(shù)脂混合物; 金屬顆粒/樹(shù)脂混合物中加入環(huán)氧樹(shù)脂重量4y。的中溫固化劑[2-乙基-4-甲基咪唑(EMI-2，4)]， 加入環(huán)氧樹(shù)脂重量1%的無(wú)定形Si02粉末(CAB-O-SIL ， LM-150)，利用真空攪拌器和超 聲波震蕩裝置同時(shí)進(jìn)行攪拌和震蕩(混合)；
4)混合后，倒入模具中澆注成型，放入真空加熱器中，當(dāng)真空度優(yōu)于1x10—4a時(shí)，開(kāi) 始升溫至80'C，保溫lh，再繼續(xù)加熱至16(TC，保溫2h，自然冷卻，獲得含Mo顆粒填充 樹(shù)脂復(fù)合材料。如圖7所示，沿著澆注體高度方向，比較分散前與分散后的Mo/樹(shù)脂的復(fù)合 材料密度差別明顯得到改善，與理論密度更加接近，這表明采用本發(fā)明的方法可以很好地 分散金屬顆粒，并防止金屬顆粒的沉降，獲得分布均勻的金屬/樹(shù)脂基復(fù)合材料。
實(shí)施例3:
一種含金屬顆粒的樹(shù)脂基復(fù)合材料的制備方法，它包括如下步驟
1) Ni顆粒表面改性處理將Ni粉(平均粒徑2.0/mi，北京有色金屬研究總院)、鈦酸酯 偶聯(lián)劑(NDZ-401，南京曙光化工集團(tuán)有限公司)和乙醇混合，其中偶聯(lián)劑為Ni粉末的 2wt%，乙醇與Ni粉末的重量比例為1: 1;同時(shí)采用攪拌器和超聲器震蕩攪拌10min，并在 10(TC下加熱回流(N2保護(hù))，形成懸浮液。
2) 分級(jí)對(duì)懸浮液進(jìn)行分級(jí)獲得含單一粒徑顆粒的懸浮液，分級(jí)時(shí)間為lmin，抽濾懸 乳液，獲得單一粒徑的改性Ni粉末(表面接枝表面改性劑的金屬粉末)。
3) 將步驟2)的改性Ni粉末加入環(huán)氧樹(shù)脂中，改性Ni粉末與環(huán)氧樹(shù)脂按照重量比l:l 進(jìn)行混合，同時(shí)進(jìn)行超聲波振蕩和真空機(jī)械攪拌，混合30min，得金屬顆粒/樹(shù)脂混合物； 金屬顆粒/樹(shù)脂混合物中加入環(huán)氧樹(shù)脂重量4%的中溫固化劑2-乙基-4-甲基咪唑(EMI-2,4)， 加入環(huán)氧樹(shù)脂重量P/。的無(wú)定形Si02粉末(CAB-O-SIL， LM-150),利用真空攪拌器和超聲 波震蕩裝置同時(shí)進(jìn)行攪拌和震蕩(混合)；
4) 混合后，倒入模具中澆注成型，放入真空加熱器中，當(dāng)真空度優(yōu)于lxl(^Pa時(shí)，開(kāi) 始升溫至80'C，保溫lh，再繼續(xù)加熱至160'C，保溫2h，自然冷卻，獲得含Ni顆粒填充 樹(shù)脂復(fù)合材料。如圖8所示，沿著澆注體高度方向，比較分散前與分散后的Ni/樹(shù)脂的復(fù)合 材料密度的測(cè)試結(jié)果，可以看出分散后的樹(shù)脂的中間部分均勻性較好，表明樣品的分散和 防止沉降的效果顯著。
實(shí)施例4:
一種含金屬顆粒的樹(shù)脂基復(fù)合材料的制備方法，它包括如下步驟
1) 將待分散金屬粉末真空干燥除去表面上吸附的水分，然后將干燥的金屬粉末和表面 改性劑以及溶劑進(jìn)行混合，并在15(TC、惰性氣體保護(hù)下加熱回流，形成懸浮液；
其中，干燥的金屬粉末、溶劑所占干燥的金屬粉末和溶劑的重量百分比為干燥的金
屬粉末1%、溶劑99%，表面改性劑的含量為干燥的金屬粉末重量的0.5%;所述的金屬粉 末為W粉，純度>99%，粉末顆粒平均粒徑為0.2/mi;所述的表面改性劑為硅烷偶聯(lián)劑(如 KH550/KH560硅烷偶聯(lián)劑)；所述的溶劑為非水溶劑分析純乙醇；所述的惰性氣體為Ar;
2) 對(duì)懸浮液進(jìn)行分級(jí)獲得含單一粒徑顆粒的懸浮液，分級(jí)時(shí)間為lmin，抽濾懸乳液， 獲得單一粒徑的改性金屬粉末(表面接枝表面改性劑的金屬粉末)；
3) 將步驟2)的改性金屬粉末加入樹(shù)脂基體中，同時(shí)進(jìn)行超聲波振蕩和真空機(jī)械攪拌， 混合10min，得金屬顆粒/樹(shù)脂混合物；金屬顆粒/樹(shù)脂混合物中加入觸變劑和固化劑，利用 真空攪拌器和超聲波震蕩裝置同時(shí)進(jìn)行攪拌和震蕩(混合)；改性金屬粉末與樹(shù)脂基體的重 量比l:l，觸變劑的加入量為樹(shù)脂基體重量的0.1%,固化劑的加入量為樹(shù)脂基體重量的2%; 所述的樹(shù)脂基體為環(huán)氧樹(shù)脂；所述的觸變劑為通用的無(wú)定形Si02粉末；所述的固化劑為2-乙基-4-甲基咪唑(EMI-2，4);4)混合后，倒入模具中澆注成型，澆注成型后放入真空加熱箱，抽真空；當(dāng)真空度優(yōu) 于lxlO—2Pa時(shí)開(kāi)始升溫加熱，加熱至70。C固化lh，再升溫至16(TC后固化lh;獲得含W 顆粒的樹(shù)脂基復(fù)合材料。
實(shí)施例5:
一種含金屬顆粒的樹(shù)脂基復(fù)合材料的制備方法，它包括如下步驟
1) 將待分散金屬粉末真空干燥除去表面上吸附的水分，然后將干燥的金屬粉末和表面 改性劑以及溶劑進(jìn)行混合，并在150'C、惰性氣體保護(hù)下加熱回流，形成懸浮液；
其中，干燥的金屬粉末、溶劑所占干燥的金屬粉末和溶劑的重量百分比為干燥的金 屬粉末90%、溶劑10%，表面改性劑的含量為干燥的金屬粉末重量的5%;所述的金屬粉末 為Mo粉，純度〉99%，粉末顆粒粒徑在2Mm之間；所述的表面改性劑為鈦酸酯偶聯(lián)劑；所 述的溶劑為非水溶劑，如分析純乙醇；所述的惰性氣體為N2;
2) 對(duì)懸浮液進(jìn)行分級(jí)獲得含單一粒徑顆粒的懸浮液，分級(jí)時(shí)間為10min，抽濾懸乳液， 獲得單一粒徑的改性金屬粉末(表面接枝表面改性劑的金屬粉末)；
3) 將步驟2)的改性金屬粉末加入樹(shù)脂基體中，同時(shí)進(jìn)行超聲波振蕩和真空機(jī)械攪拌， 混合30min，得金屬顆粒/樹(shù)脂混合物；金屬顆粒/樹(shù)脂混合物中加入觸變劑和固化劑，利用 真空攪拌器和超聲波震蕩裝置同時(shí)進(jìn)行攪拌和震蕩(混合)；改性金屬粉末與樹(shù)脂基體的重 量比4:1，觸變劑的加入量為樹(shù)脂基體重量的2%，固化劑的加入量為樹(shù)脂基體重量的7%; 所述的樹(shù)脂基體為環(huán)氧樹(shù)脂；所述的觸變劑為通用的無(wú)定形Si02粉末；所述的固化劑為環(huán) 氧樹(shù)脂中溫固化劑，如2-乙基-4-甲基咪唑(EMI-2,4);
4) 混合后，倒入模具中澆注成型，澆注成型后放入真空加熱箱，抽真空；當(dāng)真空度優(yōu) 于lxl()Jpa時(shí)開(kāi)始升溫加熱，加熱至9(TC固化2h，再升溫至20(TC后固化2h，獲得顆粒分 布均勻的金屬顆粒/樹(shù)脂復(fù)合材料。
權(quán)利要求
1.一種含金屬顆粒的樹(shù)脂基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于它包括如下步驟1)將待分散金屬粉末真空干燥除去表面上吸附的水分，然后將干燥的金屬粉末和表面改性劑以及溶劑進(jìn)行混合，并在80～150℃溫度、惰性氣體保護(hù)下加熱回流，形成懸浮液；其中，干燥的金屬粉末、溶劑占分散體系的重量百分比為干燥的金屬粉末1～90％、溶劑10％～99％，表面改性劑的含量為干燥的金屬粉末重量的0.5～5％；所述的分散體系為干燥的金屬粉末和溶劑；所述的金屬粉末為重金屬粉末中之一，純度＞99％，粉末顆粒粒徑在0.2μm～2μm之間；2)對(duì)懸浮液進(jìn)行分級(jí)獲得含單一粒徑顆粒的懸浮液，抽濾含單一粒徑顆粒的懸乳液，獲得單一粒徑的改性金屬粉末；3)將步驟2)的改性金屬粉末加入樹(shù)脂基體中，同時(shí)進(jìn)行超聲波振蕩和真空機(jī)械攪拌，混合10～30min，得金屬顆粒/樹(shù)脂混合物；金屬顆粒/樹(shù)脂混合物中加入觸變劑和固化劑，利用真空攪拌器和超聲波震蕩裝置同時(shí)進(jìn)行攪拌和震蕩；改性金屬粉末與樹(shù)脂基體的重量比為1～4∶1，觸變劑的加入量為樹(shù)脂基體重量的0.1～2％，固化劑的加入量為樹(shù)脂基體重量的2～7％；4)混合后，倒入模具中澆注成型，經(jīng)過(guò)固化工藝后獲得含金屬顆粒的樹(shù)脂基復(fù)合材料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含金屬顆粒的樹(shù)脂基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于 步驟1)所述的表面改性劑為硅烷偶聯(lián)劑或鈦酸酯偶聯(lián)劑。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含金屬顆粒的樹(shù)脂基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟l)所述的溶劑為非水溶劑。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種含金屬顆粒的樹(shù)脂基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于非水溶劑為分析純乙醇或丙酮。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含金屬顆粒的樹(shù)脂基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的惰性氣體為Ar或N2。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含金屬顆粒的樹(shù)脂基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟2)的顆粒的分級(jí)的時(shí)間由Stock定律確定，分級(jí)時(shí)間為1 10min。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含金屬顆粒的樹(shù)脂基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于 所述的樹(shù)脂基體為環(huán)氧樹(shù)脂或不飽和聚酯樹(shù)脂。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含金屬顆粒的樹(shù)脂基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于 所述的觸變劑為通用的無(wú)定形Si02粉末。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含金屬顆粒的樹(shù)脂基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的固化劑為環(huán)氧樹(shù)脂固化劑或不飽和聚酯樹(shù)脂引發(fā)劑。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含金屬顆粒的樹(shù)脂基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于 步驟4)所述的固化工藝為澆注成型后放入真空加熱箱，抽真空；當(dāng)真空度優(yōu)于lxl(^Pa時(shí)開(kāi)始升溫加熱，加熱至70 90'C固化1 2h，再升溫至160 20(TC后固化1 2h。
全文摘要
本發(fā)明涉及到金屬顆粒填充的樹(shù)脂基復(fù)合材料的制備方法。一種含金屬顆粒的樹(shù)脂基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于它包括如下步驟1)將干燥的金屬粉末和表面改性劑以及溶劑進(jìn)行混合，并在80～150℃、惰性氣體保護(hù)下加熱回流，形成懸浮液；2)對(duì)懸浮液進(jìn)行分級(jí)獲得含單一粒徑顆粒的懸浮液，抽濾含單一粒徑顆粒的懸乳液，獲得單一粒徑的改性金屬粉末；3)將步驟2)的改性金屬粉末加入樹(shù)脂基體中，加入觸變劑和固化劑，利用真空攪拌器和超聲波震蕩裝置同時(shí)進(jìn)行攪拌和震蕩；4)混合后，倒入模具中澆注成型，經(jīng)過(guò)固化工藝后獲得含金屬顆粒的樹(shù)脂基復(fù)合材料。該方法具有金屬顆粒分散效果好、可防止金屬顆粒的二次團(tuán)聚現(xiàn)象的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C08L63/00GK101191007SQ20071016842
公開(kāi)日2008年6月4日 申請(qǐng)日期2007年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月23日
發(fā)明者張聯(lián)盟, 強(qiáng) 沈, 王傳彬, 羅國(guó)強(qiáng), 明 高, 黃志雄 申請(qǐng)人:武漢理工大學(xué)