專利名稱：六苯胺基環(huán)三磷腈及無鹵阻燃環(huán)氧樹脂組合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高分子復合材料制備領(lǐng)域，特別是涉及一種六苯胺基環(huán)三磷腈及無鹵 阻燃環(huán)氧樹脂組合物的制備方法。
背景技術(shù)：
環(huán)氧樹脂具有優(yōu)良的物理機械性能和電氣性能，同時具有良好的性能價格比，因 此被廣泛用作涂料、膠粘劑、復合材料樹脂基體、電子封裝材料等。尤其是環(huán)氧樹脂 在電子元件及集成電路(IC)封裝中發(fā)揮了極大的作用。目前95%以上的電子元件及集 成電路的封裝是采用環(huán)氧樹脂復合材料(EMC)。其中所使用的基體樹脂主要是鄰甲酚 醛環(huán)氧樹脂，所使用的填料主要為硅微粉。
目前封裝技術(shù)的發(fā)展趨勢為封裝向小、薄、輕、高密度方向發(fā)展，封裝結(jié)構(gòu)由 單芯片向多芯片發(fā)展，并由兩維向三維組裝發(fā)展；封裝材料由陶瓷向塑料及其復合材 料發(fā)展。封裝形式由傳統(tǒng)的DIP (雙列直插式)向QFP (針狀平面陣列封裝)和BGA (球 柵陣列封裝)方向發(fā)展，每個芯片的引腳數(shù)越來越多，引腳間距越來越小，封裝過程 向綠色無鉛化發(fā)展。正是隨著封裝技術(shù)的發(fā)展，對環(huán)氧樹脂封裝材料提出了更加苛刻 的要求，要滿足下述幾方法要求高耐熱好、高流動性、 低吸水(吸濕)性、低線(熱) 膨脹性、高導熱性及環(huán)?；?br> 傳統(tǒng)的環(huán)氧樹脂復合材料(EMC)是添加溴化環(huán)氧樹脂和三氧化二銻來實現(xiàn)其阻燃 的。然而，溴化環(huán)氧樹脂在燃燒期間會產(chǎn)生有毒氣體，并且三氧化二銻粉末毒有毒性， 給人體健康和環(huán)境造成了負面影響。因此歐盟RoHS指令及WEEE指令均要求不含電子 元件和集成電路不含有溴化物。所以為滿足歐盟RoHS指令及WEEE指令的要求，開發(fā) 綠色無鹵阻燃是當務(wù)之急。
為了實現(xiàn)EMC的無鹵環(huán)?；枞迹S多研究者已進行了研究，主要是通過氫氧化 物(如氫氧化鋁、氫氧化鎂)或含磷阻燃劑(如紅磷和磷酸鹽等)代替溴化環(huán)氧樹脂 和三氧化二銻。但氫氧化物的阻燃效果差，需要添加量大，隨之帶來環(huán)氧樹脂復合材 料(EMC)的粘度增加和脫模困難，引起封裝缺陷。使用紅磷或磷酸鹽時，當封裝元件暴露于濕熱環(huán)境時，所產(chǎn)生的磷酸會導致金屬導線的腐蝕，降低其可靠性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明實施方式提供一種六苯胺基環(huán)三磷腈及無囪阻燃環(huán)氧樹脂組合物的制備方 法，制得六苯胺基環(huán)三磷腈可用于制備阻燃性好及粘度適中的環(huán)氧樹脂組合物。 本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)的
本發(fā)明實施例提供一種六苯胺基環(huán)三磷腈的制備方法，包括
將有機溶劑、六氯環(huán)三磷腈、苯胺、縛酸劑加入反應(yīng)裝置內(nèi)，攪拌，通入氮氣保
護，加熱至50 12(TC，再向反應(yīng)裝置內(nèi)加入四丁基溴化胺類催化劑，反應(yīng)5 16小時
后冷卻至室溫，抽濾，對濾液進行減壓蒸餾，蒸發(fā)除去所述有機溶劑，得到棕色粘稠
狀產(chǎn)物，置于干燥箱內(nèi)，在真空度小于-O. 09MPa條件下于40 7(TC溫度下干燥8小時后， 粉碎得到粉末產(chǎn)物即為六苯胺基環(huán)三磷腈。
本發(fā)明實施例還提供一種無鹵阻燃環(huán)氧樹脂組合物的制備方法，包括
先將球形硅微粉加入高速混合機中，加入硅垸偶聯(lián)劑，在500 1500轉(zhuǎn)/分的高速 攪拌狀態(tài)下混合1分鐘后放置5 10分鐘，再在500 1500轉(zhuǎn)/分的高速攪拌狀態(tài)下混合 lmin，放置5 10分鐘；
加入其它各原料組分，在500 1500轉(zhuǎn)/分的高速攪拌狀態(tài)下混合1 5分鐘，然后 將混合物加入到雙螺桿擠出機中熔融混煉，混煉溫度為95 10(TC，混煉時間為3 5 分鐘，混煉后得到混煉產(chǎn)物；
利用滾筒將上述制得的混煉產(chǎn)物壓制冷卻成薄片狀固體，粉碎，過篩，消磁后即 得到無鹵阻燃環(huán)氧樹脂組合物。
由上述本發(fā)明實施方式提供的技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明實施方式通過溶劑、六 氯環(huán)三磷腈、苯胺、縛酸劑配合，在氮氣保護下，反應(yīng)制得一種六苯胺基環(huán)三磷腈。 該六苯胺基環(huán)三磷腈與環(huán)氧樹脂和固化劑等組分混合，可制備環(huán)?；母咝阅艿腅MC 材料，阻燃性能大大提高，可用于大規(guī)模集成電路的封裝。


圖l為本發(fā)明實施例提供的環(huán)氧樹脂組合物的制備工藝流程圖。
具體實施方式
為便于理解，下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。 實施例一
本發(fā)明實施例提供一種六苯胺基環(huán)三磷腈的制備方法，該方法包括 將有機溶劑、六氯環(huán)三磷腈、苯胺、縛酸劑加入反應(yīng)裝置內(nèi)，攪拌，通入氮氣(采
用純度不低于99.9%的氮氣)保護，加熱至50 12(TC，再向反應(yīng)裝置內(nèi)加入四丁基溴 化胺類催化劑，反應(yīng)5 16小時后冷卻至室溫，抽濾，對濾液進行減壓蒸餾，蒸發(fā)除 去所述溶劑，得到棕色粘稠狀產(chǎn)物，置于干燥箱內(nèi)，在真空下于40 7(TC溫度下干燥 8小時后，粉碎得到粉末產(chǎn)物即為六苯胺基環(huán)三磷腈。 制得的六苯胺基環(huán)三磷腈的結(jié)構(gòu)式為
上述制備六苯胺基環(huán)三磷腈的方法中使用的溶劑為四氫呋喃、苯中的任一種或兩 者的混合物；使用的六氯環(huán)三磷腈與苯胺的摩爾比為l: 6，并且六氯環(huán)三磷腈與苯胺
只能是一種采用滴加方式加入，另一種則要采用直接加入。
上述方法中使用的縛酸劑為三乙胺，縛酸劑的加入量為與苯胺等摩爾的量。 上述方法中使用的四丁基溴化胺類催化劑的加入量為占六氯環(huán)三磷腈摩爾量的
0. 1% 1%，優(yōu)選為占六氯環(huán)三磷腈摩爾量的O. 3% 0. 6%。
本實施例制備的六苯胺基環(huán)三磷腈是一種氮系阻燃劑，可取代目前的含溴環(huán)氧樹 脂，作為阻燃體系用于環(huán)氧樹脂組合物(EMC)的制備，所制備的環(huán)氧樹脂組合物(EMC) 阻燃性能大大提高。作為氮系阻燃劑的該六苯胺基環(huán)三磷腈具有以下優(yōu)點(l)毒性較
小，通過生物實驗表明，使用鹵系阻燃劑的毒性指數(shù)是氮系阻燃劑的5倍；(2)阻燃效
率高；(3)腐蝕性很小，鹵化物燃燒時會釋放出HX氣體，其腐蝕性很強，但含氮化合物 在燃燒時產(chǎn)生的氣體其腐蝕性很小，不會對電氣產(chǎn)品產(chǎn)生大的腐蝕作用；(4)熱分解溫 度較高，所以在材料加工或受熱時不會造成阻燃劑的分解；(5)是一種環(huán)境友好型阻燃 材料。
6實施例二
本實施例提供一種用六苯胺基環(huán)三磷腈制備環(huán)氧樹脂組合物的方法，主要是利用實施例一制得的六苯胺基環(huán)三磷腈來制備一種無鹵阻燃環(huán)氧樹脂組合物，該方法具體包括
將利用上述實施例一中的制備方法制得的六苯胺基環(huán)三磷腈與鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂、球形硅微粉、咪唑類固化促進劑、硅烷偶聯(lián)劑、增韌劑和硬脂酸類或蠟類潤滑劑各原料混合后，經(jīng)混煉，粉碎，消磁處理后，即制得無鹵阻燃環(huán)氧樹脂組合物。其中，六苯胺基環(huán)三磷腈與環(huán)氧樹脂、固化劑、固化促進劑、硅微粉、潤滑劑、增韌劑和硬
脂酸的質(zhì)量配比為
鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂
六苯胺基環(huán)三磷腈
三聚氰胺改性線性酚醛樹脂
球形硅微粉
硅烷偶聯(lián)劑
咪唑類固化促進劑
增韌劑
硬脂酸(硬脂酸類潤滑劑)
10 30質(zhì)量份1 10質(zhì)量份
5 25質(zhì)量份100 150質(zhì)量份1 2質(zhì)量份0. 1 2質(zhì)量份2 10質(zhì)量份1 5質(zhì)量份。
上述制備方法中使用的咪唑類固化促進劑為2-甲基咪唑，4-甲基咪唑，2-苯基咪唑中的任一種；使用的增韌劑為端羧基液體丁腈橡膠(CTBN)、端羥基液體聚丁二烯、液體硅橡膠中的任一種。
上述制備方法的具體步驟為
先將球形硅微粉加入高速混合機中，加入硅烷偶聯(lián)劑，在500 1500轉(zhuǎn)/分的高速攪拌狀態(tài)下混合1分鐘后放置5 10分鐘，再在500 1500轉(zhuǎn)/分的高速攪拌狀態(tài)下混合lmin，放置5 10分鐘;
加入其它各原料組分，在500 1500轉(zhuǎn)/分的高速攪拌狀態(tài)下混合1 5分鐘，然后將混合物加入到雙螺桿擠出機中熔融混煉，混煉溫度為95 10(TC，混煉時間為3 5分鐘，混煉后得到混煉產(chǎn)物；
利用滾筒將上述制得的混煉產(chǎn)物冷卻成薄片狀固體，粉碎，過篩，消磁后即得到無鹵阻燃環(huán)氧樹脂組合物。具體的工藝流程可參見圖l。
利用本發(fā)明實施例制得的六苯胺基環(huán)三磷腈為原料，可制得一種無鹵阻燃的環(huán)氧樹脂組合物，該環(huán)氧樹脂組合物可用于大規(guī)模集成電路封裝，具有阻燃性好、阻燃效率高且環(huán)保性好的優(yōu)點。實施例三
本實施例提供一種六苯胺基環(huán)三磷腈的制備方法，具體包括下述步驟取六氯環(huán)三磷腈5g、四氫呋喃80mL放入250mL的三口燒瓶中，加入三乙胺12 mL,充分攪拌、回流，水浴溫度控制在75。C，緩慢滴加8mL苯胺和0.02g四丁基溴化胺混合溶液，反應(yīng)13 h后，冷卻至室溫，用真空泵抽濾得到淺黃色溶液，對淺黃色溶液進行常壓蒸餾，除去溶劑，得到棕色粘稠物，將該物質(zhì)置于真空干燥箱內(nèi)(真空度小于一0.09MPa)，于60。C下干燥8h后，粉碎制得棕色粉末產(chǎn)物即為六苯胺基環(huán)三磷腈，得率80. 2%。
實施例四
本實施例提供一種用六苯胺基環(huán)三磷腈制備環(huán)氧樹脂組合物的方法，具體包括下
述步驟
取8mL苯胺、四氫呋喃80mL放入250mL的三口燒瓶中，加入三乙胺12 mL，并加入0.02g四丁基溴化胺，充分攪拌、回流，水浴溫度控制在75。C，取六氯環(huán)三磷腈5g溶解于20ml四氫呋喃中，緩慢滴加到反應(yīng)器中，反應(yīng)8h后，冷卻至室溫,用真空泵抽濾得到淺黃色溶液，對淺黃色溶液進行常壓蒸餾，除去溶劑，得到棕色粘稠物，將該物質(zhì)置于真空干燥箱內(nèi)(真空度小于-0.09MPa)，于6(TC下干燥8h后，粉碎制得棕色粉末產(chǎn)物即為六苯胺基環(huán)三磷腈，得率88.5%。
實施例五 六及對比實施例
本實施例五、六是利用上述實施例制得的六苯胺基環(huán)三磷腈來制備無鹵阻燃環(huán)氧樹脂組合物，而對比實施例是用溴化環(huán)氧樹脂制備的有鹵阻燃環(huán)氧樹脂組合物，具體
按下述表l的配方取各實施例的原料
表1實施例五一六及對比實施例的環(huán)氧樹脂組合物(EMC)配方
項目質(zhì)量份
對比實施例實施例五實施例六
鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂253030
溴化環(huán)氧樹脂5
實施例三制得的六苯胺基環(huán)三磷腈58三聚氰胺改性線性酚醛樹脂151515
球形硅微粉(D5。=30um)200200200
固化促進劑2-甲基咪唑0.50.50. 5
增韌劑CTBN333
偶聯(lián)劑KH-5602
硬脂酸0.80.80.8
環(huán)氧樹脂組合物的制備方法依次進行球形硅微粉的表面處理、組分的混合、熔融混煉、冷卻、粉碎、壓制成料餅、包裝、低溫儲藏工序。
其中球形硅微粉的表面處理采用稀釋的硅烷偶聯(lián)劑噴灑在硅微粉上，同時在高速混合
機中進行高速混合，然后靜置2 5分鐘，再進行上述過程，如此反復進行3 5次，這樣大大提高硅微粉的表面處理效果。采用雙螺桿擠出機熔融混煉，也可采用雙輥開煉機熔融混合，具體的工藝流程見圖l，性能見表2。
采用下述方法對本發(fā)明實施例制得的環(huán)氧樹脂組合物性能進行測試
體積電阻率按GB/T 1410-2006進行測試。
凝膠化時間按照電子行業(yè)標準SJ/P11197-1999標準進行。
彎曲性能按照GB/T 9341-2000標準進行。
沖擊性能按照GB/T1043-1993標準進行。
熱變形溫度按照GB/T1634-1979標準進行。
吸水率將圓片置于10(TC去離子沸水中煮沸24 h，測試吸水后的重量即可計算出模塑料的吸水率。
導熱系數(shù)首先使用DSC測量材料比熱，用耐馳公司激光導熱儀測量熱擴散系數(shù)，然后計算導熱系數(shù)；
熱膨脹系數(shù)熱機械(TMA)法，測試溫度25 300°C，升溫速率5°C/min。阻燃性垂直燃燒性能，按UL-94垂直燃燒標準進行測試，3.2ram厚樣條。氧指數(shù)測試按GB/T2406標準進行。
表2大規(guī)模集成電路封裝用的無鹵阻燃環(huán)氧樹脂組合物的性能
項目性能
對比實施例實施例五實施例六
螺旋流動(175°C，成型壓力851081026.9MPa) ， cm
熔融粘度(175°C，毛細管流變儀1108082
測定)，Pa S
沖擊強度，kj/m23.03. 323. 04
彎曲強度，MPa121136142
體積電阻率，X1015Q m466
熱變形溫度，°c272288. 5289
凝膠化時間，s17. 515. 815. 3
吸水率，％0.4120.4190.416
彎曲彈性模量，MPa126821458314597
玻璃化溫度，°c172180182
線膨脹系數(shù)，X10—6K_'
a i218.210.3
a 27823. 625. 0
導熱系數(shù)，W/m*K0. 920. 9510. 96
阻燃性，UL 94 (3.2mm)VOVOVO
氧指數(shù)，％28. 035.836. 6
從表2可以看出，采用六苯胺基環(huán)三磷腈(HPACTPZ)對EMC進行阻燃，固化后的環(huán)氧樹脂組合物EMC其氧指數(shù)達到35.8，高于傳統(tǒng)的溴系阻燃體系(氧指數(shù)28.0)(參見對比實施例制得的環(huán)氧樹脂組合物)，這表明六苯胺基環(huán)三磷腈(HPACTPZ)對環(huán)氧樹脂固化后所形成的復合材料具有較好的阻燃性，其阻燃機理為P、 N協(xié)同作用，體系在著火后會由于熱分解作用使得材料產(chǎn)生不燃燒的揮發(fā)性物質(zhì)(C02、氮氧化合物等)，在燃燒的表面很快形成穩(wěn)定的泡沫層。同時，由于六苯胺基環(huán)三磷腈(HPACTPZ)含有大量的苯環(huán)，因此燃燒成炭率較高，阻燃性優(yōu)異。從表2還可以看出，經(jīng)六苯胺基環(huán)三磷腈(HPACTPZ)阻燃的環(huán)氧樹脂組合物(EMC)材料具有較短的凝膠化時間，較高的熱變形溫度、Tg、彎曲強度、彎曲模量和體積電阻率，表明六苯胺基環(huán)三磷腈(HPACTPZ)促進了環(huán)氧樹脂的固化反應(yīng)，固化速度加快，交聯(lián)度較大。這主要是因為HPACTPZ含有較多的-NH基團，大大促進了環(huán)氧樹脂的固化反應(yīng)，這對于制備快速固化以及無后固化的環(huán)氧樹脂組合物(EMC)材料極其有利，而這類環(huán)氧樹脂組合物(EMC)正是新型大規(guī)模集成電路封裝工藝所要求的。
綜上所述，本發(fā)明實施例制備的環(huán)氧化合物具有較高的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，提高了耐熱性。六苯胺基環(huán)三磷腈(HPACTPZ)對環(huán)氧樹脂具有優(yōu)異的阻燃作用，所制備的環(huán)氧樹脂組合物(EMC)可達到UL-94V0級阻燃性能，其氧指數(shù)達到35. 8，阻燃性能大大優(yōu)于傳統(tǒng)含溴阻燃體系，同時六苯胺基環(huán)三磷腈(HPACTPZ)加快了環(huán)氧樹脂的固化反應(yīng)，可用于制備快速固化及無后固化的大規(guī)模集成電路封裝用EMC，特別適合用于大規(guī)模和超大規(guī)模集成電路封裝用的無鹵阻燃環(huán)氧樹脂組合物。
以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式
，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，也不因各實施例的先后次序?qū)Ρ景l(fā)明造成任何限制，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護范圍應(yīng)該以權(quán)利要求的保護范圍為準。
權(quán)利要求
1、一種六苯胺基環(huán)三磷腈的制備方法，其特征在于，包括將有機溶劑、六氯環(huán)三磷腈、苯胺、縛酸劑加入反應(yīng)裝置內(nèi)，攪拌，通入氮氣保護，加熱至50～120℃，再向反應(yīng)裝置內(nèi)加入四丁基溴化胺類催化劑，反應(yīng)5～16小時后冷卻至室溫，抽濾，對濾液進行減壓蒸餾，蒸發(fā)除去所述有機溶劑，得到棕色粘稠狀產(chǎn)物，置于干燥箱內(nèi)，在真空度小于-0.09MPa條件下于40～70℃溫度下干燥8小時后，粉碎得到粉末產(chǎn)物即為六苯胺基環(huán)三磷腈。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的六苯胺基環(huán)三磷腈的制備方法，其特征在于，所述方法中采用的有機溶劑為四氫呋喃、苯中的任一種或兩者的混合物。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的六苯胺基環(huán)三磷腈的制備方法，其特征在于，所述方法中使用的六氯環(huán)三磷腈與苯胺的摩爾比為l: 6。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的六苯胺基環(huán)三磷腈的制備方法，其特征在于，所述方法中使 用的六氯環(huán)三磷腈與苯胺中的一種采用滴加方式加入，另一種直接加入。
5、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的六苯胺基環(huán)三磷腈的制備方法，其特征在于，所述方法中使用的縛酸劑為三乙胺，縛酸劑的加入量為與苯胺等摩爾的量。
6、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的六苯胺基環(huán)三磷腈的制備方法，其特征在于，所述方法中使用的四丁基溴化胺類催化劑的加入量為六氯環(huán)三磷腈的摩爾量的O. 1% 1%，優(yōu)選O. 3% 0. 6%。
7、 一種無鹵阻燃環(huán)氧樹脂組合物的制備方法，其特征在于，包括將利用上述權(quán)利要求1 6任一項所述方法制得的六苯胺基環(huán)三磷腈與鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂、球形硅微粉、咪唑類固化促進劑、硅烷偶聯(lián)劑、增韌劑和硬脂酸類或蠟類潤滑劑各原料混合后，經(jīng)混煉，粉碎，消磁處理后，即制得無鹵阻燃環(huán)氧樹脂組合物。
8、 根據(jù)權(quán)利要求7所述的無鹵阻燃環(huán)氧樹脂組合物的制備方法，其特征在于，所述方法中，六苯胺基環(huán)三磷腈與環(huán)氧樹脂、固化劑、固化促進劑、硅微粉、潤滑劑、增韌劑和硬脂酸的質(zhì)量配比為鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂 10 30質(zhì)量份六苯胺基環(huán)三磷腈 1 10質(zhì)量份三聚氰胺改性線性酚醛樹脂 5 25質(zhì)量份球形硅微粉100 150質(zhì)量份硅烷偶聯(lián)劑1 2質(zhì)量份咪唑類固化促進劑0. 1 2質(zhì)量份增韌劑2 10質(zhì)量份硬脂酸類或蠟類潤滑劑1 5質(zhì)量份。
9、 根據(jù)權(quán)利要求7或8的無鹵阻燃環(huán)氧樹脂組合物的制備方法，其特征在于，所述方法中使用的咪唑類固化促進劑為2-甲基咪唑，4-甲基咪唑，2-苯基咪唑中的任一種；使用的增韌劑為端羧基液體丁腈橡膠、端羥基液體聚丁二烯、液體硅橡膠中的任一種。
10、 根據(jù)權(quán)利要求7或8的無鹵阻燃環(huán)氧樹脂組合物的制備方法，其特征在于，所述方法具體包括先將球形硅微粉加入高速混合機中，加入硅垸偶聯(lián)劑，在500 1500轉(zhuǎn)/分的高速攪拌狀態(tài)下混合1分鐘后放置5 10分鐘，再在500 1500轉(zhuǎn)/分的高速攪拌狀態(tài)下混合lmin，放置5 10分鐘；加入其它各原料組分，在500 1500轉(zhuǎn)/分的高速攪拌狀態(tài)下混合1 5分鐘，然后將混合物加入到雙螺桿擠出機中熔融混煉，混煉溫度為95 10(TC，混煉時間為3 5分鐘，混煉后得到混煉產(chǎn)物；利用滾筒將上述制得的混煉產(chǎn)物壓制冷卻成薄片狀固體，粉碎，過篩，消磁后即得到無鹵阻燃環(huán)氧樹脂組合物。
全文摘要
本發(fā)明公開一種六苯胺基環(huán)三磷腈及無鹵阻燃環(huán)氧樹脂組合物的制備方法。該六苯胺基環(huán)三磷腈的制備方法包括將溶劑、六氯環(huán)三磷腈、苯胺、縛酸劑加入反應(yīng)裝置內(nèi)，攪拌，通入氮氣保護，加熱至50～120℃，再向反應(yīng)裝置內(nèi)加入催化劑，反應(yīng)5～16小時后冷卻至室溫，抽濾，對濾液進行減壓蒸餾，蒸發(fā)除去溶劑，得到棕色粘稠狀產(chǎn)物，置于干燥箱內(nèi)，在真空下于40～70℃溫度下干燥8小時后，粉碎得到粉末產(chǎn)物即為六苯胺基環(huán)三磷腈。將制得的六苯胺基環(huán)三磷腈與鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂、硅微粉、固化促進劑、硅烷偶聯(lián)劑、潤滑劑、增韌劑和硬脂酸各原料混合后，經(jīng)混煉，粉碎，消磁后，即制得用于大規(guī)模和超大規(guī)模集成電路封裝用的無鹵阻燃環(huán)氧樹脂組合物。
文檔編號C08K13/02GK101597308SQ200910086788
公開日2009年12月9日 申請日期2009年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月30日
發(fā)明者潔 丁, 陽 劉, 李林楷, 楊明山, 羅海平, 羽信全 申請人:廣東榕泰實業(yè)股份有限公司;北京石油化工學院