專利名稱：一種制備微米級交聯(lián)聚苯乙烯微球的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種制備微米級交聯(lián)聚苯乙烯微球的方法，屬于高分子微球材料領 域。
背景技術：
隨著科學技術的發(fā)展，高分子微球材料在標準計量、醫(yī)學免疫、生物工程、分析化 學、情報信息、化學工業(yè)及微電子等領域的應用越來越廣泛。微米級交聯(lián)聚苯乙烯微球具有 比表面積高，力學強度高，表面反應活性良好，疏水性、不可生物降解性優(yōu)良，粒子大小的可 控性好，不被一般溶劑溶解或溶脹，利于應用和回收等優(yōu)點，是高分子微球材料領域的研究執(zhí)占。懸浮聚合法、乳液聚合法和分散聚合法是制備聚苯乙烯微球的傳統(tǒng)方法，但是這 些方法都需要向反應體系中添加穩(wěn)定劑或乳化劑。近年來，沉淀聚合法由于其反應體系簡 單，無需乳化劑或穩(wěn)定劑，儀器設備簡單，操作條件易控，產(chǎn)品純凈及后處理簡便等諸多優(yōu) 點倍受人們關注。沉淀聚合法中，常用的溶劑為乙腈，但是乙腈的毒性大，沉淀聚合的新型 溶劑體系的開發(fā)引起了人們的極大關注，尋找一種環(huán)境友好型溶劑代替乙腈，解決沉淀聚 合法中乙腈毒性大的問題尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服已有技術的不足，提供一種在環(huán)境友好型溶劑乙醇中制備 微米級交聯(lián)聚苯乙烯微球的方法。本發(fā)明的目的可以通過如下措施來達到一種制備微米級交聯(lián)聚苯乙烯微球的方 法，其特征是將單體苯乙烯，交聯(lián)劑季戊四醇四丙烯酸酯，引發(fā)劑偶氮二異丁腈溶于乙醇 中，其中，苯乙烯和季戊四醇四丙烯酸酯的用量為乙醇總體積的0. 5 4%，季戊四醇四丙 烯酸酯的用量為單體總體積的20 90%，引發(fā)劑用量為單體總質(zhì)量的0. 5 8%，振蕩加 熱，在65 78攝氏度，30 110轉(zhuǎn)/分鐘振蕩頻率下，反應時間不小于1. 5小時，聚合產(chǎn)物 經(jīng)離心分離，無水乙醇洗滌，干燥至恒重。本發(fā)明中的苯乙烯和季戊四醇四丙烯酸酯的用量 占乙醇總體積的體積分數(shù)優(yōu)選是1 2%。本發(fā)明中的交聯(lián)劑季戊四醇四丙烯酸酯的用量占單體總體積的體積分數(shù)優(yōu)選是 50 80%。本發(fā)明中的引發(fā)劑用量占單體總質(zhì)量的質(zhì)量分數(shù)優(yōu)選是1 3%。本發(fā)明中的聚合反應溫度優(yōu)選是70 75攝氏度。本發(fā)明中的振蕩頻率優(yōu)選是50 90轉(zhuǎn)/分鐘。本發(fā)明與已有技術相比具有如下優(yōu)點本發(fā)明采用環(huán)境友好型溶劑乙醇作溶劑， 利用沉淀聚合法制備微米級交聯(lián)聚苯乙烯微球，提供的制備方法簡便易行，反應體系中不 需要添加任何乳化劑和穩(wěn)定劑，即可得到微米級交聯(lián)聚苯乙烯微球。
具體實施例方式下面詳細說明本發(fā)明并給出幾個實施例實施例1將乙醇50毫升，苯乙烯0. 1毫升，季戊四醇四丙烯酸酯0. 4毫升和偶氮二異丁腈0. 0057克混合均勻，恒定振蕩頻率70轉(zhuǎn)/分鐘，70攝氏度反應4小時。聚合產(chǎn)物經(jīng)離心分 離，無水乙醇洗滌，干燥至恒重。所得聚苯乙烯微球平均粒徑為0. 59微米，單分散性良好。實施例2將乙醇50毫升，苯乙烯0. 1毫升，季戊四醇四丙烯酸酯0. 4毫升和偶氮二異丁腈 0. 0057克混合均勻，恒定振蕩頻率30轉(zhuǎn)/分鐘，70攝氏度反應4小時。聚合產(chǎn)物經(jīng)離心分 離，無水乙醇洗滌，干燥至恒重。所得聚苯乙烯微球平均粒徑為0. 33微米，單分散性良好。實施例3將乙醇50毫升，苯乙烯0. 05毫升，季戊四醇四丙烯酸酯0. 45毫升和偶氮二異丁 腈0. 0059克混合均勻，恒定振蕩頻率70轉(zhuǎn)/分鐘，70攝氏度反應4小時。聚合產(chǎn)物經(jīng)離心 分離，無水乙醇洗滌，干燥至恒重。所得聚苯乙烯微球平均粒徑為0. 55微米，單分散性良好。實施例4將乙醇50毫升，苯乙烯0. 25毫升，季戊四醇四丙烯酸酯0. 25毫升和偶氮二異丁 腈0. 0158克混合均勻，恒定振蕩頻率120轉(zhuǎn)/分鐘，70攝氏度反應4小時。聚合產(chǎn)物經(jīng)離 心分離，無水乙醇洗滌，干燥至恒重。所得聚苯乙烯微球平均粒徑為0. 47微米，單分散性良好。實施例5將乙醇50毫升，苯乙烯0. 1毫升，季戊四醇四丙烯酸酯0. 4毫升和偶氮二異丁腈 0. 0454克混合均勻，恒定振蕩頻率70轉(zhuǎn)/分鐘，70攝氏度反應4小時。聚合產(chǎn)物經(jīng)離心分 離，無水乙醇洗滌，干燥至恒重。所得聚苯乙烯微球平均粒徑為0. 49微米，單分散性良好。實施例6將乙醇50毫升，苯乙烯0. 4毫升，季戊四醇四丙烯酸酯0. 1毫升和偶氮二異丁腈 0. 0060克混合均勻，恒定振蕩頻率70轉(zhuǎn)/分鐘，75攝氏度反應1. 5小時。聚合產(chǎn)物經(jīng)離心 分離，無水乙醇洗滌，干燥至恒重。所得聚苯乙烯微球平均粒徑為0. 32微米，單分散性良好。實施例7將乙醇50毫升，苯乙烯0. 1毫升，季戊四醇四丙烯酸酯0. 4毫升和偶氮二異丁腈 0. 0058克混合均勻，恒定振蕩頻率70轉(zhuǎn)/分鐘，70攝氏度反應10小時。聚合產(chǎn)物經(jīng)離心 分離，無水乙醇洗滌，干燥至恒重。所得聚苯乙烯微球平均粒徑為0. 78微米，單分散性良好。
權利要求
一種制備微米級交聯(lián)聚苯乙烯微球的方法，其特征是將單體苯乙烯，交聯(lián)劑季戊四醇四丙烯酸酯，引發(fā)劑偶氮二異丁腈溶于乙醇中，其中，苯乙烯和季戊四醇四丙烯酸酯的用量為乙醇體積的0.5～4％，季戊四醇四丙烯酸酯的用量為單體總體積的20～90％，引發(fā)劑用量為單體總質(zhì)量的0.5～8％，振蕩加熱，聚合反應溫度為65～78攝氏度，振蕩頻率為30～110轉(zhuǎn)/分鐘，反應時間不小于1.5小時，聚合產(chǎn)物經(jīng)離心分離，無水乙醇洗滌，干燥至恒重。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種制備微米級交聯(lián)聚苯乙烯微球的方法，其特征是所述 的單體苯乙烯和交聯(lián)劑季戊四醇四丙烯酸酯的用量為乙醇體積的1 2%。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種制備微米級交聯(lián)聚苯乙烯微球的方法，其特征是季戊 四醇四丙烯酸酯的用量為單體總體積的50 80%。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種制備微米級交聯(lián)聚苯乙烯微球的方法，其特征是引發(fā) 劑用量為單體總質(zhì)量的1 3%。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種制備微米級交聯(lián)聚苯乙烯微球的方法，其特征是聚合 反應溫度為70 75攝氏度。
6.根據(jù)權利要求1所述的一種制備微米級交聯(lián)聚苯乙烯微球的方法，其特征是振蕩 頻率為50 90轉(zhuǎn)/分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備微米級交聯(lián)聚苯乙烯微球的方法，其特點是將單體苯乙烯、交聯(lián)劑季戊四醇四丙烯酸酯、引發(fā)劑偶氮二異丁腈溶于環(huán)境友好型溶劑乙醇中，恒溫振蕩進行反應，聚合產(chǎn)物經(jīng)離心分離，無水乙醇洗滌，干燥至恒重。借助本發(fā)明所公開的制備方法，可以得到單分散性良好、粒徑范圍為0.3～1微米的交聯(lián)聚苯乙烯微球，可應用于生物醫(yī)藥、色譜填料、化學分析等領域。
文檔編號C08F2/06GK101817902SQ20101011126
公開日2010年9月1日 申請日期2010年1月22日 優(yōu)先權日2010年1月22日
發(fā)明者姜紅燕, 曲榮君, 王春華, 陳厚 申請人:魯東大學