專利名稱：一種中空微珠改性氟硅乳液及其外墻隔熱涂料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種建筑外墻隔熱涂料，具體是一種中空微珠改性氟硅乳液及其外墻 隔熱涂料制的備方法。
背景技術(shù)：
隔熱涂料可廣泛地應(yīng)用于住宅、建筑廠房、糧儲倉庫及石油化工儲罐，隔絕外界的 熱量，以保持內(nèi)部較低的溫度。普通的隔熱涂料使用的中空微珠以物理共混的方式添加到 涂料當(dāng)中，以增加隔熱涂料的熱反射能力。通常為了提高隔熱涂料反射隔熱效果，需要大量 增加中空微珠的用量。根據(jù)中空微珠本身的物理性質(zhì)來說，密度相對普通顏填料低，高添加 量勢必降低涂料儲存性和提高涂膜的孔隙率，從而降低其耐候耐沾污性能。因此，亟需一種 同時具有低熱傳導(dǎo)系數(shù)、高反射率和高涂膜致密性的涂層以兼顧涂料儲存性、涂膜耐候耐 沾污性和隔熱功能性的新型涂料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有隔熱涂料的缺陷，提供一種中空微珠改性氟硅乳液及 其外墻隔熱涂料。本發(fā)明的另一一目的就是提供該中空微珠改性氟硅乳液及其外墻隔熱涂料的制 備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的首先將中空微珠表面羥基化，通過乙烯基硅氧 烷對其接枝改性，在中空微珠表面接枝上可反應(yīng)的有機(jī)官能團(tuán)；利用中空微珠表面的乙烯 基雙鍵與氟(硅)丙烯酸酯類單體共聚，制備了一種疏水型乳液，利用該乳液同水性功能助 齊U、顏填料復(fù)配，制備了一種高反射隔熱、高耐候耐沾污性能的外墻隔熱涂料。本發(fā)明的具體技術(shù)方案包括以下步驟(1)將中空微珠加入溶有乙烯基硅烷偶聯(lián)劑的水溶液中，硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量為中 空微珠的5% 50%，將混合液在90°C下攪拌4小時，得到含固量為20 60%的中空微珠 分散液。(2)將空微珠分散液、去離子水、緩沖劑和乳化劑混合均勻，然后加入氟、硅丙烯酸 酯類混合單體和引發(fā)劑進(jìn)行反應(yīng)，氟、硅丙烯酸酯類混合單體與中空微珠分散液的比例為 2 2. 5 3，即得含固量為40-55%中空微珠改性氟硅乳液。其中所述的氟、硅丙烯酸酯類混合單體由下述原料按質(zhì)量百分比混合而成內(nèi)烯 酸或丙烯酸酯50-80%、氟丙烯酸酯10-25%、乙烯基硅氧烷0-25% ；氟、硅內(nèi)烯酸酯類混合 單體分兩次加入，首先加入單體質(zhì)量總量5% 25%的氟、硅丙烯酸酯類混合單體進(jìn)行分 散，然后升溫至80°C保溫反應(yīng)，反應(yīng)體系無明顯回流后開始滴加剩余的混合單體和引發(fā)劑 溶液，再保溫反應(yīng)，然后再加入后處理引發(fā)劑，保溫反應(yīng)后冷卻并用中和劑調(diào)整pH至7. 5 8. 5。所述的丙烯酸酯包含丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸環(huán)己酯、內(nèi)烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸羥乙脂、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、甲 基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基閃烯酸十八 醇酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸苯酯，甲基丙烯酸芐酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯、 丙烯酰胺、丙烯腈中的一種或幾種。所述的氟丙烯酸酯為(甲基)丙烯酸三氟乙酯、(甲基)丙烯酸六氟丁酯、(甲基)內(nèi)烯酸全氟辛基乙酯、內(nèi)烯酸全氟已基乙酯、(甲基)丙烯酸四氟丙酯、全氟辛基內(nèi)烯 酸丙酯、(甲基)丙烯酸十二氟庚酯、N-羥乙基全氟辛酰胺丙烯酸酯、甲基丙烯酸三氟乙酰 氧乙酯、三氟甲基丙烯酸、(甲基)丙烯酸八氟戊酯、全氟烷基丙烯酸甲酯、N-丙基全氟辛基 (磺?；?胺基丙烯酸乙酯、2-(N_甲基全氟辛烷基磺?；?乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸全 氟烷基酯中的一種或幾種。所述的中空微珠包含中空玻璃微珠、中空陶瓷微珠、漂珠中的一種或幾種，粒徑分 布為0. 1 100 μ m。所述的硅烷偶聯(lián)劑包含乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙 烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、Y -甲基丙稀酰氧基丙基三甲氧基 硅烷、Y -甲基丙稀酰氧基三異丙氧基硅烷、三苯氧基乙烯基硅烷或乙烯基三異丙氧基硅烷 中的一種或幾種。所述的乳化劑為二烷基苯磺酸鈉、二丁基萘磺酸鈉、二異丙基萘磺酸鈉、 十二烷基二苯醚二磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、琥珀酸 二辛酯磺酸鈉、烯丙氧基羥丙基磺酸鈉、烷基酰胺乙烯磺酸鈉、對壬基酚聚氧化乙烯醚或?qū)?辛基酚聚氧化乙烯醚中的一種或幾種。所述的乙烯基硅氧烷為乙烯基三甲氧基(乙氧基) 硅烷、丙烯基三甲氧基硅烷、Y -甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基內(nèi)基三 甲氧基硅烷、三苯氧基乙烯基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、Y -甲基丙稀酰氧 基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三異丙氧基硅烷、3_(異丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯 基三氯硅烷中的一種或幾種。所述的緩沖劑包含碳酸氫鈉、磷酸二氫鈉、醋酸鈉中的一種或 幾種。所述的引發(fā)劑包含偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、過氧化二苯甲酰、過硫酸鉀、叔 丁基過氧化氧、過硫酸銨、亞鐵鹽、異丙苯過氧化氫、亞硫酸氫鈉、硫代硫酸鈉、雕白粉中的 一種或幾種。優(yōu)先選用過硫酸鉀、過硫酸銨、偶氮二異丁腈，其用量為丙烯酸酯類單體質(zhì)量 的 0. 1-4%。所述的中和劑為氨水、三乙胺、二甲基乙醇胺等，優(yōu)先選用氨水，其用量為乳液質(zhì) 量的 0. 5-2%。所述的后處理引發(fā)劑為過硫酸鹽、過氧化氫、異閃苯過氧化氫、叔丁基過氧化氫、 二異內(nèi)苯過氧化氫、亞鐵鹽、亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉、連二亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉、雕白粉中 的一種或幾種，其用量為氟、硅丙烯酸酯類混合單體質(zhì)量的0. 02-0. 1%。本發(fā)明外墻隔熱涂料的制備方法包括以下步驟它是將下述原料按質(zhì)量百分比混 合制備而成殺菌劑0. 01 ；助溶劑2 5% ；潤濕劑0. 1 ；分散劑0. 1 2% ； 消泡劑0. 1 0. 3% ；顏料5 40% ；填料5 40% ；中空微珠改性氟硅乳液20 60% ； PH調(diào)節(jié)劑0. 05 2% ；成膜助劑1 5% ；增稠劑0. 3 2% ；余量的水。其中所述的中空微珠改性氟硅乳液是由下述步驟制備而成(1)將中空微珠加入 溶有乙烯基硅烷偶聯(lián)劑的水溶液中，硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量為中空微珠的5% 50%，將混合 液攪拌均勻得到含固量為20 60%的中空微珠分散液；(2)將空微珠分散液、去離子水、緩沖劑和乳化劑混合均勻，然后加入氟、硅丙烯酸酯類混合單體和引發(fā)劑進(jìn)行反應(yīng)，氟、硅丙 烯酸酯類混合單體與中空微珠分散液的比例為2 2. 5 3，即得含固量為40-55%中空微 珠改性氟硅乳液。本發(fā)明外墻隔熱涂料優(yōu)選的制備方法是a 將殺菌劑、分散劑、潤濕劑、助溶劑、 消泡劑放入部分水中，保持分散速度為800 1200r/min，攪拌10 15min ；b 加入顏填料， 保持分散速度為1200 2000r/min，分散30 50min，以保證顏填料的分散均勻；c 將分散 速度調(diào)到600 lOOOr/min，加入中空微珠改性的氟硅乳液，分散lOmin ；d、加入PH值調(diào)節(jié) 劑和增稠劑調(diào)節(jié)其粘度為105 115KU。其各組分含量(以質(zhì)量百分比計)為1、水5 20% ；
2、殺菌劑0. 0]- ；
3、助溶劑2 5% ；
4、澗濕劑0. 1 1% ；
5、分散劑0. 1 2% ；
6、消泡劑0. 1 0. 3%
7、顏料5 40% ；
8、填料5 40% ；
9、中空微珠改性氟硅乳液20 --60% ；
10、PH調(diào)節(jié)劑0. 05 2%
11、成膜助劑1 5% ；
12、增稠劑0. 3 2%。本發(fā)明其主要創(chuàng)新為涂料中添加了中空微珠改性的氟硅乳液，通過中空微珠與有 機(jī)樹脂的化學(xué)結(jié)合來提高涂膜隔熱效率、耐候耐沾污性能。所述的殺菌劑為異噻唑啉酮衍生物，苯丙咪唑類，取代芳烴類中的一種或幾種。所述的助溶劑為乙二醇、丙二醇、200號溶劑油中的一種或幾種。所述的潤濕劑為烷基芳基聚醚，聚氧乙烯烷芳基醚，聚乙氧基壬基酚，烷基琥珀磺 酸鈉，聚氧乙烯烷基酚醚中的一種或幾種。所述的分散劑為聚磷酸鹽，聚丙烯酸鹽，聚苯乙烯/順丁烯二酸鹽，聚異丁烯二酸 鹽中的一種或幾種。所述的消泡劑為硅油、脂肪族酰胺、高分子聚乙二醇、脂肪酸酯、疏水性二氧化硅、 聚二甲基硅氧烷、改性聚二甲基硅氧烷及其衍生物中的一種或幾種。所述的顏料為無機(jī)顏料或有機(jī)顏料的一種或幾種。如鈦白粉、立德粉、氧化鋅、銻 白、酞箐藍(lán)、氧化鐵紅、炭黑等。所述的填料為重鈣、輕鈣、沉淀硫酸鋇、滑石粉、開泰微粉、云母粉、高嶺土、石英 粉、硅灰石粉、納米二氧化硅、硅藻土中的幾種。所述的PH值調(diào)節(jié)劑為AMP-95、氨水、三乙醇胺的一種或幾種。所述的成膜助劑為2，2，4_三甲基-1，3_戊二醇單異丁酸酯、丙二醇苯醚、醇 酯-12、乙二醇苯醚醋酸酯的一種或幾種。所述中的增稠劑為纖維素醚及其衍生物、聚丙烯酸酯、聚氨酯中的一種或幾種。如
6羥乙基纖維素、甲基羥乙基纖維素、甲基羥丙基纖維素、甲基纖維素的一種或幾種。本發(fā)明在制備外墻隔熱涂料的過程中，從化學(xué)接枝的角度出發(fā)，首先制備了含有乙烯基的中空微珠分散液，在乳化劑存在的條件下，與氟(硅)丙烯酸酯類單體共聚，合成 了一種疏水型中空微珠改性的氟硅乳液，利用該乳液制備了一種高性能的外墻隔熱涂料。 市面上普通的外墻隔熱涂料通常選用中空微珠物理共混，導(dǎo)致涂膜致密性得不到有效的保 證，從而涂料儲存穩(wěn)定性，涂膜耐沾污，耐候性很難得到更有效的改善。本發(fā)明通過對中空 微珠進(jìn)行改性接枝，提高了無機(jī)材料與有機(jī)材料的復(fù)合程度，提高涂膜反射隔熱效果；通過 引入氟硅丙烯酸酯單體，進(jìn)一步提高涂膜耐候和耐沾污性能。該外墻隔熱涂料綜合性能優(yōu) 異，隔熱性、耐沾污、耐候性能突出，施工方便，具有非常廣泛的市場前景。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步描述實(shí)例1 準(zhǔn)確稱取40. OOg中空微珠在攪拌中加入200. OOg濃度為0. 20mol/L的氫氧化鈉 溶液中，分散30min后過濾用去離子水清洗3 5遍，得到羥基化中空微珠；將40. OOg羥基 化中空微珠加入60. 00g25%乙烯基三甲氧基硅烷水溶液，分散2h，分散后將混合液在90°C 下攪拌4h。得乙烯基中空微珠分散液(1)。準(zhǔn)確稱取內(nèi)烯酰胺0.71g，甲基丙烯酸1.55g，甲基丙烯酸甲酯26. 60g，丙烯酸 正丁酯22. 53g，丙烯酸三氟乙酯15. 40g,混合均勻，得丙烯酸酯單體混合溶液，準(zhǔn)確稱取 0. 375g過硫酸鉀溶于15g去離子水中，制得引發(fā)劑溶液。在裝有攪拌器、溫度計、冷凝管的 四口燒瓶中加入60. OOg去離子水，IOOg乙烯基中空微珠分散液(1)，0. 75g十二烷基苯磺酸 鈉，0. 15g碳酸氫鈉。攪拌升溫至70°C，加入13.36g的丙烯酸酯單體混合溶液，分散5min 左右，升溫至80°C，加入3.075g引發(fā)劑溶液，保溫反應(yīng)15min。反應(yīng)瓶內(nèi)無明顯回流后開始 滴加剩余的丙烯酸酯單體混合溶液和引發(fā)劑溶液，控制滴加速度在3 4h內(nèi)滴完；保溫反 應(yīng)0. 5 lh，保溫30min，冷卻至65°C，加入0. Ig亞硫酸氫鈉，保溫30min，降溫至60°C用三 乙醇胺調(diào)整pH至7. 5 8. 5，過濾出料，即得疏水型中空微珠改性的氟硅乳液。1、水11.3%2、LXE 殺菌劑0.5%3、丙二醇2.5%
4、PE-100 潤濕劑 0.2%5、W_519 分散劑0.8%6、B199 消泡劑0.2%7、金紅石型鈦白粉14%8、重鈣10%9、云母粉2.5%10、疏水型中空微珠改性的氟硅乳液56%11、成膜助劑 Texanol1. 5%12、AMP_950. 2%13、增稠劑 RM-8W0. 3%
a :LXE殺菌劑、丙二醇、PE-100潤濕劑、W-519分散劑、B199消泡劑加入水中，保持 分散速度為800 1200r/min，攪拌10 15min ；b 依次加入金紅石型鈦白粉、重鈣、云母 粉，保持分散速度為1200 2000r/min，分散30 50min，以保證顏填料的分散均勻；c 將 分散速度調(diào)到600 lOOOr/min，加入疏水型中空微珠改性的氟硅乳液、成膜助劑Texanol 分散lOmin ；d、加入AMP-95調(diào)節(jié)PH至8. 5，加入增稠劑RM-8W調(diào)節(jié)其粘度為105 115KU， 得外墻隔熱涂料。實(shí)例2 準(zhǔn)確稱取40. 00g中空微珠在攪拌中加入200. 00g濃度為0. 20mol/L的氫氧化鈉 溶液中，分散30min后過濾用去離子水清洗3 5遍，得到羥基化中空微珠；將40. 00g羥基 化中空微珠加入60. 00g25%乙烯基三甲氧基硅烷水溶液，分散2h，分散后將混合液在90°C 下攪拌4h。得乙烯基中空微珠分散液(1)。準(zhǔn)確稱取丙烯酰胺0.71g，甲基丙烯酸1.55g，甲基丙烯酸甲酯26. 60g，丙烯酸 正丁酯22. 53g，內(nèi)烯酸三氟乙酯15. 40g，混合均勻，得丙烯酸酯單體混合溶液，準(zhǔn)確稱取 0. 375g過硫酸鉀溶于15g去離子水中，制得引發(fā)劑溶液。在裝有攪拌器、溫度計、冷凝管的 四口燒瓶中加入60. 00g去離子水，100g乙烯基中空微珠分散液(1)，0. 75g十二烷基苯磺酸 鈉，0. 15g碳酸氫鈉。攪拌升溫至70°C，加入13.36g的丙烯酸酯單體混合溶液，分散5min 左右，升溫至80°C，加入3.075g引發(fā)劑溶液，保溫反應(yīng)15min。反應(yīng)瓶內(nèi)無明顯回流后開始 滴加剩余的內(nèi)烯酸酯單體混合溶液和引發(fā)劑溶液，控制滴加速度在3 4h內(nèi)滴完；保溫反 應(yīng)0. 5 lh，保溫30min，冷卻至65°C，加入0. lg亞硫酸氫鈉，保溫30min，降溫至60°C用三 乙醇胺調(diào)整PH7. 5 8. 5，過濾出料，即得疏水型中空微珠改性的氟硅乳液。1、水11.2%2、LXE 殺菌劑0.5%3、丙二醇2.5%4、PE_100 潤濕劑0.2%5、SN-5028 分散劑0. 8%6、A_10 消泡劑0.3%7、金紅石型鈦白粉14%8、沉淀硫酸鋇10%9、云母粉2.5%10、疏水型中空微珠改性的氟硅乳液 56%1UAMP-950. 2%12、成膜助劑 Texanol1. 5%13、增稠劑 RM-8W0. 3%a、將LXE殺菌劑、丙二醇、PE-100潤濕劑、SN-5028分散劑、A-10消泡劑、加入水中， 分散速度為800-1200轉(zhuǎn)，攪拌10-15min ；b、加入金紅石型鈦白粉、沉淀硫酸鋇、云母粉，保 持分散速度為1200-2000轉(zhuǎn)分散30-50min ；c、將分散速度調(diào)小到600-1000轉(zhuǎn)，保持lOmin， 加入疏水型中空微珠改性的氟硅乳液，分散30-50min ；d、加入AMP-95、成膜助劑Texanol、 增稠劑RM-8W調(diào)節(jié)其粘度為105-115KU。即得外墻隔熱涂料。實(shí)例3
8
準(zhǔn)確稱取40. OOg中空微珠在攪拌中加入200. OOg濃度為0. 20mol/L的氫氧化鈉 溶液中，分散30min后過濾用去離子水清洗3 5遍，得到羥基化中空微珠；將40. OOg羥基 化中空微珠加入60. 00g25%乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷水溶液，分散2h，分散后將 混合液在90°C下攪拌4h。得乙烯基中空微珠分散液(1)。準(zhǔn)確稱取丙烯酰胺0. 69g，甲基內(nèi)烯酸1. 65g，甲基丙烯酸甲酯21. 60g,甲基內(nèi)烯 酸月桂酯32. Olg,乙烯基三異丙氧基硅烷3. Og,甲基丙烯酸三氟乙酰氧乙酯15. 40g混合均 勻，得丙烯酸酯單體混合溶液，準(zhǔn)確稱取0. 375g過硫酸鉀溶于15g去離子水中，制得引發(fā)劑 溶液。在裝有攪拌器、溫度計、冷凝管的四口燒瓶中加入60. OOg去離子水，IOOg乙烯基中空 微珠分散液(1)，0. 75g十二烷基苯磺酸鈉，0. 15g碳酸氫鈉。攪拌升溫至70°C，加入14. 87g 的丙烯酸酯單體混合溶液，3. 075g制得引發(fā)劑溶液，分散5min左右，升溫至80°C，保溫反應(yīng) 15min，反應(yīng)瓶內(nèi)無明顯回流后開始滴加剩余的丙烯酸酯單體混合溶液和引發(fā)劑溶液，控制 滴加速度在3 4h內(nèi)滴完；保溫反應(yīng)0. 5 lh，保溫30min，冷卻至65°C，加入0. Ig叔丁 基過氧化氫，保溫30min，降溫至60°C用三乙醇胺調(diào)整pH至7. 5 8. 5，過濾出料，即得水性 疏水型中空微珠改性的氟硅乳液。1、水11.3%2、LXE 殺菌劑0.5%3、丙二醇2.5%4、PE-100 潤濕劑0.2%5、SN-5028 分散劑0. 8%6、A-IO 消泡劑0.3%7、金紅石型鈦白粉22%8、重鈣20%9、云母粉2.5%10、水性疏水型中空微珠改性的氟硅乳液 38.2%11、成膜助劑 Texanol1. 5%12、AMP_950. 2%13、增稠劑 RM-8W0. 3%a、將LXE殺菌劑、丙二醇、PE-100潤濕劑、SN-5028分散劑、A-IO消泡劑、加入水 中，分散速度為800-1200轉(zhuǎn)，攪拌10-15min ；b、加入金紅石型鈦白粉、重鈣、云母粉，保持分 散速度為1200-2000轉(zhuǎn)分散30-50min ；c、將分散速度調(diào)小到600-1000轉(zhuǎn)，保持lOmin，加入 水性疏水型中空微珠改性的氟硅乳液，分散30-50min ；d、加入成膜助劑Texanol、AMP-95、 增稠劑RM-8W調(diào)節(jié)其粘度為105-115KU。即得外墻隔熱涂料。實(shí)例4
準(zhǔn)確稱取40. OOg中空微珠在攪拌中加入200. OOg濃度為0. 20mol/L的氫氧化鈉 溶液中，分散30min后過濾用去離子水清洗3 5遍，得到羥基化中空微珠；將40. OOg羥基 化中空微珠加入60. 00g25%乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷水溶液，分散2h，分散后將 混合液在90°C下攪拌4h。得乙烯基中空微珠分散液(1)。準(zhǔn)確稱取丙烯酰胺0. 69g，甲基丙烯酸1. 65g，甲基丙烯酸甲酯21. 60g,甲基內(nèi)烯 酸月桂酯32. Olg,乙烯基三異丙氧基硅烷3. Og,甲基丙烯酸三氟乙酰氧乙酯15. 40g混合均勻，得丙烯酸酯單體混合溶液，準(zhǔn)確稱取0. 375g過硫酸鉀溶于15g去離子水中，制得引發(fā)劑 溶液。在裝有攪拌器、溫度計、冷凝管的四口燒瓶中加入60. 00g去離子水，100g乙烯基中空 微珠分散液(1)，0. 75g十二烷基苯磺酸鈉，0. 15g碳酸氫鈉。攪拌升溫至70°C，加入14. 87g 的丙烯酸酯單體混合溶液，3. 075g制得引發(fā)劑溶液，分散5min左右，升溫至80°C，保溫反應(yīng) 15min，反應(yīng)瓶內(nèi)無明顯同流后開始滴加剩余的丙烯酸酯單體混合溶液和引發(fā)劑溶液，控制 滴加速度在3 4h內(nèi)滴完；保溫反應(yīng)0. 5 lh，保溫30min，冷卻至65°C，加入0. lg叔丁 基過氧化氫，保溫30min，降溫至60°C用三乙醇胺調(diào)整pH至7. 5 8. 5，過濾出料，即得水性 疏水型中空微珠改性的氟硅乳液b。1、水2、異噻唑啉酮3、乙二醇4、聚氧乙烯烷芳基醚5、聚丙烯酸鹽6、聚二甲基硅氧烷7、鈦白粉8、硫酸鋇9、云母粉10、中空微珠改性的氟硅乳液11、醇酯-121. 5%12、AMP-950. 2%13、增稠劑 TT-9350. 3%a、將異噻唑啉酮、乙二醇、聚氧乙烯烷芳基醚、聚丙烯酸鹽、聚二甲基硅氧烷、加入 水中，分散速度為800-1200轉(zhuǎn)，攪拌10-15min ；b、加入鈦白粉、硫酸鋇、云母粉，保持分散速 度為1200-2000轉(zhuǎn)分散30-50min ；c、將分散速度調(diào)小到600-1000轉(zhuǎn)，保持lOmin，加入中空 微珠改性的氟硅乳液，分散30-50min ；d、加入醇酯-12、AMP-95、增稠劑TT-935調(diào)節(jié)其粘度 為105-115KU。即得外墻隔熱涂料。
權(quán)利要求
一種中空微珠改性氟硅乳液的制備方法，它包括以下步驟(1)將中空微珠加入溶有乙烯基硅烷偶聯(lián)劑的水溶液中，硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量為中空微珠的5％～50％，將混合液攪拌均勻得到含固量為20～60％的中空微珠分散液。(2)將空微珠分散液、去離子水、緩沖劑和乳化劑混合均勻，然后加入氟、硅丙烯酸酯類混合單體和引發(fā)劑進(jìn)行反應(yīng)，氟、硅丙烯酸酯類混合單體與中空微珠分散液的比例為2～2.5∶3，即得含固量為40-55％中空微珠改性氟硅乳液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中空微珠改性氟硅乳液的制備方法，其中所述的氟、硅 丙烯酸酯類混合單體由下述原料按質(zhì)量百分比混合而成丙烯酸或丙烯酸酯50-80 %、氟丙烯酸酯10-25 %、乙烯基硅氧烷0-25 %。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中空微珠改性氟硅乳液的制備方法，其中氟、硅丙烯酸 酯類混合單體分兩次加入，首先加入單體質(zhì)量總量5% 25%的氟、硅丙烯酸酯類混合單 體進(jìn)行分散，然后升溫至80°C保溫反應(yīng)，反應(yīng)體系無明顯回流后開始滴加剩余的混合單體 和引發(fā)劑溶液，再保溫反應(yīng)，然后再加入后處理引發(fā)劑，保溫反應(yīng)后冷卻并用中和劑調(diào)整PH 至 7. 5 8. 5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中空微珠改性氟硅乳液的制備方法，其中所述的中空微 珠包含中空玻璃微珠、中空陶瓷微珠、漂珠中的一種或幾種，粒徑分布為0. 1 ΙΟΟμπι。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中空微珠改性氟硅乳液的制備方法，其中所述的硅烷 偶聯(lián)劑包含乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三 (2-甲氧基乙氧基)硅烷、γ -甲基丙稀酰氧基丙基三甲氧基硅烷、Y -甲基丙稀酰氧基三 異丙氧基硅烷、三苯氧基乙烯基硅烷或乙烯基三異丙氧基硅烷中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中空微珠改性氟硅乳液的制備方法，其中所述的乳化劑 為二烷基苯磺酸鈉、二丁基萘磺酸鈉、二異丙基萘磺酸鈉、十二烷基二苯醚二磺酸鈉、十二 烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、琥珀酸二辛酯磺酸鈉、烯丙氧基羥丙基 磺酸鈉、烷基酰胺乙烯磺酸鈉、對壬基酚聚氧化乙烯醚或?qū)π粱泳垩趸蚁┟阎械囊环N 或幾種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中空微珠改性氟硅乳液的制備方法，其中所述的乙烯基 硅氧烷為乙烯基三甲氧基(乙氧基)硅烷、丙烯基三甲氧基硅烷、Y甲基丙烯酰氧基三甲 氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、三苯氧基乙烯基硅烷、乙烯基三(2-甲氧 基乙氧基)硅烷、Y-甲基丙稀酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三異丙氧基硅烷、3-(異丁 烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷中的一種或幾種。
8.一種外墻隔熱涂料制的備方法，它是將下述原料按質(zhì)量百分比混合制備而成殺菌 劑0.01 1%;助溶劑2 5%;潤濕劑0. 1 1%;分散劑0. 1 2%;消泡劑0. 1 0.3%; 顏料5 40% ；填料5 40% ；中空微珠改性氟硅乳液20 60% ；PH調(diào)節(jié)劑0. 05 2% ； 成膜助劑1 5% ；增稠劑0. 3 2% ；余量的水。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種外墻隔熱涂料制的備方法其中所述的中空微珠改性氟 硅乳液是由下述步驟制備而成(1)將中空微珠加入溶有乙烯基硅烷偶聯(lián)劑的水溶液中， 硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量為中空微珠的5% 50%，將混合液攪拌均勻得到含固量為20 60%的 中空微珠分散液；(2)將空微珠分散液、去離子水、緩沖劑和乳化劑混合均勻，然后加入氟、 硅丙烯酸酯類混合單體和引發(fā)劑進(jìn)行反應(yīng)，氟、硅丙烯酸酯類混合單體與中空微珠分散液的比例為2 2. 5 3，即得含固量為40-55%中空微珠改性氟硅乳液。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種建筑外墻隔熱涂料，具體是一種中空微珠改性氟硅乳液及其外墻隔熱涂料制的備方法。它是將中空微珠加入溶有乙烯基硅烷偶聯(lián)劑的水溶液中混合液攪拌均勻，得到含固量為20～60％的中空微珠分散液，然后將空微珠分散液、去離子水、緩沖劑和乳化劑混合均勻，再加入氟、硅丙烯酸酯類混合單體和引發(fā)劑進(jìn)行反應(yīng)，即得中空微珠改性氟硅乳液。將中空微珠改性氟硅乳液與殺菌劑、分散劑、潤濕劑、助溶劑、消泡劑混合分散均勻后加入增稠劑得到外墻隔熱涂料。本發(fā)明外墻隔熱涂料綜合性能優(yōu)異，隔熱性、耐沾污、耐候性能突出，施工方便，具有非常廣泛的市場前景。
文檔編號C08F230/08GK101805433SQ20101014366
公開日2010年8月18日 申請日期2010年4月6日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月6日
發(fā)明者廖笠, 文風(fēng), 王蘭玲, 王慧, 陳俊 申請人:武漢力諾化學(xué)集團(tuán)有限公司