一種羥基硅油的純化方法及裝置的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種羥基硅油的純化方法及裝置，屬于羥基硅油合成技術(shù)領(lǐng)域。包括如下步驟：對(duì)合成羥基硅油得到的反應(yīng)液使用陶瓷膜進(jìn)行過濾，得到截留液和滲透液，其中滲透液是經(jīng)過純化后的羥基硅油。陶瓷濾膜技術(shù)相比減壓蒸餾技術(shù)極大降低了運(yùn)行成本，約10%～20%；顯著提升了產(chǎn)品品質(zhì)，羥基硅油脫低透光率提升了10%～15%，達(dá)到95%以上，適用于工業(yè)生產(chǎn)。
【專利說明】
[0001] 一種羥基硅油的純化方法及裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0002] 本發(fā)明涉及一種羥基硅油的純化方法及裝置，屬于羥基硅油合成技術(shù)領(lǐng)域。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004] 目前，我國(guó)生產(chǎn)羥基硅油方法大部分是采用二甲基二氯硅烷為原料兩步水解并調(diào) 堿制得。羥基硅油利用沉降和減壓蒸餾脫水，生產(chǎn)效率降低的同時(shí)，出液品質(zhì)亦不穩(wěn)定。另 外減壓蒸發(fā)運(yùn)行成本亦較高。
[0005] 中國(guó)專利CN102766261B公布了一種用乙酸酐法生產(chǎn)羥基硅油的方法，通過選擇合 適封端劑和催化劑，使二甲基二氯硅烷通過水解、減壓蒸發(fā)得到羥基硅油。該方法獲取的含 氫硅油因采用減壓蒸發(fā)脫水，產(chǎn)品純度不高且存在著產(chǎn)品損失，此外，所采用脫水方式能耗 高且產(chǎn)品中的溶解性鹽類物質(zhì)的去除未進(jìn)行研究。因此需開發(fā)一種經(jīng)濟(jì)可行，產(chǎn)品純度高 的羥基硅油純化方法。
[0006]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的是:提供一種對(duì)合成的羥基硅油進(jìn)行純化的方法，以降低其中的水 含量以及雜質(zhì)含量，提高后續(xù)的精餾、蒸餾等工序得到的成品的純度，提高分離效率。
[0008] 技術(shù)方案是： 一種羥基硅油的純化方法，包括如下步驟： 對(duì)合成羥基硅油得到的反應(yīng)液使用陶瓷膜進(jìn)行過濾，得到截留液和滲透液，其中滲透 液是經(jīng)過純化后的羥基硅油。
[0009] 所述的反應(yīng)液是指通過氯硅烷的水解縮合法、烷氧基硅烷水解縮合法、環(huán)硅氧烷 的水解反應(yīng)或者硅官能硅氧烷水解法而得到。
[0010] 所述的反應(yīng)液含水量范圍在0.001~20wt%范圍，更優(yōu)選的范圍是0.01~1 Owt%，再 優(yōu)選是0.05~5wt%。
[0011] 反應(yīng)液在進(jìn)入陶瓷膜進(jìn)行過濾之前，先通過分層的方式降去部分水。
[0012] 滲透液還通過負(fù)壓蒸餾的方式去除低沸物。
[0013] 所述的陶瓷膜可以是陶瓷微濾膜或者是陶瓷超濾膜，微濾膜為平均孔徑可以是 0.05WI1~5wii的膜，用于本發(fā)明的超濾膜平均孔徑可以是0.005WI1~0.05WI1，或者為截留分 子量是1000~200000Da的膜。
[0014]陶瓷膜過濾過程中，跨膜壓差范圍是0.01~IMpa，優(yōu)選0.05~0.2MPa。
[0015] 陶瓷膜過濾過程中，膜面流速是〇? 1~l〇m/s，優(yōu)選3~5m/s。
[0016] 陶瓷膜過濾過程中，過濾溫度優(yōu)選是10~100°C，優(yōu)選60~90°C。
[0017] -種膜分離技術(shù)純化羥基硅油雜質(zhì)的裝置，包括有陶瓷膜過濾器，用于對(duì)反應(yīng)液 進(jìn)行過濾除雜。
[0018] 在裝置中包括有分層罐，其作用是對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行初步分層除水，將有機(jī)相送入陶 瓷膜過濾。
[0019] 在裝置中還包括有蒸餾釜，用于對(duì)陶瓷膜的滲透液進(jìn)行蒸餾除低雜。
[0020] 陶瓷膜過濾器可以是陶瓷微濾膜或者是陶瓷超濾膜，微濾膜為平均孔徑可以是 0.05WI1~5wii的膜，用于本發(fā)明的超濾膜平均孔徑可以是0.005WI1~0.05WI1，或者為截留分 子量是1000~200000Da的膜，在優(yōu)選的實(shí)施例中，陶瓷膜的平均孔徑50~200nm。
[0021] 有益效果 本發(fā)明提供了一種膜分離技術(shù)純化羥基硅油雜質(zhì)的方法，采用陶瓷濾膜技術(shù)，操作簡(jiǎn) 單、產(chǎn)品品質(zhì)好，能耗低，實(shí)現(xiàn)了清潔生產(chǎn)，減少了占地面積。陶瓷濾膜技術(shù)相比減壓蒸餾技 術(shù)極大降低了運(yùn)行成本，約10%~20%;顯著提升了產(chǎn)品品質(zhì)，羥基硅油脫低透光率提升了 10%~15%，達(dá)到95%以上，適用于工業(yè)生產(chǎn)。
[0022]
【附圖說明】
[0023] 圖1是本發(fā)明所采用的純化裝置圖；其中，1、陶瓷膜過濾器;2、分層罐;3、蒸餾釜。
[0024]
【具體實(shí)施方式】
[0025] 本發(fā)明的目的是提供一種膜分離技術(shù)純化羥基硅油雜質(zhì)的方法，需要提高羥基硅 油脫低透光率、減少成品中雜質(zhì)含量，且操作簡(jiǎn)單、污染小、能實(shí)現(xiàn)清潔生產(chǎn)、適用于大規(guī)模 生產(chǎn)。主要是通過陶瓷濾膜技術(shù)進(jìn)行純化脫水操作。
[0026] 本發(fā)明中所述的"合成羥基硅油得到的反應(yīng)液"，是指通過原料進(jìn)行相應(yīng)的開環(huán)、 水解等步驟進(jìn)行反應(yīng)后，而得到了含有目標(biāo)羥基硅油的反應(yīng)液。通常在反應(yīng)結(jié)束后，需要通 過將反應(yīng)液進(jìn)行分層、蒸餾、精餾等工序進(jìn)行純化。
[0027] 本發(fā)明中的純化方法所處理的反應(yīng)液，可以是由多種現(xiàn)有技術(shù)中進(jìn)行制備得到的 反應(yīng)液，適用的合成方法例舉如下： 1、氯硅烷的水解縮合法： Me2SiCl2為原料進(jìn)行水解制備羥基硅油時(shí)，由于Si-Cl基團(tuán)的反應(yīng)活性強(qiáng)，水解副產(chǎn)物 HC1溶于水后，可促進(jìn)分子間Si-〇H的進(jìn)一步縮合，例如可以直接水解Me2SiCl2,另外，在低 溫、有中和劑(氨水、氫氧化鈉、碳酸鈉溶液等)存在下，則可極大提高低黏度羥基甲基硅油 的收率，例如如先將氨水加入反應(yīng)釜中，滴加Me 2SiCl2，進(jìn)行反應(yīng)，結(jié)束后，經(jīng)洗滌、干燥后得 到低黏度羥基甲基硅油。
[0028] 2、烷氧基硅烷水解縮合法 Me2Si(OR)2(R是Me或者Et)進(jìn)行水解可以得到低聚合度的羥基硅油，例如采用烷氧基 硅烷和水作為原料，通過鹽酸調(diào)節(jié)pH至3~4,水解反應(yīng)結(jié)束后，再加入磷酸二氫鈉或者磷酸 氫二鈉調(diào)節(jié)pH至5~7,經(jīng)過減壓蒸除醇和水之后，得到羥基硅油。
[0029] 3、環(huán)硅氧烷的水解反應(yīng) 通過環(huán)硅氧烷(〇3、〇4、05等)為原料，進(jìn)行水解，可以得到低摩爾質(zhì)量的羥基甲基硅油。 例如：向反應(yīng)釜中加入D3、丙酮、水，加熱反應(yīng)，再加入KOH調(diào)節(jié)pH后，繼續(xù)保持反應(yīng)，即可得 到水解生成的羥基硅油;或者，以甲苯為反應(yīng)的緩沖劑，D 4經(jīng)過KOH催化聚合，再用硫酸水溶 液進(jìn)行水解，經(jīng)過分層、水洗、干燥、蒸餾之后，得到羥基硅油；或者D4在酸性水溶液的條件 下進(jìn)行水解，再經(jīng)過靜置、分層、水洗、蒸餾之后，得到羥基硅油。
[0030] 4、硅官能硅氧烷水解法 硅官能硅氧烷如氯、烷氧基或者酰氧基封端的聚硅氧烷可以直接水解制備羥基硅油， 例如:AcO(Me2SiO)nAc在NaHC03水溶液中水解，可以得到羥基硅油；另外，以水、含氫硅油、四 氫呋喃和Pd/C催化劑作為原料，進(jìn)行水解反應(yīng)，再將反應(yīng)物濾出固體物、分層、蒸餾后，也得 到羥基硅油。
[0031] 以上不同的反應(yīng)路線中得到的反應(yīng)物的共性是羥基硅油與水混合，再經(jīng)過分層 后，有機(jī)相和水相得到初步分離，有機(jī)相中主要是未反應(yīng)完成的原料、其它雜質(zhì)有機(jī)物和未 去除掉的水，因此這些反應(yīng)完成的物料可以通過本發(fā)明的方式進(jìn)行純化。
[0032] 本發(fā)明所適用的陶瓷膜精制純化方法，所適用的物料的含水量范圍在0.001~ 20wt%范圍，更優(yōu)選的范圍是0.01~1 Owt%，再優(yōu)選是0.05~5wt%，也可以是例如0.1 %、0.3%、 0 ? 8%、1 ? 2%、2 ? 2%、3 ? 4%、4 ? 2% 等水含量范圍。
[0033] 為了使陶瓷膜的分離羥基硅油中的水分和雜質(zhì)的去除率更好，在優(yōu)選的實(shí)施方式 中，可以對(duì)上述的反應(yīng)料液預(yù)先經(jīng)過靜置、分層處理，將水層去除，再將含水量降低的有機(jī) 相送入陶瓷膜中進(jìn)行過濾，由于有機(jī)相中的水分含量更低，使得油相在膜孔中是連續(xù)相，可 以使膜孔中潤(rùn)濕，使水分的截留率更高。
[0034] 在經(jīng)過了陶瓷膜的純化處理之后，其滲透液（主要是含羥基硅油、未反應(yīng)完的原 料、低沸物等）中的含水量很低，為了去除滲透液中的其它雜質(zhì)和原料，可以采用常規(guī)的負(fù) 壓蒸餾、精餾等方式，對(duì)羥基硅油進(jìn)行進(jìn)一步地精制。這里的負(fù)壓蒸餾的溫度可以根據(jù)含羥 基硅油的混合物的性質(zhì)進(jìn)行選擇，沒有特別限定，例如可以在60~95°C范圍內(nèi)脫除0 4、他等 低沸物。
[0035] 在上述的方法中，所用的陶瓷膜可以是陶瓷微濾膜或者是陶瓷超濾膜，微濾膜為 平均孔徑可以是0. 〇5wii~5wii的膜，用于本發(fā)明的超濾膜平均孔徑可以是0.005wii~0.05y m，或者為截留分子量是1000~200000Da的膜，在此，由于超濾膜的孔徑過小而難以用電子 顯微鏡等來測(cè)定膜表面的孔徑，所以用稱為截留分子量的值代替平均孔徑來作為孔徑大小 的指標(biāo)。關(guān)于截留分子量，如本領(lǐng)域的教科書中所記載的那樣："將以溶質(zhì)分子量為橫軸、阻 止率為縱軸，對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行繪制而成的曲線稱為截留分子量曲線。而且將阻止率為90%的分子 量稱為膜的截留分子量"，截留分子量作為表示超濾膜的膜性能的指標(biāo)，為本領(lǐng)域技術(shù)人員 所熟知。其濾芯形狀包括，平板膜、管狀膜、多通道式膜、螺旋膜、中空纖維膜等、所有模塊形 式。
[0036] 作為構(gòu)成陶瓷膜的多孔膜材料，能夠從現(xiàn)有公知的陶瓷材料中適當(dāng)選擇。例如，可 以使用氧化鋁、氧化鋯、氧化鎂、氧化硅、氧化鈦、氧化鈰、氧化釔，鈦酸鋇等氧化物類材料； 堇青石、多鋁紅柱石、鎂橄欖石、塊滑石、硅鋁氧氮陶瓷、鋯石、鐵酸鹽等復(fù)合氧化物類材料； 氮化硅，氮化鋁等氮化物類材料;碳化硅等碳化物類材料;羥基磷灰石等氫氧化物類材料； 碳、硅等元素類材料;或者含有它們的兩種以上的無(wú)機(jī)復(fù)合材料等。還可以使用天然礦物 (粘土、粘土礦物、陶渣、硅砂、陶石、長(zhǎng)石、白砂）或高爐爐渣、飛灰等。其中，優(yōu)選選自氧化 鋁、二氧化鋯、氧化鈦、氧化鎂、氧化硅中的1種或2種以上，更優(yōu)選以氧化鋁、二氧化鋯或者 氧化鈦?zhàn)鳛橹黧w構(gòu)成的陶瓷粉末。其中，這里所說的"作為主體"表示陶瓷粉末總體的50wt% 以上（優(yōu)選75wt%以上、更優(yōu)選80wt%~1 OOwt%)為氧化錯(cuò)或二氧化娃。例如，在多孔材料中， 氧化鋁較為廉價(jià)且操作性優(yōu)異。并且，能夠容易地形成具有適合于液體分離的孔徑的多孔 結(jié)構(gòu)，因此能夠容易地制造具有優(yōu)異的液體透過性的陶瓷分離膜。并且，在上述氧化鋁中， 特別優(yōu)選使用氧化鋁。a_氧化鋁具有在化學(xué)方面穩(wěn)定、且熔點(diǎn)和機(jī)械強(qiáng)度高的特性。因 此，通過使用a-氧化鋁，能夠制造可以在寬泛用途(例如工業(yè)領(lǐng)域）中利用的陶瓷分離膜。另 外，也可以采用對(duì)陶瓷膜表面進(jìn)行有機(jī)物接枝改性的陶瓷膜，其具有較好的親油性。
[0037] 經(jīng)過大量試驗(yàn)摸索，濾膜的平均孔徑的范圍是50~200nm，因?yàn)榭讖教螅瑫?huì)導(dǎo)致 產(chǎn)物的純度下降;孔徑太小，通量較低。在過濾濾過程中，跨膜壓差的選擇與超濾膜的平均 孔徑、過濾通量有著相互影響的關(guān)系，如果跨膜壓差過大，膜污染加快，系統(tǒng)穩(wěn)定性減弱，如 果跨膜壓差過小，則過濾通量過小，投資成本增加。經(jīng)過大量試驗(yàn)的摸索，優(yōu)選的跨膜壓差 范圍是0.05~0.2MPa。膜面流速會(huì)影響到過濾通量，如果膜面流速過大，能耗增加導(dǎo)致運(yùn)行 成本增加，如果膜面流速過小，膜面污染會(huì)加劇，通量穩(wěn)定性會(huì)降低，優(yōu)選的范圍是3~5m/ s。過濾溫度優(yōu)選是60~90°C，濃縮比優(yōu)選是物料濃縮2~5倍。
[0038] 本發(fā)明中經(jīng)過純化后的羥基硅油可以應(yīng)用于聚合反應(yīng)制107膠。另外，陶瓷膜的截 留液中可以經(jīng)過沉降之后、減壓蒸發(fā)去除雜質(zhì)之后，通過裂解工序制得DMC(例如0 4、他等）。
[0039] 本發(fā)明另外還提供了一種膜分離技術(shù)純化羥基硅油雜質(zhì)的裝置，該裝置如圖1中 所示，包括有陶瓷膜過濾器1，用于對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行過濾除雜;另外，如果反應(yīng)液中水含量較大 時(shí)，可以在裝置中包括有分層罐2,其作用是對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行初步分層除水，將有機(jī)相送入陶 瓷膜過濾。另外，裝置中還包括有蒸餾釜3,用于對(duì)陶瓷膜的滲透液進(jìn)行蒸餾除低沸物。
[0040] 上述的陶瓷膜過濾器可以是陶瓷微濾膜或者是陶瓷超濾膜，微濾膜為平均孔徑可 以是0.05_~5_的膜，用于本發(fā)明的超濾膜平均孔徑可以是0.005mi~0.05_，或者為截 留分子量是1000~200000Da的膜，在優(yōu)選的實(shí)施例中，陶瓷膜的平均孔徑50~200nm。
[0041] 以下實(shí)施例對(duì)以下指標(biāo)進(jìn)行考察 1.陶瓷膜滲透液的透光率:采用紫外-可見光分光光度計(jì)測(cè)定。
[0042] 2.將陶瓷膜滲透液負(fù)壓蒸餾脫低沸物后的羥基硅油的透光率:采用紫外-可見光 分光光度計(jì)測(cè)定。
[0043] 3.物料水分:采用卡爾費(fèi)休水分滴定儀測(cè)定。
[0044] 4.羥基摩爾含量:采用容量法測(cè)定(姚成、張?bào)K紅、王鎮(zhèn)浦，《羥基硅油中羥基含量 的容量法測(cè)定》，化學(xué)世界，1998) 實(shí)施例1 將10wt%的Na2C03水溶液與Me2SiCl2為原料（質(zhì)量比1:2.4)，混合后進(jìn)行反應(yīng)，在20°C下 進(jìn)行反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)體系的pH為9.5時(shí)停止反應(yīng)，將反應(yīng)產(chǎn)物分層，水層棄去，有機(jī)層(含水約 2wt%)送入陶瓷膜進(jìn)行過濾，料液溫度是70°C，陶瓷濾膜的平均孔徑是分別是5、nm、20nm、50 nm、200nm、500nm，材質(zhì)是氧化鋁，跨膜壓差0 ? IMpa，膜面流速4 m/s，將料液濃縮3倍后停止， 陶瓷膜滲透液在2000pa壓力下負(fù)壓蒸餾脫除64~68°C范圍內(nèi)低沸物，得到脫低沸物的羥基 硅油。
[0045] 實(shí)施例2 將10wt%的Na2C03水溶液與Me2SiCl2為原料（質(zhì)量比1:2.4)，混合后進(jìn)行反應(yīng)，在20°C下 進(jìn)行反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)體系的pH為9.5時(shí)停止反應(yīng)，將反應(yīng)產(chǎn)物分層，水層棄去，有機(jī)層(含水約 2wt%)送入陶瓷膜進(jìn)行過濾，料液溫度是80°C，陶瓷濾膜的平均孔徑是200nm，材質(zhì)是氧化 鋁，跨膜壓差分別是〇.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5Mpa，膜面流速5 m/s，將料液濃縮4倍后停 止，陶瓷膜滲透液在2000pa壓力下負(fù)壓蒸餾脫除64~68°C范圍內(nèi)低沸物，得到脫低沸物的 羥基硅油。
[0046]
實(shí)施例3 將15wt%的Na2C03水溶液與Me2SiCl2為原料(質(zhì)量比1:3)，混合后進(jìn)行反應(yīng)，在25°C下進(jìn) 行反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)體系的pH為9.0時(shí)停止反應(yīng)，將反應(yīng)產(chǎn)物分層，水層棄去，有機(jī)層（含水約 lwt%)送入陶瓷膜進(jìn)行過濾，料液溫度是75°C，陶瓷濾膜的平均孔徑是50nm，材質(zhì)是氧化鋁， 跨膜壓差分別是〇. 15Mpa，膜面流速分別是0.5、1、2、3、4、5 m/s，將料液濃縮4倍后停止，陶 瓷膜滲透液在2000pa壓力下負(fù)壓蒸餾脫除64~68°C范圍內(nèi)低沸物，得到脫低沸物的羥基硅 油。
[0047]
實(shí)施例4 三烷氧基硅烷與去離子水按照質(zhì)量比1:0.3混合，加入15wt%的鹽酸調(diào)節(jié)pH至3~4,于 25下攪拌反應(yīng)40min，反應(yīng)結(jié)束后用Na2HP〇4調(diào)節(jié)pH至6.0左右，將反應(yīng)產(chǎn)物分層，水層棄去， 有機(jī)層(含水約3wt%)送入陶瓷膜進(jìn)行過濾，料液溫度是70°C，陶瓷濾膜的平均孔徑是分別 是5]1111、2〇11111、5〇11111、20〇11111、50〇11111，材質(zhì)是氧化錯(cuò)，跨膜壓差0.31^3，膜面流速5 111/8，將料 液濃縮4倍后停止，陶瓷膜滲透液在2000pa壓力下負(fù)壓蒸餾脫除60~64°C范圍內(nèi)低沸物，得 到脫低沸物的羥基硅油。
[0048] 實(shí)施例5 向反應(yīng)釜中加入150gD3、36g丙酮和20g水，加熱至62°C，加入占總重量0.2g的K0H，反應(yīng) 6h后，加入0.2gNaH2P04中和，水洗3次，得到羥基硅油(含水約lwt%)，送入陶瓷膜進(jìn)行過濾， 料液溫度是75°C，陶瓷濾膜的平均孔徑是50nm，材質(zhì)是氧化鋁，跨膜壓差分別是0.15Mpa，膜 面流速分別是〇. 5、1、2、3、4、5 m/s，將料液濃縮4倍后停止，陶瓷膜滲透液在2000pa壓力下 負(fù)壓蒸餾脫除60~63°C范圍內(nèi)低沸物，得到脫低沸物的羥基硅油。
[0049]
實(shí)施例6 將D4和乙酸酐按照重量比1.5:1混合，再加入酸性白土作為酸性催化劑，在90 °C下反應(yīng) lh，然后用水迅速洗去酸性催化劑，再加入Na2C03水溶液進(jìn)行中和，使pH至6.5左右，將反應(yīng) 產(chǎn)物分層，水層棄去，有機(jī)層(含水約3wt%)送入陶瓷膜進(jìn)行過濾，料液溫度是70°C，陶瓷濾 膜的平均孔徑是分別是5]1111、2〇11111、5〇11111、20〇11111、50〇11111，材質(zhì)是氧化錯(cuò)，跨膜壓差0.31卩3， 膜面流速5 m/s，將料液濃縮4倍后停止，陶瓷膜滲透液在2000pa壓力下負(fù)壓蒸餾脫除68~ 72°C范圍內(nèi)低沸物，得到脫低沸物的羥基硅油。
[0050] 實(shí)施例7 按重量份計(jì)，將5份酸性白土、3份水、110份丙酮、100份D4加入反應(yīng)瓶中，在攪拌開啟 下，緩慢滴加〇. 6份濃硫酸，在60°C下反應(yīng)16小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，加入5份氧化鎂，在60°C下繼 續(xù)反應(yīng)10 min，過濾去除固體雜質(zhì)，將濾液在45 °C下減壓蒸除丙酮，剩下反應(yīng)液加入5wt°/〇 Na2C〇3水溶液150份，在50 °C下攪拌3h后，分層，有機(jī)層水洗3次后，再分層后棄水層，得到輕 基硅油（含水約2wt%)，送入陶瓷膜進(jìn)行過濾，料液溫度是75°C，陶瓷濾膜的平均孔徑是 50nm，材質(zhì)是氧化鋁，跨膜壓差分別是0.20Mpa，膜面流速分別是0.5、1、2、3、4、5 m/s，將料 液濃縮3倍后停止，陶瓷膜滲透液在1500pa壓力下負(fù)壓蒸餾脫除90~93°C范圍內(nèi)低沸物，得 到脫低沸物的羥基硅油。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種羥基硅油的純化方法，其特征在于，包括如下步驟:對(duì)合成羥基硅油得到的反應(yīng) 液使用陶瓷膜進(jìn)行過濾，得到截留液和滲透液，其中滲透液是經(jīng)過純化后的羥基硅油。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥基硅油的純化方法，其特征在于，所述的反應(yīng)液是指通過氯 硅烷的水解縮合法、烷氧基硅烷水解縮合法、環(huán)硅氧烷的水解反應(yīng)或者硅官能硅氧烷水解 法而得到。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥基硅油的純化方法，其特征在于，所述的反應(yīng)液含水量范圍 在0 · 001~20wt%范圍，更優(yōu)選的范圍是0 · 01~10wt%，再優(yōu)選是0 · 05~5wt%。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥基硅油的純化方法，其特征在于，反應(yīng)液在進(jìn)入陶瓷膜進(jìn)行 過濾之前，先通過分層的方式降去部分水。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥基硅油的純化方法，其特征在于，滲透液還通過負(fù)壓蒸餾的 方式去除低沸物。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥基硅油的純化方法，其特征在于，所述的陶瓷膜可以是陶瓷 微濾膜或者是陶瓷超濾膜，微濾膜為平均孔徑可以是〇.〇5μπι~5μπι的膜，用于本發(fā)明的超濾 膜平均孔徑可以是〇. 005μπι~0.05μL?，或者為截留分子量是1000~200000Da的膜。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥基硅油的純化方法，其特征在于，陶瓷膜過濾過程中，跨膜 壓差范圍是0.01~IMpa，優(yōu)選0.05~0.2Mpa;膜面流速是0.1~10m/s，優(yōu)選3~5m/s;過濾溫 度優(yōu)選是10~l〇〇°C，優(yōu)選60~90°C。8. -種膜分離技術(shù)純化羥基硅油雜質(zhì)的裝置，其特征在于，包括有陶瓷膜過濾器，用于 對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行過濾除雜。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的膜分離技術(shù)純化羥基硅油雜質(zhì)的裝置，其特征在于，在裝置中 包括有分層罐，其作用是對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行初步分層除水，將有機(jī)相送入陶瓷膜過濾;在裝置中 還包括有蒸餾釜，用于對(duì)陶瓷膜的滲透液進(jìn)行蒸餾除低雜。10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的膜分離技術(shù)純化羥基硅油雜質(zhì)的裝置，其特征在于，陶瓷膜 過濾器可以是陶瓷微濾膜或者是陶瓷超濾膜，微濾膜為平均孔徑可以是0.05μπι~5μπι的膜， 用于本發(fā)明的超濾膜平均孔徑可以是0.005μπι~0.05μπι，或者為截留分子量是1000~ 200000Da的膜，在優(yōu)選的實(shí)施例中，陶瓷膜的平均孔徑50~200nm。
【文檔編號(hào)】C08G77/34GK105968362SQ201610591783
【公開日】2016年9月28日
【申請(qǐng)日】2016年7月25日
【發(fā)明人】彭文博, 白祖國(guó), 丁邦超, 鄧唯, 項(xiàng)娟, 王曉偉, 楊積衡, 范克銀
【申請(qǐng)人】江蘇久吾高科技股份有限公司