專利名稱:淺色苯酚芳烷基樹脂及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于苯酚芳烷基樹脂技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種淺色苯酚芳烷基樹脂及其制備方法。
背景技術(shù):
苯酚芳烷基樹脂是一類以芳烷基醚或芳烷基醇和苯酚為原料、在Freidel-Craft 試劑的催化作用下發(fā)生傅克反應(yīng)(Freidel-Craft)得到的樹脂,其具有優(yōu)良的耐熱、阻燃、 耐濕和電氣絕緣性,廣泛應(yīng)用于航空、電子、機(jī)械、石化等領(lǐng)域。自20世紀(jì)60年代英國Midland Silicones公司制備得到Xylok樹脂以來,苯酚芳烷基樹脂廣泛用于制備各種復(fù)合材料,以苯酚芳烷基樹脂為基體的復(fù)合材料具有優(yōu)良的抗吸潮性、耐熱性、耐腐蝕性、耐輻射性和高頻介電性能,在印刷電路板的基板、半導(dǎo)體封裝材料、導(dǎo)電膠等技術(shù)領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。現(xiàn)有技術(shù)公開了多種含有苯酚芳烷基樹脂的復(fù)合材料,如申請?zhí)枮?2106504. 7 的中國專利文獻(xiàn)公開了一種酚醛清漆芳烷基樹脂的制備方法,首先熔化低分子量酚醛清漆并加熱至反應(yīng)溫度,加入酸性催化劑后連續(xù)加入芳烷基化合物進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)完成后中和殘余酸性催化劑,得到酚醛清漆芳烷基樹脂,該樹脂能迅速均勻地與六亞甲基四胺進(jìn)行固化反應(yīng),而且具有優(yōu)異的耐熱性和成型性,適于用作摩擦材料、滑動材料、半導(dǎo)體封裝材料、 粘合劑等。申請?zhí)枮?00580032207. 6的中國專利文獻(xiàn)公開了一種環(huán)氧樹脂組合物,包括環(huán)氧樹脂和固化劑,其中,固化劑為酚醛樹脂,該酚醛樹脂具有以下結(jié)構(gòu)部位含酚羥基的芳烴基(P)、含烷氧基的芳烴基(B)和2價芳烷基(X),且該酚醛樹脂的分子結(jié)構(gòu)具有所述含酚羥基的芳烴基(P)與所述含烷氧基的芳烴基(B)通過所述2價芳烷基(X)結(jié)合的結(jié)構(gòu); 所述含酚羥基的芳烴基(P)通過所述2價芳烷基(X)與其他所述含酚羥基的芳烴基(P)結(jié)合的結(jié)構(gòu);或者所述含烷氧基的芳烴基(B)通過所述2價芳烷基(X)與其他所述含烷氧基的芳烴基(B)結(jié)合的結(jié)構(gòu)。該環(huán)氧樹脂組合物具有良好的固化性,且固化后具有良好的耐熱性和介電特性,可用于半導(dǎo)體封裝材料、印刷電路基板、涂料等。但是,上述方法中所述的苯酚芳烷基樹脂均為在高溫、Freidel-Craft試劑的作用下得到的,苯酚在Freidel-Craft 試劑和高溫的條件易被氧化,從而使得到的苯酚芳烷基樹脂呈現(xiàn)出棕色、紅棕色、棕黑色等深色,從而限制了苯酚芳烷基樹脂在對外觀具有苛刻要求的領(lǐng)域中的應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此,本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種淺色苯酚芳烷基樹脂及其制備方法,本發(fā)明提供的苯酚芳烷基樹脂顏色較淺,適用于對外觀具有苛刻要求的產(chǎn)品。本發(fā)明提供了一種淺色苯酚芳烷基樹脂,具有式(I)或式(II)結(jié)構(gòu),
權(quán)利要求
1. 一種淺色苯酚芳烷基樹脂,具有式(I)或式(II)結(jié)構(gòu),
2. 一種淺色苯酚芳烷基樹脂的制備方法,包括以下步驟苯酚與芳烷基化合物在酸性催化劑的作用下發(fā)生傅克反應(yīng),得到中間產(chǎn)物,所述芳燒基化合物具有式(III)或式(IV)結(jié)構(gòu)
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述苯酚與芳烷基化合物在酸性催化劑的作用下在保護(hù)性氣體中發(fā)生傅克反應(yīng),得到中間產(chǎn)物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述保護(hù)性氣體為氦氣、氬氣或氮?dú)狻?br>
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述還原劑為硼氫化鈉、硫代硫酸鈉、連二硫酸鈉或亞硫酸氫鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述芳烷基化合物為對苯二甲醇、對苯二甲基二甲醚、聯(lián)苯二甲醇或聯(lián)苯二甲基二甲醚。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述酸性催化劑為硫酸、硫酸二乙酯、苯磺酸、烷基取代苯磺酸和鹵代苯磺酸中的一種或多種。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述傅克反應(yīng)的溫度為120°C 160°C,所述傅克反應(yīng)的時間為Ih 10h。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述氧化還原反應(yīng)的溫度為60V 120°C,所述氧化還原反應(yīng)的時間為0. Ih 池。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述苯酚與所述芳烷基化合物的質(zhì)量比為100 50 150。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種淺色苯酚芳烷基樹脂,具有式(I)或式(II)結(jié)構(gòu),所述淺色苯酚芳烷基樹脂的加德納色度<3。本發(fā)明還提供了一種淺色苯酚芳烷基樹脂的制備方法,包括以下步驟苯酚與芳烷基化合物在酸性催化劑的作用下發(fā)生傅克反應(yīng),得到中間產(chǎn)物,所述芳烷基化合物具有式(III)或式(IV)結(jié)構(gòu);向所述中間產(chǎn)物中加入還原劑,發(fā)生氧化還原反應(yīng)后得到淺色苯酚芳烷基樹脂。本發(fā)明提供的淺色苯酚芳烷基樹脂,其加德納色度<3,外觀表現(xiàn)為無色至淡黃色透明固體。本發(fā)明提供的苯酚芳烷基樹脂顏色較淺,適用于對外觀具有苛刻要求的產(chǎn)品。
文檔編號C08G61/02GK102344547SQ20111019317
公開日2012年2月8日 申請日期2011年7月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月11日
發(fā)明者劉耀, 唐一林, 張淑嬌, 李枝芳 申請人:山東圣泉化工股份有限公司