專利名稱：環(huán)氧樹脂的合成方法及相關(guān)設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種環(huán)氧樹脂的合成方法及相關(guān)設(shè)備，屬于高分子材料制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
基礎(chǔ)環(huán)氧樹脂是ー種分子結(jié)構(gòu)含有ニ個或ニ個以上環(huán)氧基
權(quán)利要求
1.一種環(huán)氧樹脂的合成方法，其特征在于，按以下エ藝步驟進(jìn)行 1)利用雙酚A和環(huán)氧率丙烷合成粗環(huán)氧樹脂； 2)—級精制將預(yù)熱至85-95°C的粗環(huán)氧樹脂、去離子水、甲苯、催化劑投入至ー級攪拌精制釜，各物料重量份比例為粗環(huán)氧樹脂去離子水甲苯=1:0. 5 I. 5:0. 8 I. 5 ;后攪拌，攪拌溫度控制在85-95°C，壓カ為常壓； 3)ニ級精制一級精制后的料液進(jìn)入ー級油水分離器，油水分層后，其中油層進(jìn)入ニ級攪拌精制釜，水層進(jìn)入套用水層受槽；ニ級攪拌精制釜內(nèi)的溫度預(yù)熱至85-95°C，并加入稀堿，各物料重量份比例為粗環(huán)氧樹脂14%稀堿=1:0. 15 O. 25 ;后攪拌，釜內(nèi)溫度控制在 85-95°C，壓カ為常壓； 4)ニ級精制后料液進(jìn)入ニ級油水分離器，油水分層后，油層進(jìn)入油層受槽，水層進(jìn)入水層受槽； 5)檢測從油層受槽取樣分析測定水解氯是否符合指標(biāo)要求，如符合進(jìn)入下道連續(xù)化水洗エ序，如不合格重復(fù)2) 4)，直至指標(biāo)符合要求； 6)ー級水洗向ー級水洗釜內(nèi)加入熱水和經(jīng)過上述步驟后的合格油層，水洗溫度控制在85 95°C，各物料的重量百分比為油層水層=12 18:1，待裝液完畢后攪拌并往ー級水洗釜內(nèi)加入中和劑； 7)ニ級水洗經(jīng)過ー級水洗后溢流至ー級油水分離器后分層，油水分層后，水層進(jìn)入水相槽，油層進(jìn)入ニ級水洗釜，并往ニ級水洗釜內(nèi)加入中和劑； 8)二次水洗后溢流至ニ級油水分離器后分層，油水分層后，油層進(jìn)入油相槽，水層進(jìn)入水相槽； 9)檢測檢測水相槽內(nèi)水的PH值，當(dāng)測出的PH值在6.5 7. 5吋，水洗完成，當(dāng)測出的PH值大于7. 5時，重復(fù)7)步驟水洗，直至檢測出水層PH值在6. 5 7. 5時，水洗完成； 10)將油受槽內(nèi)的油層脫甲苯、去溶劑、氮封得基礎(chǔ)環(huán)氧樹脂。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的環(huán)氧樹脂的合成方法，其特征在干，2)步驟中，各物料重量份比例為粗環(huán)氧樹脂:去離子水甲苯=1:0. 8:1，溫度為90。。。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的環(huán)氧樹脂的合成方法，其特征在干，3)步驟中各物料重量份比例為粗環(huán)氧樹脂:14%稀堿=1:0. 18，溫度為90。。。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的環(huán)氧樹脂的合成方法，其特征在干，6)步驟中各物料的重量百分比為油層水層=14:1，溫度為90 C。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的環(huán)氧樹脂的合成方法，其特征在于，在3)、4)、7)、8)步驟中得到的水進(jìn)行處理回收套用。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的環(huán)氧樹脂的合成方法，其特征在干，I)步驟中包含預(yù)反應(yīng)和主反應(yīng)其中預(yù)反應(yīng)在堿性條件下，雙酚A和環(huán)氧氯丙烷發(fā)生醚化反應(yīng)，生成雙酚A氯代醇體投入雙酚A及環(huán)氧氯丙烷，開攪拌，抽真空，氮?dú)庵脫Q數(shù)次并氮封，升溫到50°C，BPA完全溶解，物料無色透明，調(diào)溫到54 58°C，第一次加48%液堿，滴加15min，保溫反應(yīng)2hr，第二次滴加48%液堿，滴加lOmin，保溫反應(yīng)Ihr ;主反應(yīng)雙酚A氯代醇體和NaOH反應(yīng)生成雙酚A縮水甘油醚控制真空度21Kpa，溫度61 63°C，第三次滴加48%液堿，勻速滴加I. 5小時，邊滴加，邊脫水，ECH經(jīng)分水器返回釜內(nèi)，水分到接受槽，滴加結(jié)束后接著第四次滴加48%堿，勻速滴加I. 5hr，過程同前，加熱回收ECH，先低真空2IKpa狀況回收，溫度到Iio0C,再逐步提高真空度到4Kpa以下,料溫130°C,并保持25min,取樣測定水解氯,水解氯含量一般在1_3%。
7.ー種用于權(quán)利要求I所述的環(huán)氧樹脂合成方法所用精制釜，其特征在于，包括串聯(lián)的一級具攪拌精制釜和ニ級具攪拌精制釜，具攪拌精制釜的結(jié)構(gòu)為包括釜體，釜體外設(shè)夾套，釜體內(nèi)設(shè)換熱盤管，釜體內(nèi)的攪拌裝置包括設(shè)置在上層的漿式攪拌漿和設(shè)置在下層的渦輪式攪拌漿。
8.ー種用于權(quán)利要求I所述的環(huán)氧樹脂合成方法所用水洗釜，其特征在于，包括串聯(lián)的ー級具攪拌水洗釜和ニ級具攪拌水洗釜，水洗釜的結(jié)構(gòu)為包括釜體，釜體外設(shè)夾套，釜體內(nèi)的攪拌裝置包括設(shè)置在上層的漿式攪拌漿和設(shè)置在下層的渦輪式攪拌漿。
9.ー種用于權(quán)利要求I所述的環(huán)氧樹脂合成方法所用油水分離器，其特征在于，油水分離器中間設(shè)有過渡層出ロ。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種環(huán)氧樹脂的合成方法。本發(fā)明在主反應(yīng)結(jié)束后的粗樹脂采用連續(xù)化精制、水洗工藝，流程簡潔，設(shè)備投資省，利用率高，過程無物料排放、外溢，最大限度的降低了物耗，同時提高了產(chǎn)能，以本工序連續(xù)化與間隙占釜時間來計最大產(chǎn)能連續(xù)化是間隙的9倍；同時由于實現(xiàn)連續(xù)化工藝，廢水排放量大為減少，由原來的2.5T/T降到1.5T/T，實現(xiàn)了可持續(xù)化發(fā)展，可取得良好的社會效益。故本發(fā)明的合成方法對于環(huán)境保護(hù)、節(jié)約資源，具有很重要的現(xiàn)實意義。
文檔編號C08G59/06GK102850519SQ201110216159
公開日2013年1月2日 申請日期2011年7月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月31日
發(fā)明者宋數(shù)賓, 楊穎 , 孫祥, 顧平, 黃得慶, 宋桂成 申請人:江蘇揚(yáng)農(nóng)錦湖化工有限公司, 江蘇揚(yáng)農(nóng)化工集團(tuán)有限公司