間戊二烯石油樹(shù)脂合成工藝的制作方法
【專(zhuān)利摘要】間戊二烯石油樹(shù)脂合成工藝，包括如下步驟：步驟101將間戊二烯原料與催化劑、溶劑混合后加入反應(yīng)容器在恒溫下進(jìn)行反應(yīng)；步驟102依次將破乳劑和堿液加入反應(yīng)容器，第一次攪拌后沉降，排放水洗液和乳化層；加入抗氧劑和改性劑第二次攪拌；步驟103加熱蒸餾，利用真空泵汽提得到間戊二烯石油樹(shù)脂、采用本發(fā)明所述間戊二烯石油樹(shù)脂合成工藝，通過(guò)加入少量的單烯烴來(lái)精確控制其旋轉(zhuǎn)粘度和軟化點(diǎn)，得到的間戊二烯石油樹(shù)脂軟化度可以靈活控制，從而使間戊二烯樹(shù)脂的生產(chǎn)控制易于進(jìn)行，產(chǎn)品質(zhì)量更加穩(wěn)定，滿足客戶(hù)多檔次需求，提高經(jīng)濟(jì)效益。
【專(zhuān)利說(shuō)明】間戊二烯石油樹(shù)脂合成工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于石油化工領(lǐng)域，涉及一種間戊二烯石油樹(shù)脂合成工藝。

【背景技術(shù)】
[0002]目前石油樹(shù)脂的性態(tài)可從黏稠液態(tài)到固態(tài)，顏色則由水白色到暗褐色。此外亦有一些是經(jīng)過(guò)改質(zhì)的產(chǎn)品，如C5/C9 (脂族和芳香烴混合類(lèi))、酚、terpene等改質(zhì)C9石油樹(shù)脂及氫化石油樹(shù)脂。
[0003]間戊二烯(1，3-戊二烯)石油樹(shù)脂由C5餾分經(jīng)分離純制后得到的間戊二烯(>60%)原料經(jīng)陽(yáng)離子聚合而成。間戊二烯樹(shù)脂是比混合C5樹(shù)脂和除環(huán)C5樹(shù)脂更為優(yōu)良的石油樹(shù)脂品種，具有軟化點(diǎn)高、色澤淺、增粘性強(qiáng)等綜合性能指標(biāo)和優(yōu)良品質(zhì)。間戊二烯樹(shù)脂適用的領(lǐng)域包括:壓敏膠粘劑、淺色熱熔膠、淺色熱熔型標(biāo)志漆、熱熔涂料、橡膠增粘齊U、油漆和印刷油墨添加劑等。
[0004]C5石油樹(shù)脂，尤其是較高級(jí)的間戊二烯石油樹(shù)脂，具有顏色較淺、軟化點(diǎn)適中、增粘效果好等優(yōu)點(diǎn)，主要用于路標(biāo)漆、膠粘劑等方面。直接采用C5餾分分離所得的間戊二烯為原料，所得的石油樹(shù)脂產(chǎn)品存在相對(duì)分子質(zhì)量分布較寬，數(shù)均相對(duì)分子質(zhì)量較大等缺點(diǎn)，將它用于路標(biāo)漆時(shí)，由于熔融粘度過(guò)高而使產(chǎn)品的流動(dòng)性較差，不易加工使用，用于作膠粘劑時(shí)則增粘效果不顯著，這些缺點(diǎn)限制了石油樹(shù)脂產(chǎn)品的應(yīng)用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為克服傳統(tǒng)間戊二烯原料熔融黏度高，不易加工使用的技術(shù)缺陷，本發(fā)明提供一種間戊二烯石油樹(shù)脂合成工藝。
[0006]間戊二烯石油樹(shù)脂合成工藝，包括如下步驟:
步驟101將間戊二烯原料與催化劑、溶劑混合后加入反應(yīng)容器在恒溫下進(jìn)行反應(yīng)；步驟102依次將破乳劑和堿液加入反應(yīng)容器，第一次攪拌后沉降，排放水洗液和乳化層；加入抗氧劑和改性劑第二次攪拌；
步驟103加熱蒸餾，利用真空泵汽提得到間戊二烯石油樹(shù)脂。
[0007]優(yōu)選的，所述步驟101中催化劑為三氯化鋁，溶劑為甲苯。
[0008]優(yōu)選的，所述步驟101中混合時(shí)的反應(yīng)溫度為45-50攝氏度。
[0009]優(yōu)選的，所述步驟101恒溫溫度為55攝氏度。
[0010]優(yōu)選的，所述步驟102中第一次攪拌前還包括排放堿洗液的步驟。
[0011]優(yōu)選的，所述步驟103中汽提時(shí)的溫度為200-210攝氏度。
[0012]采用本發(fā)明所述間戊二烯石油樹(shù)脂合成工藝，通過(guò)加入少量的單烯烴來(lái)精確控制其旋轉(zhuǎn)粘度和軟化點(diǎn)，得到的間戊二烯石油樹(shù)脂軟化度可以靈活控制，從而使間戊二烯樹(shù)脂的生產(chǎn)控制易于進(jìn)行，產(chǎn)品質(zhì)量更加穩(wěn)定，滿足客戶(hù)多檔次需求，提高經(jīng)濟(jì)效益。

【具體實(shí)施方式】
[0013]下面對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
[0014](I)反應(yīng)部分
稱(chēng)取一定量的催化劑(三氯化鋁)、一定量的溶劑(甲苯)，先后加入反應(yīng)釜內(nèi)啟動(dòng)攪拌混合均勻，待催化劑充分?jǐn)嚻鸩⑶覝囟确€(wěn)定在40°C后，緩慢向反應(yīng)釜內(nèi)滴加400ml間戊二烯原料。控制反應(yīng)溫度在45飛(TC。控制滴加時(shí)間在45分鐘之內(nèi)。間戊二烯原料滴加結(jié)束后開(kāi)始恒溫反應(yīng)控制恒溫溫度在55°C，30分鐘后恒溫反應(yīng)結(jié)束。
[0015](2)中和部分
稱(chēng)取一定量的5%破乳劑加入水洗釜內(nèi)，然后加入一定量的3%的堿液。反應(yīng)釜放料，將聚合液放入水洗釜內(nèi)。攪拌10分鐘后停止攪拌，靜止沉降15分鐘后從底部排放堿洗液。將水洗水預(yù)熱到50°C后加入到釜中，按要求控制水洗溫度和攪拌轉(zhuǎn)速，攪拌10分鐘后靜止沉降15?20分鐘后排放水洗液和乳化層?？刂苝H值在7.5^8.5之間，如pH值>8.5可再水洗一次。加入一定量的抗氧劑及一定量的改性劑攪拌5分鐘，停止攪拌，放料于三頸瓶?jī)?nèi)。
[0016](3)汽提脫溶部分
稱(chēng)取一定量的聚合液于三頸瓶中，于電加熱套中加熱，連接好裝置，常壓蒸餾至180°C至無(wú)餾出為止，除去未反應(yīng)的單體及甲苯溶劑。啟動(dòng)真空泵，開(kāi)始汽提，真空度控制在0.09MPa(絕壓)，釜溫控制在20(T210°C。蒸汽量應(yīng)嚴(yán)格控制，蒸汽量為樹(shù)脂的1?1.5倍。汽提10分鐘后停止通入蒸汽，停真空泵，將樹(shù)脂倒入不銹鋼盤(pán)內(nèi)冷卻。
[0017]對(duì)反應(yīng)結(jié)果分析后可以看出，加入單烯烴(甲苯)后，聚合反應(yīng)溫度越高，所得樹(shù)脂的數(shù)均相對(duì)分子量越小，軟化點(diǎn)略有上升，熔融粘度和相對(duì)分子質(zhì)量分布則基本不受溫度影響，反應(yīng)初期最好保證反應(yīng)溫度在40°C以上比較好。在要求較高軟化點(diǎn)時(shí)，聚合溫度在60?65°C間是合適的。隨甲苯加入的增加軟化點(diǎn)會(huì)隨之降低，但甲苯加入會(huì)減少膠體產(chǎn)生，所以甲苯的加入量隨膠體量及所需要的軟化點(diǎn)而定。
[0018]當(dāng)催化劑用量提高到間戊二烯用量的1.5%時(shí)，在不同溶劑用量時(shí)的聚合結(jié)果。溶劑用量的變化對(duì)樹(shù)脂性能有很大影響，特別是軟化點(diǎn)影響，溶劑量越少，軟化點(diǎn)越高，當(dāng)溶劑量低于一定比例時(shí)，熔融粘度變大，溶液抱團(tuán)，對(duì)散熱有較明顯影響，產(chǎn)生凝膠，不能正常反應(yīng)。
[0019]采用本發(fā)明所述間戊二烯石油樹(shù)脂合成工藝，通過(guò)加入少量的單烯烴來(lái)精確控制其旋轉(zhuǎn)粘度和軟化點(diǎn)，得到的間戊二烯石油樹(shù)脂軟化度可以靈活控制，從而使間戊二烯樹(shù)脂的生產(chǎn)控制易于進(jìn)行，產(chǎn)品質(zhì)量更加穩(wěn)定，滿足客戶(hù)多檔次需求，提高經(jīng)濟(jì)效益。
[0020]以上所述的僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，所述實(shí)施例并非用以限制本發(fā)明的專(zhuān)利保護(hù)范圍，因此凡是運(yùn)用本發(fā)明的說(shuō)明書(shū)內(nèi)容所作的等同結(jié)構(gòu)變化，同理均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.間戊二烯石油樹(shù)脂合成工藝，包括如下步驟: 步驟101將間戊二烯原料與催化劑、溶劑混合后加入反應(yīng)容器在恒溫下進(jìn)行反應(yīng)； 步驟102依次將破乳劑和堿液加入反應(yīng)容器，第一次攪拌后沉降，排放水洗液和乳化層；加入抗氧劑和改性劑第二次攪拌； 步驟103加熱蒸餾，利用真空泵汽提得到間戊二烯石油樹(shù)脂。
2.一種如權(quán)利要求1所述間戊二烯石油樹(shù)脂合成工藝，其特征在于，所述步驟101中催化劑為三氯化鋁，溶劑為甲苯。
3.—種如權(quán)利要求2所述間戊二烯石油樹(shù)脂合成工藝，其特征在于，所述步驟101中混合時(shí)的反應(yīng)溫度為45-50攝氏度。
4.一種如權(quán)利要求2所述間戊二烯石油樹(shù)脂合成工藝，其特征在于，所述步驟101恒溫溫度為55攝氏度。
5.一種如權(quán)利要求1所述間戊二烯石油樹(shù)脂合成工藝，其特征在于，所述步驟102中第一次攪拌前還包括排放堿洗液的步驟。
6.一種如權(quán)利要求1所述間戊二烯石油樹(shù)脂合成工藝，其特征在于，所述步驟103中汽提時(shí)的溫度為200-210攝氏度。
【文檔編號(hào)】C08F4/14GK104448141SQ201310431549
【公開(kāi)日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月22日
【發(fā)明者】梁懿 申請(qǐng)人:梁懿