專利名稱：可用于戶外干混消光粉末涂料的聚酯樹脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是可用于戶外干混消光粉末涂料的聚酯樹脂的制備方法，該材料是制造戶外低光澤粉末涂料的主要原材料，屬于材料合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前，粉末涂料在戶外的應(yīng)用日趨廣泛，其品種不斷增加，但主要是以高光型為主。隨著生產(chǎn)質(zhì)量的提高，人們已不再滿足于單調(diào)的光澤，因此具有不同光澤的戶外用粉末涂料就應(yīng)運而生了。涂膜的表面光澤是按使用者的審美及實際使用要求等主觀客觀條件加以選擇的。一般情況下，高貴、漂亮、豪華的裝飾要求高度光澤，而安靜、舒適、優(yōu)雅的環(huán)境則要求較低的光澤。通常室外使用的機械、轎車外殼等要求高光澤，而室內(nèi)應(yīng)用部分(尤其是人們長時間工作的環(huán)境如車船駕駛室、儀表室、辦公設(shè)備等)則希望低光澤。但在特殊情況 下，即便在室外，也需要低光涂層，如為了隱蔽、保密、安全等原因或者對光線反射有特殊要求的機械設(shè)備(如雷達(dá))等。尤其是人們審美觀念的轉(zhuǎn)變，對涂層光澤的要求也出現(xiàn)變化，戶外消光型粉末涂料已作為一個引人注目的品種被廣大用戶所接受。用作戶外的消光粉末涂料主要有純聚酯類、丙烯酸類。其中以純聚酯消光粉末涂料為主。目前，戶外消光粉末涂料的消光方法主要有(I)填料充填法；(2)粉末顆粒表面包覆法；(3)不相容物質(zhì)涂層溶出法；(4)干混法；(5)混合樹脂法；(6)網(wǎng)絡(luò)互穿法。所謂網(wǎng)絡(luò)互穿是指不同結(jié)構(gòu)的高分子物，在交聯(lián)固化過程中，它們之間的交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)互相交叉、穿插、纏繞連成一體的現(xiàn)象；(7)混合固化劑法等。上述消光方法中，(1)-(5)屬于物理消光方法，(6)-(7)屬于化學(xué)消光方法，其中以干混法是目前制造戶外消光粉末涂料最經(jīng)濟、簡便、涂膜性能最佳的一種方法。干混法所制造的戶外消光粉末涂料的消光原理主要是將相似的但具有不同反應(yīng)活性的粉末混合在一起。在固化過程中，由于不同活性點的不同作用，形成不完全相容的因素，激發(fā)表面產(chǎn)生細(xì)微小孔，同時通過片狀或多角的填料阻礙它回復(fù)。在完全固化后，這種聚集在表面的細(xì)孔破壞了涂膜的平整性，從而達(dá)到了消光效果。在這一體系中，反應(yīng)活性的差異越大或引起交聯(lián)的溫差越大，所形成的膜光澤也越低。目前，國內(nèi)外專用于制造戶外干混消光粉末涂料的聚酯樹脂的品種并不多，且產(chǎn)品質(zhì)量參次不齊。主要的生產(chǎn)廠家有DSM、UCB、安徽神劍、擎天、廣州產(chǎn)協(xié)等。但目前這些廠家的這類產(chǎn)品在制造消光粉末涂料時都存在一個致命的缺陷——涂膜消光效果不穩(wěn)定。涂膜的消光效果容易受到顏填料種類、混煉效果、烘烤溫度以及混合比例等因素的影響，且消光度數(shù)漂移較大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種戶外干混消光聚酯消光效果穩(wěn)定，涂膜性能佳的可用于戶外干混消光粉末涂料的聚酯樹脂的制備方法，利用該方法可很方便地實現(xiàn)該材料的工業(yè)化批量生產(chǎn)。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種可用于戶外干混消光粉末涂料的聚酯樹脂的制備方法，其特征在于將30%-90%的多元酸或酸酐、10%-70%的多元醇、0. 01%-2%的催化劑及0. 01%-2%的抗氧劑，加入反應(yīng)釜中混合，通入氮氣，升溫至100°C -300°C，進(jìn)行酯化反應(yīng)或酯交換反應(yīng)，至反應(yīng)液完全澄清后，進(jìn)行真空縮聚至酸值為40-200mgK0H/g及粘度為10-50P,合格，降溫出料，得到呈淺黃色透明或半透明固體的A組分聚酯樹脂，A組分聚酯樹脂的分子量控制為1000-10000 ;將30%-80%的多元酸或酸酐、20%-70%的多元醇、0. 01%-2%的催化劑及0. 01%-2%的抗氧劑，加入反應(yīng)釜中混合，通入氮氣，升溫至100°C -300°C，進(jìn)行酯化反應(yīng)或酯交換反應(yīng)，至反應(yīng)液完全澄清后，進(jìn)行真空縮聚至酸值為10-50mgK0H/g及粘度為30-100 P，合格，降溫出料，得到呈淺黃色透明固體的B組分聚酯樹脂，B組分聚酯樹脂的分子量控制為1000-10000 ;將由上述方法所合成的54%的A組分聚酯樹脂與6%的三縮水甘油酯基異氰脲酸酯(TGIC)、20%的硫酸鋇、17. 6%的鈦白粉、1%的流平劑、1%的光亮劑和
0.4%的安息香混合制成粉末涂料
，它們?yōu)橘|(zhì)量比；將57%的B組分聚酯樹脂與3%的三縮水甘油酯基異氰脲酸酯(TGIC):(T的硫酸鋇、17. 6%的鈦白粉、1%的流平劑、1%的光亮劑和0. 4%的安息香混合制成粉末涂和i I
，它們?yōu)橘|(zhì)量比；再將粉末涂料〖和粉末涂料II按5:5 3:7的質(zhì)量比混合即可制得低光澤的粉末涂料。所述多元酸或酸酐包括對苯二甲酸、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸酐及萘二羧酸；或包括脂環(huán)族二元酸如六氫對苯二甲酸、六氫間苯二甲酸、六氫鄰苯二甲酸、六氫苯酐、四氫鄰苯二甲酸、四氫苯酐、1，4_環(huán)己烷二甲酸及1，3_環(huán)己烷二甲酸；或包括脂肪族二元酸如草酸、丁二酸、己二酸、壬二酸、葵二酸、十二烷基二酸及二十烷基二酸；或包括不飽和二元酸如馬來酸、二聚酸、富馬酸及衣康酸；或包括三官能團或多官能團酸如偏苯三酸酐、均苯四酸及1，3，5_苯三酸；所述羧酸組分還包括可以與醇反應(yīng)的酸酐或酯類。所述多元醇包括新戊二醇、乙二醇、1，3-丙二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1，3-丁二醇、1，6-己二醇、二乙二醇、二丙二醇、三乙二醇、1，4-環(huán)己烷二甲醇、雙酚A環(huán)氧乙烷加成物、雙酚A環(huán)氧丙烷加成物、環(huán)己烷二甲醇、氫化雙酚A、氫化雙酚A環(huán)氧乙烷加成物、氫化雙酚A環(huán)氧丙烷加成物、甘油、三羥甲基乙烷、三羥甲基丙烷、三羥甲基氨基甲烷、季戊四醇、二季戊四醇及山梨糖醇。所述催化劑包括醋酸鋅、三氧化二銻、乙二醇銻、單丁基氧化錫、二丁基氧化錫、二丁基硫化錫、單丁基二羥基氯化錫、鈦酸四丁酯和鈦酸異丙酯等。所述抗氧劑可以是酚類抗氧劑、亞磷酸酯類抗氧劑、硫代二丙酸類抗氧劑或者是由這幾類抗氧劑按一定比例混合而得的復(fù)合抗氧劑；具體包括2，6_ 二叔丁基對甲酚、2，5 ' -二叔丁基對二酚、2，2 ' -亞甲基雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、叔丁基對苯二酚、￠-(3，5- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八碳醇酯、￠- (3,5- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸季戊四醇酯、￠- (3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸異辛醇酯、2，2 '硫代雙{3- (3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸乙酯}、烷基酚硫代聚合物、亞磷酸三苯酯、亞磷酸-苯二異辛酯、亞磷酸三(壬基苯基)酯、亞磷酸三(2，4_ 二叔丁基苯基)酯、二亞磷酸酯二硬脂基季戊四醇、硫代二丙酸二硬脂醇酯、硫代二丙酸二月桂酯等。
所述的粘度可采用ICI錐板粘度計、BROOKFIELD錐板粘度計、旋轉(zhuǎn)粘度計、CV-IS型錐板粘度計、烏式粘度計等設(shè)備測量，測量時溫度控制為25-250°C。所述真空縮聚階段的真空度可以根據(jù)合成聚酯分子量的不同選擇為0-0. IMpa的范圍。本發(fā)明與現(xiàn)有可用于戶外干混消光粉末涂料的聚酯樹脂的制備技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點和效果
(I)合成方法的多樣性。本發(fā)明合成戶外干混消光粉末涂料的聚酯樹脂時既可以采用先酯化反應(yīng)，再縮聚的聚合方法合成，也可以采用先酯交換反應(yīng)，再縮聚的聚合方法合成。產(chǎn)品無需后處理，冷卻破碎后直接包裝即可。(2)原料選擇的廣泛性。本發(fā)明在合成可用于戶外干混消光粉末涂料的聚酯樹 脂時，所選用的合成原料既可以是廉價易得的天然原料，如山梨糖醇、山梨糖酸、二聚酸、富馬酸、衣康酸等；也可以是石油產(chǎn)品，如對苯二甲酸、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸酐、草酸、丁二酸、己二酸、壬二酸、葵二酸、新戊二醇、乙二醇、1，3-丙二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、1，4- 丁二醇、1，3-丁二醇、1，6-己二醇、二乙二醇、二丙二醇、三乙二醇、1，4-環(huán)己烷二甲醇等。因而選材比較方便。(3)產(chǎn)品性能的優(yōu)越性。本發(fā)明通過選用特殊的單體，采用獨特的配方和合成工藝分別制造出了具有特定酸值和粘度的聚酯樹脂(A)和聚酯樹脂(B)，將其分別與固化劑、顏填料、助劑等混合制成粉末涂料后再按一定比例混合即制得了具有穩(wěn)定消光效果、涂膜機械性能優(yōu)越、涂膜表面細(xì)膩、耐候性良好的戶外消光粉末涂料。(4)產(chǎn)品易實現(xiàn)工業(yè)化批量生產(chǎn)。本發(fā)明由于所選用的合成原料廣泛，對生產(chǎn)設(shè)備沒有特殊的要求，因而本發(fā)明不僅可用于實驗室規(guī)模水平的合成，還可以在現(xiàn)有生產(chǎn)粉末涂料用聚酯樹脂的生產(chǎn)工藝條件下實現(xiàn)其工業(yè)規(guī)模下的批量生產(chǎn)。且生產(chǎn)出的產(chǎn)品成本低，批量大，性能好。具體的實施方式
下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳述；
實施例一
在配有攪拌器、溫度計、分餾柱及氮氣入口的反應(yīng)釜中加入53%的對苯二甲酸、36. 8%的1，6_己二醇、0. 1%的單丁基氧化錫、0. 1%的亞磷酸三苯酯和10%的己二酸，通氮，然后快速升溫至260°C，在該溫度下保溫至變澄清，降溫至220°C，并在此溫度下進(jìn)行真空脫水縮聚反應(yīng)。最后撤除真空，趁熱排料至不銹鋼盤，冷卻到室溫，得到酸值為52. 2 mgKOH/g，粘度為26P (broolf ield錐板粘度計，200°C )，玻璃化溫度為58°C，數(shù)均相對分子質(zhì)量為2236，夕卜觀呈淡黃色透明固體的A組分聚酯樹脂。它們?yōu)橘|(zhì)量比。在裝有攪拌器、溫度計、分餾柱及氮氣入口的反應(yīng)釜中加入36. 5%的新戊二醇、3%的三羥甲基丙烷、60%的對苯二甲酸及0. 05%的乙二醇銻和0. 45%的2，6-二叔丁基對甲酚，通氮，加熱到240°C，保溫至反應(yīng)液完成變澄清，在此溫度下進(jìn)行真空脫水縮聚反應(yīng)得到的聚酯樹脂，酸值為30 mgK0H/g，粘度為54P (broolf ield錐板粘度計，200°C )，玻璃化溫度為62°C的B組分聚酯樹脂。將由上述方法所合成的54%的A組分聚酯樹脂與6%的三縮水甘油酯基異氰脲酸酯(TGIC)、20%的硫酸鋇、17. 6%的鈦白粉、1%的流平劑、1%的光亮劑和0. 4%的安息香混合制成粉末涂料I,它們?yōu)橘|(zhì)量比；將57%的B組分聚酯樹脂與3%的三縮水甘油酯基異氰脲酸酯(TGIC)、20%的硫酸鋇、17. 6%的鈦白粉、1%的流平劑、1%的光亮劑和0. 4%的安息香混合制成粉末涂和II它們?yōu)橘|(zhì)量比；再將粉末涂料I和粉末涂料11按5:5的質(zhì)量比混合即可制
得光澤度為18%的低光粉末涂料。實施例二
在裝有攪拌器、溫度計、分餾柱及氮氣入口的反應(yīng)釜中加入58%的對苯二甲酸、0. 9%的富馬酸、33%的新戊二醇、5. 8%的乙二醇及2. 1%的2-甲基-1，3-丙二醇、0. 1%的鈦酸異丙酯和0.1%的2，2'硫代雙{3- (3，5_ 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸乙酯}，通氮，加熱到2600C，保溫4小時，至反應(yīng)液完全澄清；然后降溫至235°C，在此溫度下進(jìn)行真空脫水縮聚反應(yīng)后，得到A組分聚酯樹脂。該聚酯樹脂酸值為62 mgKOH/g,粘度為32P (broolf ield錐板粘度計，2000C )，玻璃化溫度為58°C。它們?yōu)橘|(zhì)量比。
在裝有攪拌器、溫度計、分餾柱及氮氣入口的反應(yīng)釜中加入60%的對苯二甲酸、
2.4%的葵二酸、33%的新戊二醇、4%的二乙二醇、0. 08%的單丁基氧化錫和0. 52%的2，6- 二叔丁基對甲酚和2，5 '-二叔丁基對二酚的復(fù)配抗氧劑，通氮，加熱到270°C，保溫三小時至反應(yīng)液完全變澄清；然后降溫至240°C，在此溫度下進(jìn)行脫水縮合反應(yīng)得到B組分聚酯樹月旨。該聚酯樹脂酸值為22 mgKOH/g,粘度為65P (broolf ield錐板粘度計，200°C )，玻璃化溫度為57°C。
將由上述方法所合成的54%的A組分聚酯樹脂與6%的三縮水甘油酯基異氰脲酸酯(TGIC)、20%的硫酸鋇、17. 6%的鈦白粉、1%的流平劑、1%的光亮劑和0. 4%的安息香混合
制成粉末涂料:，它們?yōu)橘|(zhì)量比；將57%的B組分聚酯樹脂與3%的三縮水甘油酯基異氰脲酸
酯(TGIC)、20%的硫酸鋇、17. 6%的鈦白粉、1%的流平劑、1%的光亮劑和0. 4%的安息香混合
制成粉末涂和ii它們?yōu)橘|(zhì)量比；再將粉末療+ Ii和粉末涂料II按4:6的質(zhì)量比混合即可制
得光澤度為25%的低光粉末涂料。實施例三
在配有攪拌器、溫度計、分餾柱及氮氣入口的反應(yīng)釜中，加入51. 8%的對苯二甲酸、37. 2%的1，4_己二醇、0. 2%的單丁基二羥基氯化錫、3. 68%的壬二酸、7%的偏苯三酸酐和
0.12%的￠- (3，5_ 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸季戊四醇酯，通氮氣，快速升溫至250°C，在該溫度下保溫至變澄清。降溫至220°C，并在此溫度下進(jìn)行真空脫水縮聚反應(yīng)。最后撤除真空，趁熱排料至不銹鋼盤，冷卻到室溫，得到呈淡黃色透明固體的A組分聚酯樹脂。該聚酯樹脂具有如下特性酸值為115 mgK0H/g，粘度為35P (broolf ield錐板粘度計，200°C )，玻璃化溫度為58°C，數(shù)均相對分子質(zhì)量為2536。它們?yōu)橘|(zhì)量比。在裝有攪拌器、溫度計、分餾柱及氮氣入口的反應(yīng)釜中加入53%的新戊二醇、I. 2%的甘油、I. 1%的三羥甲基乙烷、25%的對苯二甲酸、2. 1%的丁二酸、17%的間苯二甲酸及0. 1%的二丁基硫化錫和0. 5%的硫代二丙酸二月桂酯，加熱到240°C，保溫至反應(yīng)液完全澄清，在此溫度下進(jìn)行真空脫水縮聚反應(yīng)得到外觀呈無色透明固體的B組分聚酯樹脂。該聚酯酸值為12 mgKOH/g，粘度為65P (broolf ield錐板粘度計，200°C )，玻璃化溫度為59°C。它們?yōu)橘|(zhì)量比。將由上述方法所合成的54%的A組分聚酯樹脂與6%的三縮水甘油酯基異氰脲酸酯(TGIC)、20%的硫酸鋇、17. 6%的鈦白粉、1%的流平劑、1%的光亮劑和0. 4%的安息香混合
制成粉末涂料[，它們?yōu)橘|(zhì)量比；將57%的B組分聚酯樹脂與3%的三縮水甘油酯基異氰脲酸
酯(TGIC)、20%的硫酸鋇、17. 6%的鈦白粉、1%的流平劑、1%的光亮劑和0. 4%的安息香混合
制成粉末涂料II,它們?yōu)橘|(zhì)量比；再將粉末涂料〖和粉末涂料II按3. 5:6. 5的質(zhì)量比混合即
可制得光澤度為8%的低光粉末涂料。實施例四
在裝有攪拌器、溫度計、分餾柱及氮氣入口的反應(yīng)釜中加入58%的對苯二甲酸、3. 9%的四氫鄰苯二甲酸、30%的I，4-環(huán)己烷二甲醇、5. 8%的乙二醇、2. 1%的I，4- 丁二醇、0. 1%的鈦酸異丙酯和0. 1%的2，2 '硫代雙{3-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸乙酯}，通氮，加熱到260°C，保溫4小時，至反應(yīng)液完全澄清；然后降溫至235°C，在此溫度下進(jìn)行真空脫水縮聚反應(yīng)后，得到A組分聚酯樹脂。該聚酯樹脂酸值為134 mgKOH/g，粘度為25P (broolf ield錐板粘度計，2000C )，玻璃化溫度為55°C。它們?yōu)橘|(zhì)量比。在裝有攪拌器、溫度計、分餾柱及氮氣入口的反應(yīng)釜中加入40. 8%的新戊二醇、
I.7%的三羥甲基丙烷、56. 8%的對苯二甲酸、0. 5%馬來酸、0. 13%的三氧化二銻和醋酸鋅的復(fù)配催化劑和0. 07%的亞磷酸三(壬基苯基)酯，通氮，加熱到265°C，保溫至反應(yīng)液完全澄清；然后降溫至220°C，在此溫度下進(jìn)行真空脫水縮聚反應(yīng)得到呈淡黃色透明固體的B組分聚酯樹脂。該聚酯樹脂酸值為42 mgK0H/g、羥值為4 mgK0H/g，粘度為66P (broolf ield錐板粘度計，2000C )，玻璃化溫度為62°C。它們?yōu)橘|(zhì)量比將由上述方法所合成的54%的A組分聚酯樹脂與6%的三縮水甘油酯基異氰脲酸酯(TGIC)、20%的硫酸鋇、17. 6%的鈦白粉、1%
的流平劑、1%的光亮劑和0. 4%的安息香混合制成粉末涂+11它們?yōu)橘|(zhì)量比；將57%的B組
分聚酯樹脂與3%的三縮水甘油酯基異氰脲酸酯(TGIC)、20%的硫酸鋇、17. 6%的鈦白粉、1%
的流平劑、1%的光亮劑和0. 4%的安息香混合制成粉末涂料II，它們?yōu)橘|(zhì)量比；再將粉末涂
+ 11和粉末涂+III按3:7的質(zhì)量比混合即可制得光澤度為15%的低光粉末涂料。
權(quán)利要求
1.一種可用于戶外干混消光粉末涂料的聚酯樹脂的制備方法，其特征在于將30%-90%的多元酸或酸酐、10%-70%的多元醇和0. 01%-2%的催化劑及0. 01%_2%的抗氧齊U，加入到裝有攪拌器、溫度計、分餾柱及氮氣入口的反應(yīng)釜中混合，通入氮氣，升溫至IOO0C -30(TC，進(jìn)行酯化反應(yīng)或酯交換反應(yīng)，至反應(yīng)液完全澄清后，進(jìn)行真空縮聚至酸值為40-200mgK0H/g及粘度為10-50 P，合格，降溫出料，得到呈淺黃色透明或半透明固體的A組分聚酯樹脂，A組分聚酯樹脂的分子量控制為1000-10000 ;將30%-80%的多元酸或酸酐、20%-70%的多元醇、0. 01%-2%的催化劑及0. 01%-2%的抗氧劑，加入反應(yīng)釜中混合，通入氮氣，升溫至I0(rc-30(rc，進(jìn)行酯化反應(yīng)或酯交換反應(yīng)，至反應(yīng)液完全澄清后，進(jìn)行真空縮聚至酸值為10-50mgK0H/g及粘度為30-100 P，合格，降溫出料，得到呈淺黃色透明固體的B組分聚酯樹脂，B組分聚酯樹脂的分子量控制為1000-10000 ;將由上述方法所合成的54%的A組分聚酯樹脂與6%的三縮水甘油酯基異氰脲酸酯(TGIC)、20%的硫酸鋇、17. 6%的鈦白粉、1%的流平劑、1%的光亮劑和0. 4%的安息香混合制成粉末涂料I，它們?yōu)橘|(zhì)量比；將57%的B組分聚酯樹脂與3%的三縮水甘油酯基異氰脲酸酯(TGIC)、20%的硫酸鋇、17. 6%的鈦白粉、1%的流平劑、1%的光亮劑和0. 4%的安息香混合制成粉末涂料II，它們?yōu)橘|(zhì)量比；再將粉末涂料I和粉末涂料Il按5:5-3:7的質(zhì)量比混合即可制得低光澤的粉末涂料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的可用于戶外干混消光粉末涂料的聚酯樹脂的制備方法，其特征在于所述多元酸或酸酐包括對苯二甲酸、間苯二甲酸、鄰苯二甲酸酐及萘二羧酸；或包括脂環(huán)族二元酸如六氫對苯二甲酸、六氫間苯二甲酸、六氫鄰苯二甲酸、六氫苯酐、四氫鄰苯二甲酸、四氫苯酐、1，4_環(huán)己烷二甲酸及1，3_環(huán)己烷二甲酸；或包括脂肪族二元酸如草酸、丁二酸、己二酸、壬二酸、葵二酸、十二烷基二酸及二十烷基二酸；或包括不飽和二元酸如馬來酸、二聚酸、富馬酸及衣康酸；或包括三官能團或多官能團酸如偏苯三酸酐、均苯四酸及1,3,5-苯三酸；所述羧酸組分還包括可以與醇反應(yīng)的酸酐或酯類。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的可用于戶外干混消光粉末涂料的聚酯樹脂的制備方法，其特征在于所述多元醇包括新戊二醇、乙二醇、1，3-丙二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、1，4_ 丁二醇、1，3_ 丁二醇、1，6-己二醇、二乙二醇、二丙二醇、三乙二醇、1，4-環(huán)己烷二甲醇、雙酚A環(huán)氧乙烷加成物、雙酚A環(huán)氧丙烷加成物、環(huán)己烷二甲醇、氫化雙酚A、氫化雙酚A環(huán)氧乙烷加成物、氫化雙酚A環(huán)氧丙烷加成物、甘油、三羥甲基乙烷、三羥甲基丙烷、三羥甲基氨基甲烷、季戊四醇、二季戊四醇及山梨糖醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的可用于戶外干混消光粉末涂料的聚酯樹脂的制備方法，其特征在于所述催化劑包括醋酸鋅、三氧化二銻、乙二醇銻、單丁基氧化錫、二丁基氧化錫、二丁基硫化錫、單丁基二羥基氯化錫、鈦酸四丁酯和鈦酸異丙酯等。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的可用于戶外干混消光粉末涂料的聚酯樹脂的制備方法，其特征在于所述抗氧劑可以是酚類抗氧劑、亞磷酸酯類抗氧劑、硫代二丙酸類抗氧劑或者是由這幾類抗氧劑按一定比例混合而得的復(fù)合抗氧劑；具體包括2，6_ 二叔丁基對甲酚、2，5 ' -二叔丁基對二酚、2，2 ' -亞甲基雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、叔丁基對苯二酚、￠-(3，5- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八碳醇酯、￠- (3,5- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸季戊四醇酯、￠- (3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸異辛醇酯、2，2 '硫代雙{3- (3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸乙酯}、烷基酚硫代聚合物、亞磷酸三苯酯、亞磷酸-苯二異辛酯、亞磷酸三(壬基苯基)酯、亞磷酸三(2，4_ 二叔丁基苯基)酯、二亞磷酸酯二硬脂基季戊四醇、硫代二丙酸二硬脂醇酯、硫代二丙酸二月桂酯等。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的戶外干混消光聚酯樹脂的制備方法，其特征在于所述的粘度可采用ICI錐板粘度計、BROOKFIELD錐板粘度計、旋轉(zhuǎn)粘度計、CV-IS型錐板粘度計、烏式粘 度計等設(shè)備測量，測量時溫度控制為25-250°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的戶外干混消光聚酯樹脂的制備方法，其特征在于所述真空縮聚階段的真空度可以根據(jù)合成聚酯分子量的不同選擇為0-0. IMpa的范圍。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種可用于戶外干混消光粉末涂料的聚酯樹脂的制備方法，其特征在于按質(zhì)量配比將多元酸或酸酐、多元醇和催化劑及抗氧劑,加入到反應(yīng)釜中混合,通入氮氣,升溫至100℃-300℃，至反應(yīng)液完全澄清后，得到A組分聚酯樹脂；將多元酸或酸酐、多元醇、催化劑及抗氧劑,加入反應(yīng)釜中混合,通入氮氣,升溫至100℃-300℃,至反應(yīng)液完全澄清后，進(jìn)行真空縮聚至酸值為10-50mgKOH/g及粘度為30-100P,得到B組分聚酯樹脂；按質(zhì)量比將A組分聚酯樹脂與三縮水甘油酯基異氰脲酸酯、硫酸鋇、鈦白粉、流平劑、光亮劑和安息香混合制成粉末涂料I；將B組分聚酯樹脂與三縮水甘油酯基異氰脲酸酯、硫酸鋇、鈦白粉、流平劑、光亮劑和安息香混合制成粉末涂料II；再將粉末涂料I和粉末涂料II混合即可制得低光澤的粉末涂料。其具有戶外干混消光聚酯消光效果穩(wěn)定，涂膜性能佳等優(yōu)點。
文檔編號C08G63/672GK102719180SQ20121022800
公開日2012年10月10日 申請日期2012年7月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月4日
發(fā)明者張良務(wù), 曹永沂, 祁永華, 鄧慕建, 龔興宇 申請人:佛山市順德區(qū)伊詩德新材料科技有限公司