專(zhuān)利名稱(chēng)：一種聚酯樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聚酯樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
聚酯樹(shù)脂是由二元醇/多元醇和二元酸/多元酸縮聚而成的高分子化合物的總稱(chēng)。聚酯樹(shù)脂是分為飽和聚酯樹(shù)脂和不飽和聚酯樹(shù)脂。由于合成原料的差異，聚酯樹(shù)脂可呈現(xiàn)出不同的優(yōu)異性能，因此聚酯樹(shù)脂在生產(chǎn)生活中被廣泛的應(yīng)用。如，直鏈結(jié)構(gòu)的多元醇和多元酸合成得到的樹(shù)脂具有線(xiàn)性結(jié)構(gòu)，柔韌性非常好，被廣泛應(yīng)用到涂料行業(yè)；飽和二元酸和不飽和二元酸合成得到的不飽和聚酯樹(shù)脂具有良好的固化、成型和工藝性能，適用于制造玻璃鋼制品。聚酯樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝一般包括兩個(gè)步驟，即醇、酸之間的酯化反應(yīng)和酯類(lèi)單體之 間的縮聚反應(yīng)，這兩步反應(yīng)在同一反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行，先在相對(duì)較低的溫度條件下進(jìn)行酯化反應(yīng)，再在相對(duì)較高的溫度下進(jìn)行縮聚反應(yīng)。酯化反應(yīng)和聚酯反應(yīng)都會(huì)產(chǎn)生大量的廢水，在反應(yīng)過(guò)程中需要將這些反應(yīng)產(chǎn)生的廢水排除，排出的廢水中同時(shí)還含有伴有大量的原料醇、少許大分子聚合物等等，因此排出的廢水中的COD濃度較高，如酯化反應(yīng)產(chǎn)生的廢水的COD濃度可達(dá)I. IX 106mg/L，縮聚反應(yīng)產(chǎn)生的廢水的COD濃度可達(dá)4. 05X 105mg/L，因此在生化處理前需要耗費(fèi)大量水對(duì)其進(jìn)行稀釋?zhuān)沟蒙幚淼膹U水量巨大，增加聚酯樹(shù)脂的生產(chǎn)成本，同時(shí)廢水中有效成份被浪費(fèi)，使得原料的利用率降低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目是提供一種聚酯樹(shù)脂生產(chǎn)工藝，其可減小聚酯樹(shù)脂生產(chǎn)中廢水的處理量，提高原料的利用率。為實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用以下技術(shù)方案一種聚酯樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝，包括在反應(yīng)釜內(nèi)二元/多元醇和二元/多元酸進(jìn)行酯化反應(yīng)和酯化反應(yīng)生成的酯單體之間進(jìn)行縮聚反應(yīng)，所述酯化和縮聚反應(yīng)時(shí)將從反應(yīng)釜出氣口處排出的廢汽液Ml中的有機(jī)物、水進(jìn)行分離，分離得到的有機(jī)物組分回投至反應(yīng)釜內(nèi)繼續(xù)反應(yīng)或作為二次聚酯樹(shù)脂生產(chǎn)的原料。通過(guò)對(duì)酯化和縮聚反應(yīng)中產(chǎn)生的廢汽液Ml中的有機(jī)物和水進(jìn)行分離和回投，這樣整個(gè)生產(chǎn)中所產(chǎn)生的廢水中有機(jī)物含量被大大降低，符合生化處理的要求，不需要進(jìn)行稀釋?zhuān)瑴p小污水處理量；減小聚酯樹(shù)脂的生產(chǎn)成本；同時(shí)廢水中的有機(jī)物被再次利用，增加原料利用率和聚酯樹(shù)脂的產(chǎn)率。這里所說(shuō)的廢汽液M1、M2、M3是指從反應(yīng)釜出氣口排出或收集得到的廢氣和/或廢液。所述縮聚反應(yīng)后對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行抽真空，收集得到廢汽液M2作為二次聚酯樹(shù)脂生產(chǎn)的原料。由于整個(gè)原料配比中醇為過(guò)量，因此縮聚反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)釜中除反應(yīng)產(chǎn)物外還殘存有部分未反應(yīng)醇和反應(yīng)生成的副產(chǎn)物。因此通過(guò)抽真空使得反應(yīng)釜內(nèi)未反應(yīng)的醇類(lèi)、反應(yīng)副產(chǎn)物的沸點(diǎn)降低，被真空泵抽除收集作為下一次反應(yīng)的原料和對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行提純。由于聚酯樹(shù)脂間歇性生產(chǎn)，這里所說(shuō)的作為二次聚酯樹(shù)脂生產(chǎn)原料是指將收集到的廢汽液作為下一次生產(chǎn)的原料。所述的反應(yīng)釜上部出氣口處依次設(shè)置醇水分離裝置、冷凝器、抽真空裝置，所述的反應(yīng)釜、醇水分離裝置、冷凝器、抽真空裝置相互連通連接，所述廢汽液Ml中有機(jī)物、水分離操作在醇水分離裝置內(nèi)進(jìn)行，分離后的有機(jī)物組分回流至反應(yīng)釜內(nèi)。所述醇水分離裝置出口處的溫度控制在95 105°C。由于反應(yīng)所用的原料為二元/多元醇和二元/多元酸，常壓下沸點(diǎn)均高于100°C，大于水的沸點(diǎn)，因此將醇水分離裝置出口端的溫度設(shè)置在95 105°C，這樣從反應(yīng)釜出來(lái)的廢汽液中含有醇類(lèi)等有機(jī)物就會(huì)在醇水分離裝置內(nèi)完全凝結(jié)成液體，回流至反應(yīng)釜內(nèi)繼續(xù)作為原料參加反應(yīng)，而水汽組分則在冷凝器內(nèi)被冷凝收集，由于收集的組分水中有機(jī)物濃度很低，因此可以直接作為他用或進(jìn)入生化處理廠(chǎng)進(jìn)行生化處理。而當(dāng)縮聚反應(yīng)結(jié)束后，通過(guò)對(duì)反應(yīng)釜抽真空，醇類(lèi)等有機(jī)物的沸點(diǎn)降低，使得醇類(lèi)等有機(jī)物不會(huì)在醇水分離裝置內(nèi)進(jìn)行分離，而都在冷凝器內(nèi)冷凝成廢汽液M2被收集，廢汽液M2中有機(jī)物的濃度高，作為下一次反應(yīng)的原料，可使得原料被充分利用，同時(shí)減小聚酯樹(shù)脂二次生產(chǎn)時(shí)原料投放量，減小聚酯樹(shù)脂的生產(chǎn)成本和避免高濃度污水的處理。具體實(shí)施時(shí)醇水分離裝置可有反應(yīng)釜上部出氣口處設(shè)置的一塔柱構(gòu)成，塔柱間隔狀填充填料，填料填充構(gòu)成的相鄰填充段之間構(gòu)成空腔段，從而對(duì)有機(jī)組分和水組分進(jìn)行有效分離，所指的醇水 分離裝置出口端的溫度就是指塔柱的底部出口處的溫度。所述的酯化反應(yīng)在110 240°C條件下進(jìn)行，所述的縮聚反應(yīng)在240°C 260°C條件下進(jìn)行。收集廢汽液M2后將反應(yīng)釜降溫至180 200°C，向反應(yīng)釜內(nèi)加入偏苯三酸酐進(jìn)行酸化處理，酸化處理后再次對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行抽真空，收集得到廢汽液M3作為二次聚酯樹(shù)脂生產(chǎn)的原料。在酸化反應(yīng)后還可向反應(yīng)釜內(nèi)加入固化促進(jìn)劑進(jìn)行混合，然后再將反應(yīng)產(chǎn)物從反應(yīng)釜內(nèi)取出冷卻、破碎包裝即可?？傊?，本發(fā)明可有效減小聚酯樹(shù)脂生產(chǎn)中污水的處理量，原料利用率高，增加聚酯樹(shù)脂的生產(chǎn)效益。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I將4127公斤的新戊二醇、二乙二醇、乙二醇的混合物和300公斤的水投入反應(yīng)釜內(nèi)，對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行加熱升溫，并對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)原料不斷攪拌，使得原料充分溶解；待反應(yīng)釜釜溫升至110°c時(shí)，再向反應(yīng)釜內(nèi)添加2450公斤的精對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸的混合物和適量的聚酯催化劑，控制醇水分離裝置出口處的溫度控制在95 105°C，此時(shí)對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行升溫，原料在反應(yīng)釜內(nèi)開(kāi)始酯化反應(yīng)，聚酯反應(yīng)生成的水組分在冷凝器中冷凝回收進(jìn)行再次利用或送入污水處理站進(jìn)行處理。待聚酯反應(yīng)結(jié)束后，此時(shí)反應(yīng)釜釜溫在240°C 260°C，維持此溫度兩小時(shí)左右，讓反應(yīng)生成的酯單體進(jìn)行充分進(jìn)行縮聚反應(yīng)。待縮聚反應(yīng)結(jié)束后，將醇水分離裝置出口處的溫度降至75°C進(jìn)行取樣，測(cè)試試樣的PH值，根據(jù)酸酯確定第一次抽真空的時(shí)間，對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行抽真空，時(shí)間為I小時(shí)左右，收集此部分從冷凝器內(nèi)冷凝的廢汽液作為下一次生產(chǎn)用原料，收集得到的廢汽液120公斤。第一抽真空后將反應(yīng)釜降溫至180 200°C，向反應(yīng)釜內(nèi)加入560公斤偏苯三酸酐進(jìn)行酸化處理，酸化處理后對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行第二次抽真空，收集得到廢汽液100公斤作為二次聚酯樹(shù)脂生產(chǎn)的原料。第二次抽真空后再向反應(yīng)釜內(nèi)加入固化促進(jìn)劑進(jìn)行攪拌混合，然后將生成的產(chǎn)物從反應(yīng)釜內(nèi)取出并過(guò)濾，過(guò)濾后產(chǎn)物進(jìn)行冷卻凝固、破碎等處理后包裝成產(chǎn)品即可。實(shí)施例2將3792公斤的新戊二醇、二乙二醇、乙二醇的混合物和400公斤的實(shí)施例I中抽真空收集得到廢汽液投入反應(yīng)釜內(nèi)，對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行加熱升溫，并對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)原料不斷攪拌，使得原料充分溶解；待反應(yīng)釜釜溫升至110°c時(shí)，再向反應(yīng)釜內(nèi)添加2490公斤的精對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸的混合物和適量的聚酯催化劑，控制醇水分離裝置出口處的溫度控制在95 105°C，此時(shí)對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行升溫，原料在反應(yīng)釜內(nèi)開(kāi)始酯化反應(yīng)，聚酯反應(yīng)生成的水組分在冷凝器中冷凝回收進(jìn)行再次利用或送入污水處理站進(jìn)行處理。待聚酯反應(yīng)結(jié)束后，此時(shí)反應(yīng)釜釜溫在240°C 260°C，維持此溫度兩小時(shí)左右，讓反應(yīng)生成的酯單體進(jìn)行充分進(jìn)行縮聚反應(yīng)。待縮聚反應(yīng)結(jié)束后，將醇水分離裝置出口處的溫度降至75°C進(jìn)行取樣，測(cè)試試樣的PH值，根據(jù)酸酯確定第一次抽真空的時(shí)間，對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行抽真空，時(shí)間為I小時(shí)左右，收集此部分從冷凝器內(nèi)冷凝的廢汽液作為下一次生產(chǎn)用原料，收集得到的廢汽液120公斤。第一抽真空后將反應(yīng)釜降溫至180 200°C，向反應(yīng)釜內(nèi)加入560公斤偏苯三酸酐進(jìn) 行酸化處理，酸化處理后對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行第二次抽真空，收集得到廢汽液100公斤作為二次聚酯樹(shù)脂生產(chǎn)的原料。第二次抽真空后再向反應(yīng)釜內(nèi)加入固化促進(jìn)劑進(jìn)行攪拌混合，然后將生成的產(chǎn)物從反應(yīng)釜內(nèi)取出并過(guò)濾，過(guò)濾后產(chǎn)物進(jìn)行冷卻凝固、破碎等處理后包裝成產(chǎn)品即可。
權(quán)利要求
1.一種聚酯樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝，包括在反應(yīng)釜內(nèi)二元/多元醇和二元/多元酸進(jìn)行酯化反應(yīng)和酯化反應(yīng)生成的酯單體之間進(jìn)行縮聚反應(yīng)，所述酯化和縮聚反應(yīng)時(shí)將從反應(yīng)釜出氣口處排出的廢汽液Ml中的有機(jī)物、水進(jìn)行分離，分離得到的有機(jī)物組分回投至反應(yīng)釜內(nèi)繼續(xù)反應(yīng)或作為二次聚酯樹(shù)脂生產(chǎn)的原料。
2.如權(quán)利要求I所述的聚酯樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述縮聚反應(yīng)后對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行抽真空，收集得到廢汽液M2作為二次聚酯樹(shù)脂生產(chǎn)的原料。
3.如權(quán)利要求I所述的聚酯樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的反應(yīng)釜上部出氣口處依次設(shè)置醇水分離裝置、冷凝器、抽真空裝置，所述的反應(yīng)釜、醇水分離裝置、冷凝器、抽真空裝置相互連通連接，所述廢汽液Ml中有機(jī)物、水分離操作在醇水分離裝置內(nèi)進(jìn)行，分離后的有機(jī)物組分回流至反應(yīng)釜內(nèi)。
4.如權(quán)利要求3所述的聚酯樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述醇水分離裝置出口處的溫度控制在95 105 °C。
5.如權(quán)利要求I所述的聚酯樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的酯化反應(yīng)在110 240°C條件下進(jìn)行，所述的縮聚反應(yīng)在240°C 260°C條件下進(jìn)行。
6.如權(quán)利要求2所述的聚酯樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝，其特征在于收集廢汽液M2后將反應(yīng)釜降溫至180 200°C，向反應(yīng)釜內(nèi)加入偏苯三酸酐進(jìn)行酸化處理，酸化處理后再次對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行抽真空，收集得到廢汽液M3作為二次聚酯樹(shù)脂生產(chǎn)的原料。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種聚酯樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝，包括在反應(yīng)釜內(nèi)二元/多元醇和二元/多元酸進(jìn)行酯化反應(yīng)和酯化反應(yīng)生成的酯單體之間進(jìn)行縮聚反應(yīng)，所述酯化和縮聚反應(yīng)時(shí)將從反應(yīng)釜出氣口處排出的廢汽液M1中的有機(jī)物、水進(jìn)行分離，分離得到的有機(jī)物組分回投至反應(yīng)釜內(nèi)繼續(xù)反應(yīng)或作為二次聚酯樹(shù)脂生產(chǎn)的原料。通過(guò)對(duì)酯化和縮聚反應(yīng)中產(chǎn)生的廢汽液M1中的有機(jī)物和水進(jìn)行分離和回投，這樣整個(gè)生產(chǎn)中所產(chǎn)生的廢水中有機(jī)物含量被大大降低，減小污水處理量和聚酯樹(shù)脂的生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C08G63/78GK102775588SQ20121028491
公開(kāi)日2012年11月14日 申請(qǐng)日期2012年8月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月10日
發(fā)明者宋少俊, 沈臣華, 鄭榮輝, 鮑觀良 申請(qǐng)人:黃山市向榮新材料有限公司