一種混合型聚酯樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種混合型聚酯樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝，所述的工藝如下：將摩爾比為4:3：1-1.2:2:10的乙二醇、丙二醇、三羥基甲基丙烷、乙酸乙二醇與對(duì)羥基苯甲酸經(jīng)過(guò)漿料配置→酯化→縮聚→抽真空、脫水→封端→過(guò)濾→冷卻→粉碎→包裝入庫(kù)，后得到混合型聚酯樹(shù)脂，所述聚酯樹(shù)脂特性參數(shù)如下：酸值70±2mgKOH/g,軟化點(diǎn)95-110℃，粘度200-300泊（165℃），固化條件180℃/8-10min,成品中聚酯樹(shù)脂和環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量比例為50:50；本發(fā)明主要是適用于室內(nèi)特別是家庭適用的涂料，使涂料具有耐磨防刮、硬度高且固化速度快的特點(diǎn)，保證了涂料的實(shí)用效果的情況下，提高了裝修工人的施工效率，節(jié)省了用工成本，同時(shí)該生產(chǎn)工藝步驟簡(jiǎn)單，生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢料污染較少，方便清理，用于工廠大規(guī)模的批量生產(chǎn)的效果好。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種混合型聚酯樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及用于制備熱固型粉末涂料用的添加劑領(lǐng)域，一種用于室內(nèi)涂料的混合型聚酯樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]聚酯樹(shù)脂一般不單獨(dú)成膜，主要用于配置聚酯-氨基烘漆，聚酯型聚氨酯漆，聚酯型粉末涂料和不飽和聚酯漆，屬于中、高檔涂料，所述涂膜光澤高，豐滿(mǎn)度好，耐候性強(qiáng)，而且也具有很好的附著力、硬度、抗沖擊性、保光性、保色性、高溫抗變黃等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)，由于聚酯樹(shù)脂的合成單體多，選擇余地大，大分子配方設(shè)計(jì)理論成熟，可以通過(guò)丙烯酸樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂、硅樹(shù)脂及氟樹(shù)脂進(jìn)行改性，因此，聚酯樹(shù)脂在涂料行業(yè)的地位不斷提高，產(chǎn)量越來(lái)越大，應(yīng)用也日益拓展。
[0003]在日常室內(nèi)家具或者地板中使用的涂料；由于室內(nèi)的特殊環(huán)境需求，同時(shí)考慮到裝修時(shí)的工人的用工成本，一般需要涂料具有防刮耐磨，涂刷后固化速度快的的特性?；旌闲偷木埘?shù)脂的功能多樣，選擇不同的原料合成后的聚酯樹(shù)脂的功能功能多樣，目前市面上對(duì)于室內(nèi)應(yīng)用的涂料，特別是在防刮耐磨且固化效果好的聚酯樹(shù)脂的生產(chǎn)方法較少，沒(méi)有系統(tǒng)的生產(chǎn)工藝對(duì)其集中生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)上述存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種耐磨，硬度高固化速度快涂料的聚酯樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝。
[0005]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:一種混合型聚酯樹(shù)脂及其生產(chǎn)工藝，所述的工藝如下:將摩爾比為4: 3:1-1.2:2:10的乙二醇、丙二醇、三羥基甲基丙烷、乙酸乙二醇與對(duì)羥基苯甲酸經(jīng)過(guò)漿料配置一酯化一縮聚一抽真空、脫水一封端一過(guò)濾一冷卻一粉碎一包裝入庫(kù)，后得到混合型聚酯樹(shù)脂，所述聚酯樹(shù)脂特性參數(shù)如下:酸值70±2mgK0H/g，軟化點(diǎn) 95_110°C，粘度 200-300 泊(165。。)，固化條件 180°C /8-10min,成品中聚酷樹(shù)脂和環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量比例為50:50。
[0006]本發(fā)明所述的具體生產(chǎn)步驟如下:
漿料配置:將摩爾比為:4: 3:1-1.2:2:10的乙二醇、丙二醇、三羥基甲基丙烷、乙酸乙二醇與對(duì)羥基苯甲酸投入到粉料倉(cāng)中配置混合漿料，混合攪拌Ih ；
酯化:將配置好的混合漿料加入到反應(yīng)釜中，所述反應(yīng)釜用導(dǎo)熱油作載體，在180°C的溫度條件下，逐步升溫每上升10°C保溫反應(yīng)lh，當(dāng)溫度到達(dá)245°C后，保溫反應(yīng)2-3h ；
縮聚:酯化反應(yīng) 完成后，繼續(xù)保持反應(yīng)釜內(nèi)溫度在240-245°C的條件下進(jìn)行縮聚反應(yīng)，反應(yīng)3-4h ；
抽真空、脫水:在進(jìn)行縮聚反應(yīng)的過(guò)程中，將反應(yīng)釜抽真空，真空度為40-45mmHg，抽出來(lái)的廢氣主要為水蒸氣，廢氣中含有少量的反應(yīng)物氣體，抽真空的廢氣經(jīng)循環(huán)冷卻后凝結(jié)成酯化廢水；封端:加入少量偏苯三酸酐進(jìn)入反應(yīng)釜中，使聚合產(chǎn)物有-OH封端變成-COOH封端，反應(yīng)溫度保持在200°C以下，保溫反應(yīng)1h ；
過(guò)濾:反應(yīng)釜中的液態(tài)聚酯樹(shù)脂經(jīng)150目的過(guò)濾篩網(wǎng)進(jìn)行過(guò)濾，去除雜質(zhì)；
冷卻:過(guò)濾完成后，采用常溫條件下的循環(huán)冷卻水將導(dǎo)熱油冷卻，降低反應(yīng)釜溫度，以達(dá)到冷卻樹(shù)脂的目的；
粉碎:冷卻的固體聚酯樹(shù)脂采用粉碎機(jī)粉碎成粉末；
包裝入庫(kù):將粉碎后的聚酯樹(shù)脂經(jīng)過(guò)包裝后得到反應(yīng)成品。
[0007]本發(fā)明所述的縮聚反應(yīng)過(guò)程中，采用二丁基氧化錫作為反應(yīng)的催化劑，所述二丁基氧化錫的加入量為總物質(zhì)量的0.15%-0.2%，所述的二丁基氧化錫呈中性，對(duì)該酯化和縮聚反應(yīng)的過(guò)程和設(shè)備不產(chǎn)生影響，同時(shí)加快酯類(lèi)的縮聚進(jìn)程，反應(yīng)之后催化劑有重新復(fù)原，沒(méi)有損耗，反應(yīng)后不需分離，不影響聚酯樹(shù)脂的性能。
[0008]本發(fā)明所述漿料配置過(guò)程中三羥基甲基丙烷的摩爾質(zhì)量與對(duì)羥基苯甲酸的摩爾質(zhì)量比為1-1.2:10，聚酯樹(shù)脂合成中，三羥基甲基丙烷由于其分子結(jié)構(gòu)的支鏈度大，活動(dòng)高，從而導(dǎo)致其生產(chǎn)的聚酯樹(shù)脂的合成的涂料的固化速度快，方便裝修工人的施工，提高工作效率，節(jié)省了用工成本。
[0009]本發(fā)明所述的縮聚反應(yīng)過(guò)程中采用復(fù)合型抗氧劑，所述的復(fù)合型抗氧劑采用2，6- 二叔丁基酚為主抗氧劑，選用三壬苯基亞磷酸酯為副抗氧劑，所述2，6- 二叔丁基酚與三壬苯基亞磷酸酯的摩爾比為4:1-1.5，通過(guò)兩種抗氧劑復(fù)配而成，在材料中可以取長(zhǎng)補(bǔ)短，顯示出協(xié)同效應(yīng)，提高原料的抗氧化效果，同時(shí)本發(fā)明中所述的的主抗氧劑和副抗氧劑的混合加入后，提高了該產(chǎn)品的抗氧化性，尤其對(duì)于涂料的耐酸堿性有顯著提升作用，適合成品涂料應(yīng)用于廚房和衛(wèi)生間。
[0010]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:本發(fā)明所述的混合型聚酯樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝，主要是適用于室內(nèi)特別是家庭適用的涂料，使涂料具有耐磨防刮、硬度高且固化速度快的特點(diǎn)，保證了涂料的實(shí)用效果的情況下，提高了裝修工人的施工效率，節(jié)省了用工成本，同時(shí)該生產(chǎn)工藝步驟簡(jiǎn)單，生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢料污染較少，方便清理，用于工廠大規(guī)模的批量生產(chǎn)的效果好。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。
[0012]實(shí)施例1:本發(fā)明所述的一種混合型聚酯樹(shù)脂的生產(chǎn)的具體制備方法如下:漿料配置:將40mol的乙二醇、30mol的丙二醇、IOmol的三羥基甲基丙烷、20mol的乙酸乙二醇與IOOmol的對(duì)羥基苯甲酸投入到粉料倉(cāng)中配置混合漿料，混合攪拌Ih ;所述漿料配置過(guò)程中三羥基甲基丙烷的摩爾質(zhì)量與對(duì)羥基苯甲酸的摩爾質(zhì)量比為1:10 ；
酯化:將配置好的混合漿料加入到反應(yīng)釜中，所述反應(yīng)釜用導(dǎo)熱油作載體，在180°C的溫度條件下，逐步升溫每上升10°C保溫反應(yīng)lh，當(dāng)溫度到達(dá)245°C后，保溫反應(yīng)2h ；
縮聚:酯化反應(yīng)完成后，繼續(xù)保持反應(yīng)釜內(nèi)溫度在240-245°C的條件下進(jìn)行縮聚反應(yīng)，反應(yīng)3h ;所述的縮聚反應(yīng)過(guò)程中，加入0.3mol的二丁基氧化錫作為催化劑；加入0.4mol的2，6- 二叔丁基酹與0.1mol的三壬苯基亞磷酸酯的作為抗氧劑；
抽真空、脫水:在進(jìn)行縮聚反應(yīng)的過(guò)程中，將反應(yīng)釜抽真空，真空度為40mmHg，抽出來(lái)的廢氣主要為水蒸氣，廢氣中含有少量的反應(yīng)物氣體，抽真空的廢氣經(jīng)循環(huán)冷卻后凝結(jié)成酯化廢水；
封端:加入少量偏苯三酸酐進(jìn)入反應(yīng)釜中，使聚合產(chǎn)物有-OH封端變成-COOH封端，反應(yīng)溫度保持在200°C以下，保溫反應(yīng)Ih ；
過(guò)濾:反應(yīng)釜中的液態(tài)聚酯樹(shù)脂經(jīng)150目的過(guò)濾篩網(wǎng)進(jìn)行過(guò)濾，去除雜質(zhì)；
冷卻:過(guò)濾完成后，采用常溫條件下的循環(huán)冷卻水將導(dǎo)熱油冷卻，降低反應(yīng)釜溫度，以達(dá)到冷卻樹(shù)脂的目的；
粉碎:冷卻的固體聚酯樹(shù)脂采 用粉碎機(jī)粉碎成粉末；
包裝入庫(kù):將粉碎后的聚酯樹(shù)脂經(jīng)過(guò)包裝后得到反應(yīng)成品。
[0013]得到的成品聚酯樹(shù)脂的特性參數(shù)如下:酸值68mgK0H/g，軟化點(diǎn)106_110°C，粘度200-220泊(165°C )，固化條件180°C /8-10min,成品中聚酯樹(shù)脂和環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量比例為50:50。
[0014]實(shí)施例2:本發(fā)明所述的一種混合型聚酯樹(shù)脂的生產(chǎn)的具體制備方法如下:漿料配置:將40mol的乙二醇、30mol的丙二醇、12mol的三羥基甲基丙烷、20mol的乙酸乙二醇與98mol的對(duì)羥基苯甲酸投入到粉料倉(cāng)中配置混合漿料，混合攪拌Ih ;所述漿料配置過(guò)程中三羥基甲基丙烷的摩爾質(zhì)量與對(duì)羥基苯甲酸的摩爾質(zhì)量比為1.2:10 ；
酯化:將配置好的混合漿料加入到反應(yīng)釜中，所述反應(yīng)釜用導(dǎo)熱油作載體，在180°C的溫度條件下，逐步升溫每上升10°C保溫反應(yīng)lh，當(dāng)溫度到達(dá)245°C后，保溫反應(yīng)3h ；
縮聚:酯化反應(yīng)完成后，繼續(xù)保持反應(yīng)釜內(nèi)溫度在240-245°C的條件下進(jìn)行縮聚反應(yīng)，反應(yīng)4h ;所述的縮聚反應(yīng)過(guò)程中，加入0.4mol的二丁基氧化錫作為催化劑；加入0.4mol的2，6- 二叔丁基酹與0.15mol的三壬苯基亞磷酸酯的作為抗氧劑；
抽真空、脫水:在進(jìn)行縮聚反應(yīng)的過(guò)程中，將反應(yīng)釜抽真空，真空度為45mmHg，抽出來(lái)的廢氣主要為水蒸氣，廢氣中含有少量的反應(yīng)物氣體，抽真空的廢氣經(jīng)循環(huán)冷卻后凝結(jié)成酯化廢水；
封端:加入少量偏苯三酸酐進(jìn)入反應(yīng)釜中，使聚合產(chǎn)物有-OH封端變成-COOH封端，反應(yīng)溫度保持在200°C以下，保溫反應(yīng)Ih ；
過(guò)濾:反應(yīng)釜中的液態(tài)聚酯樹(shù)脂經(jīng)150目的過(guò)濾篩網(wǎng)進(jìn)行過(guò)濾，去除雜質(zhì)；
冷卻:過(guò)濾完成后，采用常溫條件下的循環(huán)冷卻水將導(dǎo)熱油冷卻，降低反應(yīng)釜溫度，以達(dá)到冷卻樹(shù)脂的目的；
粉碎:冷卻的固體聚酯樹(shù)脂采用粉碎機(jī)粉碎成粉末；
包裝入庫(kù):將粉碎后的聚酯樹(shù)脂經(jīng)過(guò)包裝后得到反應(yīng)成品。
[0015]得到的成品聚酯樹(shù)脂的特性參數(shù)如下:酸值70mgK0H/g，軟化點(diǎn)95_98°C，粘度280-300泊(165°C)，固化條件180°C /8-10min,成品中聚酯樹(shù)脂和環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量比例為50:50。
[0016]實(shí)施例3:本發(fā)明所述的一種混合型聚酯樹(shù)脂的生產(chǎn)的具體制備方法如下:漿料配置:將40mol的乙二醇、30mol的丙二醇、11.5mol的三羥基甲基丙烷、20mol的乙酸乙二醇與IOOmol的對(duì)羥基苯甲酸投入到粉料倉(cāng)中配置混合漿料，混合攪拌Ih ;所述漿料配置過(guò)程中三羥基甲基丙烷的摩爾質(zhì)量與總物質(zhì)的摩爾質(zhì)量比為1.15:10 ；
酯化:將配置好的混合漿料加入到反應(yīng)釜中，所述反應(yīng)釜用導(dǎo)熱油作載體，在180°C的溫度條件下，逐步升溫每上升10°C保溫反應(yīng)lh，當(dāng)溫度到達(dá)245°C后，保溫反應(yīng)2.5h ；縮聚:酯化反應(yīng)完成后，繼續(xù)保持反應(yīng)釜內(nèi)溫度在240-245°C的條件下進(jìn)行縮聚反應(yīng)，反應(yīng)3.5h ;所述的縮聚反應(yīng)過(guò)程中，加熱0.35mol的二丁基氧化錫作為催化劑；0.4mol的2，6- 二叔丁基酚與0.12mol的三壬苯基亞磷酸酯的作為抗氧劑；
抽真空、脫水:在進(jìn)行縮聚反應(yīng)的過(guò)程中，將反應(yīng)釜抽真空，真空度為43mmHg，抽出來(lái)的廢氣主要為水蒸氣，廢氣中含有少量的反應(yīng)物氣體，抽真空的廢氣經(jīng)循環(huán)冷卻后凝結(jié)成酯化廢水；
封端:加入少量偏苯三酸酐進(jìn)入反應(yīng)釜中，使聚合產(chǎn)物有-OH封端變成-COOH封端，反應(yīng)溫度保持在200°C以下，保溫反應(yīng)Ih ；
過(guò)濾:反應(yīng)釜中的液態(tài)聚酯樹(shù)脂經(jīng)150目的過(guò)濾篩網(wǎng)進(jìn)行過(guò)濾，去除雜質(zhì)；
冷卻:過(guò)濾完成后，采用常溫條件下的循環(huán)冷卻水將導(dǎo)熱油冷卻，降低反應(yīng)釜溫度，以達(dá)到冷卻樹(shù)脂的目的；
粉碎:冷卻的固體聚酯樹(shù)脂采用粉碎機(jī)粉碎成粉末； 包裝入庫(kù):將粉碎后的聚酯樹(shù)脂經(jīng)過(guò)包裝后得到反應(yīng)成品。
[0017]得到的成品聚酯樹(shù)脂的特性參數(shù)如下:酸值72mgK0H/g，軟化點(diǎn)100_103°C，粘度230-250泊(1650C )，固化條件180°C /8-10min,成品中聚酯樹(shù)脂和環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量比例為50:50。
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[0018]由上表可以看出，由該工藝方法生產(chǎn)的聚酯樹(shù)脂其軟化點(diǎn)較小，酸值較高，粘度較低，導(dǎo)致其流平性較好，方便涂刷，且該涂料在長(zhǎng)時(shí)間的酸浸泡下其功能和顏色沒(méi)有發(fā)生變化，同時(shí)其硬度較高，耐刮傷；同時(shí)其固化速度較快，優(yōu)于其他聚酯樹(shù)脂，因此提高裝修的工作效率。
[0019]需要說(shuō)明的是，上述僅僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非用來(lái)限定本發(fā)明的保護(hù)范圍，在上述實(shí)施例的基礎(chǔ)上所作出的等同變換均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種混合型聚酯樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的工藝如下:將摩爾比為4: 3:1-1.2:2:10的乙二醇、丙二醇、三羥基甲基丙烷、乙酸乙二醇與對(duì)羥基苯甲酸經(jīng)過(guò)漿料配置—酯化一縮聚一抽真空、脫水一封端一過(guò)濾一冷卻一粉碎一包裝入庫(kù)，后得到混合型聚酯樹(shù)脂，所述聚酯樹(shù)脂特性參數(shù)如下:酸值70土2mgKOH/g，軟化點(diǎn)95_110°C，粘度200-300泊(165°C)，固化條件180°C /8-10min,成品中聚酯樹(shù)脂和環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量比例為50:50。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的混合型聚酯樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的具體生產(chǎn)步驟如下: 1)漿料配置:將摩爾比為:4:3:1-1.2:2:10的乙二醇、丙二醇、三羥基甲基丙烷、乙酸乙二醇與對(duì)羥基苯甲酸投入到粉料倉(cāng)中配置混合漿料，混合攪拌Ih ； 2)酯化:將配置好的混合漿料加入到反應(yīng)釜中，所述反應(yīng)釜用導(dǎo)熱油作載體，在180°C的溫度條件下，逐步升溫每上升10°C保溫反應(yīng)lh，當(dāng)溫度到達(dá)245°C后，保溫反應(yīng)2-3h ； 3)縮聚:酯化反應(yīng)完成后，繼續(xù)保持反應(yīng)釜內(nèi)溫度在240-245°C的條件下進(jìn)行縮聚反應(yīng)，反應(yīng)3-4h ； 4)抽真空、脫水:在進(jìn)行縮聚反應(yīng)的過(guò)程中，將反應(yīng)釜抽真空，真空度為40-45mmHg，抽出來(lái)的廢氣主要為水蒸氣，廢氣中含有少量的反應(yīng)物氣體，抽真空的廢氣經(jīng)循環(huán)冷卻后凝結(jié)成酯化廢水； 5)封端:加入少量偏苯三酸酐進(jìn)入反應(yīng)釜中，使聚合產(chǎn)物有-OH封端變成-COOH封端，反應(yīng)溫度保持在200°C以下，保溫反應(yīng)Ih ； 6)過(guò)濾:反應(yīng)釜中的液態(tài)聚酯樹(shù)脂經(jīng)150目的過(guò)濾篩網(wǎng)進(jìn)行過(guò)濾，去除雜質(zhì)； 7)冷卻:過(guò)濾完成后，采用常 溫條件下的循環(huán)冷卻水將導(dǎo)熱油冷卻，降低反應(yīng)釜溫度，以達(dá)到冷卻樹(shù)脂的目的； 8)粉碎:冷卻的固體聚酯樹(shù)脂采用粉碎機(jī)粉碎成粉末； 9)包裝入庫(kù):將粉碎后的聚酯樹(shù)脂經(jīng)過(guò)包裝后得到反應(yīng)成品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的混合型聚酯樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的縮聚反應(yīng)過(guò)程中，采用二丁基氧化錫作為反應(yīng)的催化劑，所述二丁基氧化錫的加入量為總物質(zhì)量的0.15%-0.2%ο
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的混合型聚酯樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述漿料配置過(guò)程中三羥基甲基丙烷的摩爾質(zhì)量與對(duì)羥基苯甲酸的摩爾質(zhì)量比為1-1.2:10。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的混合型聚酯樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的縮聚反應(yīng)過(guò)程中采用復(fù)合型抗氧劑，所述的復(fù)合型抗氧劑采用2，6- 二叔丁基酚為主抗氧劑，選用三壬苯基亞磷酸酯為副抗氧劑，所述2，6- 二叔丁基酚與三壬苯基亞磷酸酯的摩爾比為4:1。
【文檔編號(hào)】C09D167/02GK103588967SQ201310509108
【公開(kāi)日】2014年2月19日 申請(qǐng)日期:2013年10月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月25日
【發(fā)明者】戈建倫, 徐軍 申請(qǐng)人:滁州市全豐物資有限公司