專利名稱：一種異氰酸酯交聯(lián)劑預聚物的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種異氰酸酯交聯(lián)劑預聚物的制備方法，屬于陰極電泳涂料用交聯(lián)劑制備方法技術領域。
背景技術：
電泳涂料以其水性化、污染少、涂裝方便和涂膜耐腐蝕性高等獨特的優(yōu)點，長期以來受到人們廣泛的青睞，在轎車、五金、輕工、家用電器和建筑等工業(yè)領域已有廣泛的應用。 但傳統(tǒng)的電泳涂料都存在耐磨性差、附著力弱、耐腐蝕性差等缺陷，我們可以把異氰酸酯交聯(lián)劑預聚物引入到其他樹脂中，直接作為成膜物，并可交聯(lián)；或者作為成膜樹脂的交聯(lián)固化劑或其他助劑，從而改善電泳涂料的硬度、光澤、耐磨性、耐溶劑性、耐腐蝕性、附著力等性倉泛。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種異氰酸酯交聯(lián)劑預聚物的制備方法，用于制備陰極電泳涂料，可以提聞其綜合性能。
本發(fā)明采用的技術方案如下一種異氰酸酯交聯(lián)劑預聚物的制備方法，包括以下步驟(1)LY-I制作法將130-132份IPDI加入配有攪拌器、回流冷凝器和溫度計的反應釜中，在滴加槽中配入72-75份甲乙酮肟，啟動攪拌升溫在42-45 °C，開始滴加甲乙酮肟，滴加時間 180-210min,滴加時溫度控制在48_52°C，滴加溫度應嚴格控制，切忌超溫，滴加完后，維持攪拌20-30min，確認溫度不再增長后，再升溫至60_70°C，在70±2°C間保溫100_120min，檢測指標符合技術要求后，降溫至35-40°C備用；(2)LY-2制作法將25-27份TDI加入配有攪拌器、回流冷凝器和溫度計的反應釜中，在滴加槽中配入 20-22份咪唑。啟動攪拌升溫至42-45°C，開始滴加咪唑，滴加溫度嚴格控制在50±2°C， 滴加時間120-150min，滴加完咪唑后，在48-52°C下維持攪拌30min以上，確認溫度不再增長后，加入2-3份甲基異丁基酮，再升溫至60-701，在70±21間保溫50_60min，檢測指標符合技術要求后，降溫至35-40°C，再依次加入200-205份聚醚220、25-28份甲基異丁基酮啟動攪拌升溫至110-120°C保溫110-120min，檢測指標符合技術要求后，將16-18份TDI 配入滴加槽中，待溫度降至85-90°C時，開始滴加，滴加時嚴密注意釜內(nèi)反應情況，滴加完后升溫至110-120°C，保溫50-60min，檢測指標符合技術要求后，降溫備用；(3)異氰酸酯交聯(lián)劑預聚物的合成將405-408份環(huán)氧樹脂、266-270份異丙醇加入配有攪拌器、回流冷凝器和溫度計的反應釜中，啟動攪拌加熱至45-50°C，使之完全溶解，停止攪拌，加入87-90份二乙醇胺，然后升溫至78-82 °C保溫55-60min后，檢測指標符合技術要求后，降溫至72_75°C，在75±2°C下開始緩慢加入293-295份LY-2，加入時間180_210min，加完LY-2后，接著緩慢加入 202-204份LY-I，加入時間150_180min，溫度控制在75±2°C，加完后升溫至78_82°C，保溫 90-100min，檢測指標符合技術要求后，降溫至40-50°C過濾出料，即得異氰酸酯交聯(lián)劑預聚物。
本發(fā)明的有益效果(1)在常溫下可與多種水性樹脂長期穩(wěn)定共存，熱處理時該固化劑釋放出的異氰酸酯基團與水性樹脂分子鏈上羥基、羧基、氨基等基團反應形成交聯(lián)結構，可顯著改善水性樹脂性能，從而改善電泳涂料的綜合性能；(2)可以作為電泳涂料的交聯(lián)劑，通過固化交聯(lián)顯著改善涂料漆膜的耐水、耐化學品、 耐磨、附著力、力學機械等性能。
具體實施方式
下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，但本發(fā)明的實施方式不僅限于此。實施例
(I)LY-I 制作法將131份IPDI加入配有攪拌器、回流冷凝器和溫度計的反應釜中，在滴加槽中配入 73份甲乙酮肟，啟動攪拌升溫在45°C，開始滴加甲乙酮肟，滴加時間200min，滴加時溫度控制在50°C，滴加溫度應嚴格控制，切忌超溫，滴加完后，維持攪拌30min，確認溫度不再增長后，再升溫至70°C，在70±2°C間保溫120min，檢測指標符合技術要求后，降溫至40°C備用；(2)LY-2制作法將26份TDI加入配有攪拌器、回流冷凝器和溫度計的反應釜中，在滴加槽中配入21 份咪唑。啟動攪拌升溫至45°C，開始滴加咪唑，滴加溫度嚴格控制在50±2°C，滴加時間 140min，滴加完咪唑后，在52°C下維持攪拌30min以上，確認溫度不再增長后，加入3份甲基異丁基酮，再升溫至70°C，在70±2°C間保溫60min，檢測指標符合技術要求后，降溫至 40°C，再依次加入200份聚醚220、26份甲基異丁基酮啟動攪拌升溫至120°C保溫120min， 檢測指標符合技術要求后，將18份TDI配入滴加槽中，待溫度降至90°C時，開始滴加，滴加時嚴密注意釜內(nèi)反應情況，滴加完后升溫至110°C，保溫60min，檢測指標符合技術要求后， 降溫備用；(3)異氰酸酯交聯(lián)劑預聚物的合成將407份環(huán)氧樹脂、268份異丙醇加入配有攪拌器、回流冷凝器和溫度計的反應釜中， 啟動攪拌加熱至50°C，使之完全溶解，停止攪拌，加入88份二乙醇胺，然后升溫至82°C保溫 60min后，檢測指標符合技術要求后，降溫至75°C，在75±2°C下開始緩慢加入294份LY-2 ，加入時間180min，加完LY-2后，接著緩慢加入204份LY-I，加入時間160min，溫度控制在75±2°C，加完后升溫至80°C，保溫lOOmin，檢測指標符合技術要求后，降溫至50°C過濾出料，即得異氰酸酯交聯(lián)劑預聚物。
將制得的異氰酸酯交聯(lián)劑預聚物與陽離子型丙烯酸環(huán)氧樹脂，直接攪拌均勻，制成電泳涂料，進行陰極電泳涂裝。
試驗采用陰極電泳工藝，被涂物鐵片掛于陰極，陽極為不銹鋼片；在電沉積之前需要經(jīng)過除油_水洗_中和_水洗_表調(diào)_水洗_磷化等系列工序進行前處理。
電沉積條件為電泳電壓為90V，電泳溫度為25°C，電泳時間3min。
電沉積完成后，取出帶有涂膜的鐵片用去離子水除去表面浮漆，之后涂膜在150°C 下烘烤固化30min，制得涂膜外觀透明無色，平整光滑，膜厚26. 2 μ m，漆膜硬度4H，附著力I 級，耐鹽水性(濃度為3%的NaCl溶液)>480h。
權利要求
1.一種異氰酸酯交聯(lián)劑預聚物的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)LY-I制作法將130-132份IPDI加入配有攪拌器、回流冷凝器和溫度計的反應釜中，在滴加槽中配入72-75份甲乙酮肟，啟動攪拌升溫在42-45 °C，開始滴加甲乙酮肟，滴加時間 180-210min,滴加時溫度控制在48_52°C，滴加溫度應嚴格控制，切忌超溫，滴加完后，維持攪拌20-30min，確認溫度不再增長后，再升溫至60_70°C，在70±2°C間保溫100_120min，檢測指標符合技術要求后，降溫至35-40°C備用；(2)LY-2制作法將25-27份TDI加入配有攪拌器、回流冷凝器和溫度計的反應釜中，在滴加槽中配入 20-22份咪唑；啟動攪拌升溫至42-45 °C，開始滴加咪唑，滴加溫度嚴格控制在50 ± 2 °C，滴加時間 120-150min，滴加完咪唑后，在48-52°C下維持攪拌30min以上，確認溫度不再增長后，加入 2-3份甲基異丁基酮，再升溫至60-70°C，在70±2°C間保溫50-60min，檢測指標符合技術要求后，降溫至35-40°C，再依次加入200-205份聚醚220、25-28份甲基異丁基酮啟動攪拌升溫至110-120°C保溫110-120min，檢測指標符合技術要求后，將16-18份TDI配入滴加槽中，待溫度降至85-90°C時，開始滴加，滴加時嚴密注意釜內(nèi)反應情況，滴加完后升溫至 110-120°C，保溫50-60min，檢測指標符合技術要求后，降溫備用；(3)異氰酸酯交聯(lián)劑預聚物的合成將405-408份環(huán)氧樹脂、266-270份異丙醇加入配有攪拌器、回流冷凝器和溫度計的反應釜中，啟動攪拌加熱至45-50°C，使之完全溶解，停止攪拌，加入87-90份二乙醇胺，然后升溫至78-82 °C保溫55-60min后，檢測指標符合技術要求后，降溫至72_75°C，在75±2°C 下開始緩慢加入293-295份LY-2，加入時間180_210min，加完LY-2后，接著緩慢加入 202-204份LY-I，加入時間150_180min，溫度控制在75±2°C，加完后升溫至78_82°C，保溫 90-100min，檢測指標符合技術要求后，降溫至40-50°C過濾出料，即得異氰酸酯交聯(lián)劑預聚物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種異氰酸酯交聯(lián)劑預聚物的制備方法，屬于陰極電泳涂料用交聯(lián)劑制備方法技術領域。該異氰酸酯交聯(lián)劑預聚物在常溫下可與多種水性樹脂長期穩(wěn)定共存，熱處理時該固化劑釋放出的異氰酸酯基團與水性樹脂分子鏈上羥基、羧基、氨基等基團反應形成交聯(lián)結構，可顯著改善水性樹脂性能，從而改善電泳涂料的綜合性能；該異氰酸酯交聯(lián)劑預聚物可以作為電泳涂料的交聯(lián)劑，通過固化交聯(lián)顯著改善涂料漆膜的耐水、耐化學品、耐磨、附著力、力學機械等性能。
文檔編號C08G18/75GK102924684SQ201210397089
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月18日 優(yōu)先權日2012年10月18日
發(fā)明者劉玉, 陳小琴, 林秀龍 申請人:銅陵市陵陽化工有限責任公司