專利名稱:橡膠粘合劑re制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種橡膠粘合劑的制備方法,特別是橡膠粘合劑RE的制備方法。
背景技術(shù):
橡膠粘合劑RE是間苯二酚乙醛縮聚物,屬間-甲-白粘合體系之亞甲基接受體粘合劑。與亞甲基給予體配合使用,起到使橡膠與骨架材料粘合的作用。常用的生產(chǎn)過(guò)程一般是在酸性條件下發(fā)生縮合反應(yīng),但是其溫度較為難以控制,影響了反應(yīng)效率。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)上述技術(shù)問(wèn)題,提供 一種溫度控制簡(jiǎn)單的橡膠粘合劑RE制備方法,包括以下步驟:
(O向反應(yīng)釜內(nèi)投入部分乙醛,開(kāi)動(dòng)攪拌,再投入間苯二酚;
(2)投入催化劑草酸,因此時(shí)為放熱反應(yīng),須向夾套內(nèi)開(kāi)冷卻水進(jìn)行冷卻;
(3)溫度上升至35°C并保持恒定時(shí),開(kāi)始滴加乙醛,控制溫度35-60°C,滴加時(shí)間40-60分鐘;
(4)溫度升高至80°C 85°C時(shí),保持此溫度反應(yīng)1.5小時(shí);
(5)用氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和,PH7.5 8,反應(yīng)10分鐘,進(jìn)行減壓脫水;溫度控制在85°C 90°C,當(dāng)真空度達(dá)0.08Mpa,如視筒內(nèi)無(wú)水餾出,停止真空,取樣測(cè)軟化點(diǎn);
(6)軟化點(diǎn)合格后,即可出料,裝盤進(jìn)行冷卻。本發(fā)明提供的方法控制乙醛加入的速度,可以很好的控制反應(yīng)溫度,避免溫度過(guò)高或者過(guò)低影響反應(yīng)效率。
具體實(shí)施例方式(I)向反應(yīng)釜內(nèi)投入150kg濃度40%的乙醛溶液,開(kāi)動(dòng)攪拌,再投入400kg的間苯二酚;
(2)投入催化劑草酸0.4kg,因此時(shí)為放熱反應(yīng),須向夾套內(nèi)開(kāi)冷卻水進(jìn)行冷卻;
(3)溫度上升至35°C并保持恒定時(shí),開(kāi)始滴加50kg濃度40%的乙醛溶液,控制溫度35-60°C,滴加時(shí)間40-60分鐘;
(4)溫度升高至80°C 85°C時(shí),保持此溫度反應(yīng)1.5小時(shí);
(5)用氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和,PH7.5 8,反應(yīng)10分鐘,進(jìn)行減壓脫水;溫度控制在85°C 90°C,當(dāng)真空度達(dá)0.08Mpa,如視筒內(nèi)無(wú)水餾出,停止真空,取樣測(cè)軟化點(diǎn);
(6)軟化點(diǎn)合格后,即可出料,裝盤進(jìn)行冷卻。
權(quán)利要求
1.橡膠粘合劑RE制備方法,包括以下步驟: (O向反應(yīng)釜內(nèi)投入部分乙醛,開(kāi)動(dòng)攪拌,再投入間苯二酚; (2)投入催化劑草酸,因此時(shí)為放熱反應(yīng),須向夾套內(nèi)開(kāi)冷卻水進(jìn)行冷卻; (3)溫度上升至35°C并保持恒定時(shí),開(kāi)始滴加乙醛,控制溫度35-60°C,滴加時(shí)間40-60分鐘; (4)溫度升高至80°C 85°C時(shí),保持此溫度反應(yīng)1.5小時(shí); (5)用氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和,PH7.5 8,反應(yīng)10分鐘,進(jìn)行減壓脫水;溫度控制在85°C 90°C,當(dāng)真空度達(dá)0.08Mpa,如視筒內(nèi)無(wú)水餾出,停止真空,取樣測(cè)軟化點(diǎn); (6)軟化點(diǎn)合格后, 即可出料,裝盤進(jìn)行冷卻。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種橡膠粘合劑的制備方法,特別是橡膠粘合劑RE制備方法,包括縮合反應(yīng)、中和反應(yīng)、脫水等步驟,本發(fā)明提供的方法控制乙醛加入的速度,可以很好的控制反應(yīng)溫度,避免溫度過(guò)高或者過(guò)低影響反應(yīng)效率。
文檔編號(hào)C08G8/04GK103102461SQ201210460048
公開(kāi)日2013年5月15日 申請(qǐng)日期2012年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月16日
發(fā)明者胡立新, 郎旭東, 宗紅興 申請(qǐng)人:江蘇國(guó)立化工科技有限公司