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      腸溶型聚丙烯酸樹脂藥物薄膜包衣水分散體及制備方法

      文檔序號(hào):3631454閱讀:365來源:國(guó)知局
      專利名稱:腸溶型聚丙烯酸樹脂藥物薄膜包衣水分散體及制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明屬于高分子材料領(lǐng)域,涉及藥物包衣材料聚丙烯酸樹脂水分散體的乳液聚
      合工藝。
      背景技術(shù)
      水性腸溶型藥物包衣材料聚丙烯酸樹脂一般是甲基丙烯酸與甲基丙烯酸甲酯的共聚物,傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝為本體聚合或者以乙醇等位溶劑的溶液聚合,由于在合成中加入有機(jī)溶劑,有毒而且難除去,所以不能直接用于水性藥物包衣。呼建強(qiáng)等(化工新型材料,2009, 37 (5))報(bào)道了以甲基丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯為共聚單體的乳液聚合合成方法,而乳液聚合工藝簡(jiǎn)單,環(huán)境污染程度低。但是在應(yīng)用過程中,由于甲基丙烯酸甲酯空間位阻大,這樣以其為共聚單體所制備的共聚物的玻璃化溫度高,一方面其最低成膜溫度高,另一方面,其成膜后脆性大,需要加·入大量增塑劑進(jìn)行改性,以期在藥物表面形成具有一定韌性和保護(hù)性的薄膜,因而限制了其實(shí)際應(yīng)用。而丙烯酸乙酯的側(cè)基具有柔性,以其代替甲基丙烯酸甲酯,共聚物的柔性大大提高,成膜性好,在用于藥片包衣時(shí)就不需要或者很少需要增塑劑就可以形成具有一定韌性的薄膜。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的,就是提供一種腸溶型藥物薄膜包衣材料聚丙烯酸樹脂水分散體。本發(fā)明的另一目的,就是研究一種用于腸溶型藥物包衣的聚丙烯酸樹脂——1:2甲基丙烯酸/丙烯酸乙酯共聚物的乳液聚合工藝及其分子量的控制方法。為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的,本發(fā)明人采用1:2摩爾比的甲基丙烯酸和丙烯酸乙酯為共聚單體,過硫酸銨或者過硫酸鉀為引發(fā)劑,0P-10和十二烷基硫酸鈉為復(fù)合乳化劑,十二烷基硫醇、巰基乙酸異辛酯或者α -甲基苯乙烯線性二聚體(簡(jiǎn)稱線性二聚體)為分子量調(diào)節(jié)劑,采用乳液聚合工藝合成了腸溶型藥物包衣材料一聚丙烯酸樹脂乳液,該乳液經(jīng)過適當(dāng)稀釋后即可直接用于藥物的腸溶包衣。下面對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的介紹
      優(yōu)選的,所述腸溶型藥物薄膜包衣材料聚丙烯酸樹脂水分散體,其特征在于組分和質(zhì)量百分含量為
      質(zhì)量%組份
      7. 6-8. 5甲基丙烯酸
      21-22丙烯酸乙酯
      O. 3-0. 4分子量調(diào)節(jié)劑
      O. 1-0. 2引發(fā)劑
      O.4-0. 6復(fù)合乳化劑
      其余為去離子水。本發(fā)明所述的腸溶型藥物薄膜包衣材料聚丙烯酸樹脂水分散體的共聚單體為甲基丙烯酸與丙烯酸乙酯,甲基丙烯酸與丙烯酸乙酯的摩爾比為1:2。所述的分子量調(diào)節(jié)劑是十二碳硫醇、叔十二碳硫醇、巰基乙酸異辛酯、α -甲基苯乙烯線性二聚體(以下簡(jiǎn)稱線性二聚體)中的一種,優(yōu)選的是α -甲基苯乙烯線性二聚體。所述的引發(fā)劑是過硫酸鉀或者過硫酸銨中的一種。所述的復(fù)合乳化劑為0Ρ-10和十二烷基硫酸鈉復(fù)配而成,其重量比控制為0Ρ-10 十二燒基硫酸鈉=(2:1) (4:1),優(yōu)選的是控制在2. 8:1到3.1:1,重量比。本發(fā)明所述的腸溶型聚丙烯酸樹脂水分散體的制備方法,包括下列步驟
      (a)將甲基丙烯酸、丙烯酸乙酯、4/5量的復(fù)合乳化劑、分子量調(diào)節(jié)劑和去離子水混合,置于反應(yīng)瓶中,升溫至70_80°C。(b)將引發(fā)劑配制為2%的水溶液,開始滴加到反應(yīng)瓶中,滴加時(shí)間控制在3-3. 5小時(shí),在滴加到2/3量后,補(bǔ)加剩余的乳化劑配制成的10%的水溶液,滴加完后,保溫反應(yīng)2-3個(gè)小時(shí),將反應(yīng)液冷卻到40°C,用200目雙層尼龍布過濾出料,獲得穩(wěn)定的聚合物乳液。步驟(a)所述的復(fù)合乳化劑為0P-10和十二烷基硫酸鈉復(fù)配而成。分子量采用高效凝膠滲透色譜-多角激光光散射聯(lián)用儀,以四氫呋喃色譜柱測(cè)定,其重均分子量控制在13-15萬之間。其固含量控制在20 -40%之間(固含量按照GB1725-2007測(cè)定)。
      具體實(shí)施例方式 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)分析。實(shí)施例1
      在配有攪拌器、回流管、溫度計(jì)和滴液漏斗的四口反應(yīng)瓶中,加入17. 2克甲基丙烯酸,40克丙烯酸乙酯,O. 5克0P-10,0. 16克十二烷基硫酸鉀,O. 5克線性二聚體,114克去離子水,攪拌下慢慢升溫至70-80°C。開始由滴液漏斗滴加20克2%濃度的過硫酸鉀溶液,當(dāng)?shù)渭拥?/3量時(shí),補(bǔ)加由O. 125克0P-10和O. 04克十二烷基硫酸鈉配制的10%水溶液,然后繼續(xù)滴加剩余的引發(fā)劑溶液,滴加完后,保溫反應(yīng)2小時(shí),降溫到40°C后,以200目雙層尼龍布過濾,得到聚丙烯酸酯乳液。實(shí)施例2
      在配有攪拌器、回流管、溫度計(jì)和滴液漏斗的四口反應(yīng)瓶中,加入86克甲基丙烯酸,200克丙烯酸乙酯,2. 4克0P-10,0. 8克十二烷基硫酸鉀,2. O克巰基乙酸異辛酯,800克去離子水,攪拌下慢慢升溫至70-80°C。開始由滴液漏斗滴加45克2%濃度的過硫酸鉀溶液,當(dāng)?shù)渭拥?/3量時(shí),補(bǔ)加由O. 6克0P-10和O. 2克十二烷基硫酸鈉配制的10%水溶液,然后繼續(xù)滴加剩余的引發(fā)劑溶液,滴加完后,保溫反應(yīng)2. 5小時(shí),降溫到40°C后,以200目雙層尼龍布過濾,得到聚丙烯酸酯乳液。實(shí)施例3
      在配有攪拌器、回流管、溫度計(jì)和滴液漏斗的四口反應(yīng)瓶中,加入86克甲基丙烯酸,200克丙烯酸乙酯,2. 64克0P-10,0. 88克十二烷基硫酸鉀,2. 5克叔十二碳硫醇,470克去離子水,攪拌下慢慢升溫至70-80°C。開始由滴液漏斗滴加50克2%濃度的過硫酸鉀溶液,當(dāng)?shù)渭拥?/3量時(shí),補(bǔ)加由O. 88克0P-10和O. 22克十二烷基硫酸鈉配制的10%水溶液,然后繼續(xù)滴加剩余的引發(fā)劑溶液,滴加完后,保溫反應(yīng)3小時(shí),降溫到40°C后,以200目雙層尼龍布過濾,得到聚丙烯酸酯乳液。
      實(shí)施例4
      在配有攪拌器、回流管、溫度計(jì)和滴液漏斗的四口反應(yīng)瓶中,加入48克甲基丙烯酸,100克丙烯酸乙酯,1. 4克0P-10,O. 35克十二烷基硫酸鉀,O. 9克線性二聚體,320克去離子水,攪拌下慢慢升溫至70-80°C。開始由滴液漏斗滴加25克2%濃度的過硫酸銨溶液,當(dāng)?shù)渭拥?/3量時(shí),補(bǔ)加由O. 35克0P-10和O. 09克十二烷基硫酸鈉配制的10%水溶液,然后繼續(xù)滴加剩余的引發(fā)劑溶液,滴加完后,保溫反應(yīng)2. 5小時(shí),降溫到40°C后,以200目雙層尼龍布過濾,得到聚丙烯酸酯乳液。
      權(quán)利要求
      1.一種腸溶型藥物薄膜包衣材料聚丙烯酸樹脂水分散體,其特征在于組分和質(zhì)量百分含量為:質(zhì)量%組份7.6-8. 5甲基丙烯酸 21-22 丙烯酸乙酯O.3-0. 4分子量調(diào)節(jié)劑O.1-0. 2引發(fā)劑O.4-0. 6復(fù)合乳化劑其余為去離子水。
      2.如權(quán)利要求1所述的腸溶型藥物薄膜包衣材料聚丙烯酸樹脂水分散體,其特征在于,腸溶型藥物薄膜包衣材料聚丙烯酸樹脂水分散體的共聚單體為甲基丙烯酸與丙烯酸乙酯,甲基丙烯酸與丙烯酸乙酯的摩爾比為1:2。
      3.如權(quán)利要求1所述的腸溶型藥物薄膜包衣材料聚丙烯酸樹脂水分散體,其特征在于,所述的分子量調(diào)節(jié)劑是十二碳硫醇、叔十二碳硫醇、巰基乙酸異辛酯、α -甲基苯乙烯線性二聚體(以下簡(jiǎn)稱線性二聚體)中的一種,優(yōu)選的是α -甲基苯乙烯線性二聚體。
      4.如權(quán)利要求1所述的腸溶型藥物薄膜包衣材料聚丙烯酸樹脂水分散體,其特征在于,所述的引發(fā)劑是過硫酸鉀或者過硫酸銨中的一種。
      5.如權(quán)利要求1所述的腸溶型藥物薄膜包衣材料聚丙烯酸樹脂水分散體,其特征在于,所述的復(fù)合乳化劑為0Ρ-10和十二烷基硫酸鈉復(fù)配而成,其重量比控制為0Ρ-10 :十二燒基硫酸鈉=(2:1) (4:1),重量比。
      6.如權(quán)利要求5所述的腸溶型藥物薄膜包衣材料聚丙烯酸樹脂水分散體,其特征在于,0Ρ-10 :十二烷基硫酸鈉=2.8:1到3. 1:1。
      7.如權(quán)利要求1 6任一項(xiàng)所述的腸溶型聚丙烯酸樹脂水分散體的制備方法,包括下列步驟(a)將甲基丙烯酸、丙烯酸乙酯、4/5量的復(fù)合乳化劑、分子量調(diào)節(jié)劑和去離子水混合, 置于反應(yīng)瓶中,升溫至70-80°C ;(b)將引發(fā)劑配制為2%的水溶液,開始滴加到反應(yīng)瓶中,滴加時(shí)間控制在3-3. 5小時(shí), 在滴加到2/3量后,補(bǔ)加剩余的乳化劑配制成的10%的水溶液,滴加完后,保溫反應(yīng)2-3個(gè)小時(shí),將反應(yīng)液冷卻到40°C,用200目雙層尼龍布過濾出料,獲得穩(wěn)定的聚合物乳液。
      8.如權(quán)利要求7所述的腸溶型聚丙烯酸樹脂水分散體的制備方法,其特征在于,步驟(a)所述的復(fù)合乳化劑為0P-10和十二烷基硫酸鈉復(fù)配而成。
      全文摘要
      該發(fā)明公開了一種腸溶型聚丙烯酸酯共聚物水分散體的制備方法。以甲基丙烯酸和丙烯酸乙酯為共聚單體,控制二者的摩爾比為1:2,以過硫酸鹽為引發(fā)劑,OP-10和十二烷基硫酸鈉為復(fù)合乳化劑,并通過加入分子量調(diào)節(jié)劑來控制分子量,采用乳液聚合工藝合成了腸溶型藥物包衣材料—聚丙烯酸樹脂乳液,該乳液經(jīng)過適當(dāng)稀釋后即可直接用于藥物的腸溶包衣。
      文檔編號(hào)C08F2/38GK103041396SQ201310029280
      公開日2013年4月17日 申請(qǐng)日期2013年1月27日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月27日
      發(fā)明者姚金水, 郭豐梅, 喬從德, 劉偉良 申請(qǐng)人:山東輕工業(yè)學(xué)院
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