專利名稱：一種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高分子化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法。
背景技術(shù)：
大孔弱堿陰離子樹脂廣泛應(yīng)用于硬水軟化，脫鹽水，純水制備，以及濕法冶金、稀有元素分離、制藥、制糖工業(yè)，氨基酸吸附等領(lǐng)域。目前市場上廣泛應(yīng)用D301。這種產(chǎn)品增值效益高，但其在生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生大量有毒氣體，容易導(dǎo)致工人及周邊群眾致癌而影響健康，所以，許多企業(yè)無法正常生產(chǎn)或躲在山區(qū)以頻繁更換工人的方式生產(chǎn)，因此大大影響了大孔弱堿陰離子樹脂的生產(chǎn)和應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法，不僅提高了產(chǎn)品的強(qiáng)度，而且使得樹脂的比表面積更大、孔徑均勻，提高樹脂的交換容量和抗污染能力。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):一種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法，其特征在于:其制備方法包括如下步驟:步驟一:聚合反應(yīng):a.首先將制備原料苯乙烯、TXB、引發(fā)劑和致孔劑放入備料釜中攪拌30min備用；將分散劑和水投入反應(yīng)釜中，將溫度升至50°C，并攪拌I小時；b.將備料釜中攪拌過的原料加入到反應(yīng)釜中，將溫度升溫至80°C，保溫2小時候再將溫度升至85°C -95°C之間，并保溫四小時；再將溫度升至95°C以上，保溫6小時后降溫，將溫度降至45 °C以下，得到白球；c.將反應(yīng)釜中的白球放到洗料釜中清洗，直到出水清澈；d.將洗滌好的白球送入干燥機(jī)內(nèi)烘干，烘干后篩選出粒度合格的白球；步驟二:氯化反應(yīng):將合格的白球與氯化醚放入氯化反應(yīng)釜中進(jìn)行氯化反應(yīng)，溫度控制在30°C，時間為2小時；2小時候在氯化反應(yīng)釜中加入氯化鋅，將溫度升溫至450C _48°C之間，反應(yīng)15小時后將溫度降至30°C以下即可得到氯球；步驟三:胺化反應(yīng):將二甲胺水快速滴入到氯球中，穩(wěn)定30min后開始攪拌，攪拌好后將溫度升至43°C，保溫8小時后取樣測水分，含水量大于53%即可得到大孔弱堿陰離子樹脂。所述氯乙醚是由甲縮醛與氯化母液混合，加入氯磺酸和甲醛反應(yīng)生成。所述引發(fā)劑、致孔劑和分散劑分別為異丁醇、TXA和聚乙烯醇。本發(fā)明的有益效果是:1、采用新型原料TXB代替現(xiàn)有技術(shù)中的二乙烯苯，大大提高了樹脂的機(jī)械強(qiáng)度，延長了樹脂的使用壽命；2、采用新型原料TXA為致孔劑，使樹脂比表面積更大、孔徑均勻，提高樹脂的交換容量，抗污染能力增強(qiáng)；3、降低了生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的經(jīng)濟(jì)效益。
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。實(shí)施例一一種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法，其特征在于:其制備方法包括如下步驟:步驟一:聚合反應(yīng):a.首先將制備原料苯乙烯、TXB、引發(fā)劑異丁醇和致孔劑TXA放入備料釜中攪拌30min備用；將分散劑聚乙烯醇和水投入反應(yīng)釜中，將溫度升至50°C，并攪拌I小時；b.將備料釜中攪拌過的原料加入到反應(yīng)釜中，將溫度升溫至80°C，保溫2小時候再將溫度升至90°C，并保溫四小時；再將溫度升至98°C，保溫6小時后降溫，將溫度降至40°C，得到白球;c.將反應(yīng)釜中的白球放到洗料釜中清洗，直到出水清澈；d.將洗 滌好的白球送入干燥機(jī)內(nèi)烘干，烘干后篩選出粒度合格的白球；步驟二:氯化反應(yīng):將合格的白球與氯化醚放入氯化反應(yīng)釜中進(jìn)行氯化反應(yīng)，溫度控制在30°C，時間為2小時；2小時候在氯化反應(yīng)釜中加入氯化鋅，將溫度升溫至46°C，反應(yīng)15小時后將溫度降至25°C即可得到氯球；步驟三:胺化反應(yīng):將二甲胺水快速滴入到氯球中，穩(wěn)定30min后開始攪拌，攪拌好后將溫度升至43°C，保溫8小時后取樣測水分，含水量大于53%即可得到大孔弱堿陰離子樹脂。所述氯乙醚是由甲縮醛與氯化母液混合，加入氯磺酸和甲醛反應(yīng)生成。以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。
權(quán)利要求
1.一種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法，其特征在于:其制備方法包括如下步驟: 步驟一:聚合反應(yīng):a.首先將制備原料苯乙烯、TXB、引發(fā)劑和致孔劑放入備料釜中攪拌30min備用；將分散劑和水投入反應(yīng)釜中，將溫度升至50°C，并攪拌I小時； b.將備料釜中攪拌過的原料加入到反應(yīng)釜中，將溫度升溫至80°C，保溫2小時候再將溫度升至85°C _95°C之間，并保溫四小時；再將溫度升至95°C以上，保溫6小時后降溫，將溫度降至45°C以下，得到白球； c.將反應(yīng)釜中的白球放到洗料釜中清洗，直到出水清澈； d.將洗滌好的白球送入干燥機(jī)內(nèi)烘干，烘干后篩選出粒度合格的白球； 步驟二:氯化反應(yīng):將合格的白球與氯化醚放入氯化反應(yīng)釜中進(jìn)行氯化反應(yīng)，溫度控制在30°C，時間為2小時；2小時候在氯化反應(yīng)釜中加入氯化鋅，將溫度升溫至45°C -48°C之間，反應(yīng)15小時后將溫度降至30°C以下即可得到氯球； 步驟三:胺化反應(yīng):將二甲胺水快速滴入到氯球中，穩(wěn)定30min后開始攪拌，攪拌好后將溫度升至43°C，保溫8小時后取樣測水分，含水量大于53%即可得到大孔弱堿陰離子樹脂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法，其特征在于:所述氯乙醚是由甲縮醛與氯化母液混合，加入氯磺酸和甲醛反應(yīng)生成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法，其特征在于:所述引發(fā)齊U、致孔劑和分散劑分 別為異丁醇、TXA和聚乙烯醇。
全文摘要
一種大孔弱堿陰離子樹脂的制備方法，屬于高分子化學(xué)領(lǐng)域，其制備方法包括聚合反應(yīng)階段，通過備料、攪拌、升溫、反應(yīng)的到白球；氯化反應(yīng)階段，將白球放入氯化反應(yīng)釜中，通過添加氯化醚、氯化鋅等反應(yīng)得到氯球；和胺化反應(yīng)階段，將氯球與二甲胺水胺化反應(yīng)得到大孔弱堿陰離子樹脂。本發(fā)明制得的大孔弱堿陰離子樹脂不僅提高了樹脂的機(jī)械強(qiáng)度，延長了樹脂的使用壽命，而且比表面積更大、孔徑均勻，提高了樹脂的交換容量和抗污染能力，并且降低了生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號C08F8/32GK103183755SQ201310078880
公開日2013年7月3日 申請日期2013年3月12日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月12日
發(fā)明者楊奇, 王行 申請人:蚌埠市天星樹脂有限責(zé)任公司