一種加氫催化劑的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種加氫催化劑的制備方法。該催化劑為鎳系催化劑，其制備方法是采用先將含部分鎳和載體組分前軀物的漿液與沉淀劑并流沉淀后，再將剩余部分鎳和助劑與沉淀劑并流沉淀于上述體系中。該方法所得的催化劑特別適用于C5石油樹(shù)脂、C9石油樹(shù)脂及C5、C9共混石油樹(shù)脂的加氫脫色過(guò)程中，活性和選擇性好。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種加氫催化劑的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種加氫催化劑的制備方法，該催化劑是用于C5石油樹(shù)脂、c9石油樹(shù) 脂及c 5、c9共混石油樹(shù)脂加氫脫色過(guò)程中。

【背景技術(shù)】
[0002] 鎳基催化劑是一種用途非常廣泛、性能良好的通用型催化劑，與常規(guī)貴金屬催化 劑相比，鎳基催化劑具有價(jià)格低廉、使用壽命長(zhǎng)等特點(diǎn)，同時(shí)具有較強(qiáng)的烯烴、芳烴飽和能 力，能有效地使石油樹(shù)脂中含S、N、0等雜元素的有機(jī)化合物氫解，具有處理原料范圍廣，液 體收率高、產(chǎn)品質(zhì)量好等優(yōu)點(diǎn)。鎳基加氫催化劑一般的制備方法有：共沉淀法、機(jī)械混合法、 浸漬法等。共沉淀法是將兩種或兩種以上組分同時(shí)沉淀的一種方法。其特點(diǎn)是一次可以 同時(shí)獲得幾種組分，而且各個(gè)組分的分布比較均勻。浸漬法制備高鎳催化劑時(shí)，為滿(mǎn)足催化 劑含量，在催化劑浸漬過(guò)程中需要對(duì)載體進(jìn)行兩次或兩次以上的浸漬、干燥，甚至焙燒，使 得催化劑強(qiáng)度急劇下降。采用機(jī)械混合法制備催化劑的孔容小于共沉淀法制備的催化劑， 這是由于在催化劑制備過(guò)程中加入大量的活性金屬鹽，制備時(shí)需要加入大量的膠溶酸進(jìn)行 膠溶才能使催化劑順利成型，對(duì)催化劑的孔結(jié)構(gòu)影響很大；而采用共沉淀法制備高金屬含 量的催化劑，能有效地克服這些問(wèn)題，制備流程簡(jiǎn)單，更有利于提高活性金屬的分散和利用 率。
[0003] 目前，以硅藻土為載體的鎳系催化劑也普遍被使用，其中鎳含量一般為409Γ60%， 該催化劑會(huì)使樹(shù)脂加氫降解，而適當(dāng)?shù)募託浣到鈺?huì)使樹(shù)脂互溶性得到改善。
[0004] CN200610064904. 6公開(kāi)了適合裂解C9餾分加氫的一種鎳系加氫催化劑及其制備 方法，CN200810113134. 9公開(kāi)了適合石油樹(shù)脂加氫的一種非貴金屬加氫催化劑及其制備 方法，這兩種催化劑均采用共沉淀方法制備，其中將鎳鹽及助劑鹽的混合溶液加熱到一定 溫度下，再加入堿性沉淀劑。該催化劑的制備缺點(diǎn)同樣是造成沉淀過(guò)程瞬間的沉淀環(huán)境均 不相同，導(dǎo)致所沉淀的晶粒大小不一，影響鎳的活性水平的發(fā)揮，降低催化劑的活性；特別 是CN200610064904. 6在催化劑制備過(guò)程中，載體氧化鋁與活性金屬同時(shí)沉淀，活性金屬會(huì) 與鋁形成一定的晶格，致使活性金屬不能正常發(fā)揮，降低了活性利用率。
[0005] CN200610016260. 3公開(kāi)了一種用于不飽和動(dòng)植物油加氫脫除雙鍵的高鎳催化劑 的制備方法，其中將堿性沉淀劑溶液放入反應(yīng)釜中加熱至6(T70°C，攪拌加入可溶性鎳鹽溶 液進(jìn)行沉淀，鎳鹽溶液加完后加入氧化鋁載體，攪拌〇. 5~1. 0小時(shí)后洗滌、干燥、粉碎和焙 燒即成高鎳催化劑。該催化劑的制備缺點(diǎn)是：首先，沉淀過(guò)程中，酸性的鎳鹽溶液向堿性的 沉淀劑溶液中加入，致使反應(yīng)釜中的沉淀過(guò)程環(huán)境不均一，即沉淀反應(yīng)在反應(yīng)釜中的pH值 是由大到小在變動(dòng)中進(jìn)行的，導(dǎo)致所沉淀的晶粒大小不一，影響鎳的活性水平的發(fā)揮，降低 催化劑的活性；其次，沉淀結(jié)束后加入氧化鋁載體，此過(guò)程屬于兩種固體物質(zhì)進(jìn)行混合，不 利于鎳的分散，降低了活性金屬的利用率。
[0006] US 4042532公開(kāi)了一種熱穩(wěn)定好的Ni-Al催化劑的制備方法，該方法是將鎳配制 成鎳銨鹽水溶液，再飽和浸漬氫氧化鋁，然后在高溫下分解銨合物使鎳沉淀在氫氧化鋁的 孔道中，鎳在氧化鋁中的分布不均勻。該方法的缺點(diǎn)是沉淀溫度較高，沉淀過(guò)程中釋放的氨 也造成了環(huán)境污染。
[0007] CN201010514263. 6公開(kāi)的鎳基加氫催化劑，其制備方法是將載體氧化鋁和/或氧 化硅與活性金屬組分和助劑組分制成漿液，然后與沉淀劑以并流的方式加入反應(yīng)釜中制得 催化劑前軀物，再與膠溶劑和水混捏、成型、干燥和焙燒，得到鎳基加氫催化劑該方法。該方 法制備的催化劑的活性和穩(wěn)定性有待進(jìn)一步提高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種加氫催化劑的制備方法。該方法所得的 加氫催化劑特別適用于C 5石油樹(shù)脂、C9石油樹(shù)脂及C5、C9共混石油樹(shù)脂加氫脫色過(guò)程中，其 活性高、穩(wěn)定性好。
[0009] 本發(fā)明提出的加氫催化劑的制備方法，該加氫催化劑中含有氧化鋁和/或氧化 娃、氧化鎳以及助劑組分M，其中助劑組分Μ選自Fe、Mg、Cu、Zn、Co、La中的一種或多種，過(guò) 程包括： (1) 將含鎳可溶性鹽配制成溶液，將作為載體組分氧化鋁或/和氧化硅的前軀物加入 含鎳的溶液中形成漿液I，其中Ni用量占催化劑中Ni總量（以元素計(jì))的25wt%?35wt% ; (2) 將含鎳和助劑組分的可溶性鹽配制成溶液II，其中Ni用量占催化劑中Ni總量（以 元素計(jì)）的65wt%?75wt% ; (3) 將漿液I和沉淀劑A并流共沉淀，控制反應(yīng)體系溫度為60?95°C，pH為6. 0? 10. 0,物料加完后繼續(xù)恒溫?cái)埾椋?(4) 保持步驟（3)所得反應(yīng)體系的溫度，向反應(yīng)體系中并流加入溶液II和沉淀劑B，反 應(yīng)體系的pH值為6. 0?10. 0,物料加完后，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH值為10. (Γ12. 0,然后恒溫?cái)?拌； (5) 步驟（4)所得的物料經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥， (6) 步驟（5)所得的干燥物經(jīng)成型后，再經(jīng)干燥和焙燒，得到所述的加氫催化劑。
[0010] 本發(fā)明方法所得的加氫催化劑，以催化劑的重量為基準(zhǔn)，鎳的含量以氧化鎳計(jì) 為30. 09Γ70. 0%，優(yōu)選為359Γ65%，所述助劑組分以氧化物計(jì)的含量為1. 09Γ10. 0%，優(yōu)選為 4. 09Γ8. 0%，所述載體氧化鋁和/或氧化硅的含量為25. 09Γ64. 0%。
[0011] 本發(fā)明中含鎳的可溶性鹽為硝酸鎳、硫酸鎳、氯化鎳中的一種。所述的載體組分氧 化鋁或/和氧化硅的前軀物選自擬薄水鋁石、氧化鋁、二氧化硅、硅藻土、高嶺土中的一種 或多種。所述助劑的可溶性鹽可為硝酸鹽、醋酸鹽等中的一種或多種。
[0012] 步驟（1)中，漿液I中的Ni離子濃度為0. 1?1. 3mol/L，優(yōu)選為0. 3?l.Omol/ L〇
[0013] 步驟（2)中，溶液II中的Ni離子濃度為0·6?2·0 mol/L，優(yōu)選為L(zhǎng)(Tl.8mol/L助 劑Μ離子濃度為0· 01?0· 5mol/L，優(yōu)選為0· 03?0· 3mol/L。
[0014] 本發(fā)明步驟（3)所述的恒溫?cái)嚢钑r(shí)間一般為10?30min，步驟（4)所述的恒溫?cái)?拌時(shí)間一般為20?40min。
[0015] 本發(fā)明中步驟（3 )所用沉淀劑A可以選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳 酸氫鈉和碳酸氫鉀中的一種或多種，其濃度為0. 8mol/L~2. Omol/L。本發(fā)明中步驟（4)所用 沉淀劑B可以選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉和碳酸氫鉀中的一種或 多種，其濃度為〇. 8mol/L~2. Omol/L。沉淀劑A和沉淀劑B可以采用同一種沉淀劑，也可以 采用不同的沉淀劑。
[0016] 本發(fā)明中步驟（5)中干燥溫度為10(Γ200?，優(yōu)選為12(Tl60°C，干燥時(shí)間為：Γ8小 時(shí)，優(yōu)選為4?6小時(shí)。
[0017] 步驟（6)中，催化劑成型過(guò)程中，可以加入常規(guī)的成型助劑如膠溶劑、去離子水 等，所述的膠溶劑可為硝酸、醋酸和檸檬酸中的一種或多種。所述的干燥條件如下：在 100°C?140°C干燥箱中干燥lh?12h ;所述焙燒條件為：在300°C?650°C下焙燒3h?12h。
[0018] 本發(fā)明方法采用載體組分與部分活性金屬Ni先沉淀，載體組分與活性金屬Ni形 成均勻的晶核，第二步沉淀的Ni、助劑Μ吸附在其表面，有利于形成適宜粒度的晶粒，更有 利于活性金屬的分散。而且，由于第二步沉淀的活性金屬吸附在第一步晶核表面，沒(méi)有進(jìn) 入氧化鋁和/或氧化硅和Ni晶核內(nèi)，增加了晶粒表面活性金屬含量，減弱了第二步沉淀活 性金屬與載體間的相互作用，使催化劑更易還原，同時(shí)，也調(diào)節(jié)了助劑對(duì)活性金屬的促進(jìn)作 用。本發(fā)明方法綜合調(diào)節(jié)了催化劑的孔結(jié)構(gòu)、活性金屬和助劑組分的分布以及催化劑表面 的性質(zhì)，使催化劑的加氫活性得到了提高。
[0019] 該方法所得的加氫催化劑特別適用于C5石油樹(shù)脂、C9石油樹(shù)脂及C 5、C9共混石油 樹(shù)脂加氫脫色過(guò)程中，其活性高、穩(wěn)定性好。
[0020] SHAPE \* MERGEF0RMAT

【具體實(shí)施方式】 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作出進(jìn)一步說(shuō)明。
[0021] 實(shí)施例1 (1) 取133. 8g六水氯化鎳，用凈水溶解后，加入177. 5g擬薄水鋁石(含A1203 70%(質(zhì)量 分?jǐn)?shù))）制成漿液，定容l〇〇〇mL溶液I，加熱至80°C，待用； (2) 取312g六水氯化鎳和21. 5g六水硝酸鑭配制成1000mL溶液II，加熱至80°C，待 用； (3) 在80°C條件下，向反應(yīng)罐中加入500mL底水，將溶液I和沉淀劑碳酸鈉(濃度為 1. 0m〇l/L)并流共沉淀，并保持沉淀體系pH值為7. 8,加料結(jié)束后繼續(xù)恒溫?cái)嚢?0分鐘； (4) 保持沉淀體系溫度為80°C，向其中并流加入溶液II和沉淀劑碳酸鈉(濃度為 1. 0m〇l/L)溶液，并調(diào)整沉淀體系的pH值為8. 2,并流加料結(jié)束后，上調(diào)沉淀體系的pH值為 10. 5,恒溫?cái)嚢?0分鐘； (5) 步驟（4)所得物料過(guò)濾，濾餅在120°C條件下干燥5小時(shí)； (6) 步驟（5)所得干燥物加入膠溶酸后，擠條成型，再經(jīng)在120°C條件下干燥5小時(shí)，在 500°C條件下焙燒5小時(shí)，即得加氫催化劑A1，其性質(zhì)見(jiàn)表1。
[0022] 實(shí)施例2 其它條件同實(shí)施例1，只是把兩步反應(yīng)的沉淀劑均改為氫氧化鈉溶液，制備得到加氫催 化劑A2,其性質(zhì)見(jiàn)表1。
[0023] 實(shí)施例3 其它條件同實(shí)施例1，只是把載體擬薄水鋁石改為二氧化硅（大于150目粉），制備得 到加氫催化劑A3,其性質(zhì)見(jiàn)表1。
[0024] 實(shí)施例4 (1) 取93. 3g六水氯化鎳，用凈水溶解后，加入164. 6g擬薄水鋁石(含A1203 70% (質(zhì)量 分?jǐn)?shù))）制成漿液，定容l〇〇〇mL溶液I，加熱至83°C，待用； (2) 取252. 9g六水氯化鎳、23. 2g六水硝酸鋅和18. 3g硝酸銅配制成1000mL溶液II， 加熱至83 °C，待用； (3) 在83 °C條件下，向反應(yīng)罐中加入400mL底水，將溶液I和沉淀劑碳酸鈉(濃度為 1. Omol/L)并流共沉淀，并保持沉淀體系pH值為8. 0,加料結(jié)束后繼續(xù)恒溫?cái)嚢?0分鐘； (4) 保持沉淀體系溫度為83°C，向其中并流加入溶液II和沉淀劑碳酸鈉(濃度為 1. Omol/L)溶液，并調(diào)整沉淀體系的pH值為8. 5,并流加料結(jié)束后，上調(diào)沉淀體系的pH值為 11，恒溫?cái)嚢?0分鐘； (5) 步驟（4)所得物料過(guò)濾，濾餅在120°C條件下干燥5小時(shí)； (6) 步驟（5)所得干燥物加入膠溶酸后，擠條成型，再經(jīng)在120°C條件下干燥5小時(shí)，在 500°C條件下焙燒5小時(shí)，即得加氫催化劑A4，其性質(zhì)見(jiàn)表1。
[0025] 實(shí)施例5 (1) 取156. 3g六水氯化鎳，用凈水溶解后，加入125. 4g硅藻土粉體（大于150目粉） 制成漿液，定容l〇〇〇mL溶液I，加熱至82°C，待用； (2) 取303g六水氯化鎳和54. 9g硝酸鎂配制成1000mL溶液II，加熱至82°C，待用； (3) 在82°C條件下，向反應(yīng)罐中加入400mL底水，將溶液I和沉淀劑氫氧化鈉(濃度為 1. 0m〇l/L)并流共沉淀，并保持沉淀體系pH值為8. 2,加料結(jié)束后繼續(xù)恒溫?cái)嚢?0分鐘； (4) 保持沉淀體系溫度為82°C，向其中并流加入溶液II和沉淀劑碳酸鈉(濃度為 I. 0m〇l/L)溶液，并保持沉淀體系的pH值為8. 5,并流加料結(jié)束后，上調(diào)沉淀體系的pH值為 II. 2,恒溫?cái)嚢?0分鐘； (5) 步驟（4)所得物料過(guò)濾，濾餅在120°C條件下干燥5小時(shí)； (6) 步驟（5)所得干燥物加入膠溶酸后，成型，再經(jīng)在120°C條件下干燥5小時(shí)，在 500°C條件下焙燒5小時(shí)，即得加氫催化劑A5，其性質(zhì)見(jiàn)表1。
[0026] 比較例1 將318g碳酸鈉溶于水中，配制成濃度為1. 0mol/L的沉淀劑溶液放入反應(yīng)荃，加熱到 70°C時(shí)，保持釜內(nèi)溫度。將445. 8g六水氯化鎳和21. 5g硝酸鑭配制成濃度為1. 0m〇l/L的 溶液，加入到釜中的碳酸鈉溶液中進(jìn)行沉淀，直到含鎳溶液完全沉淀。沉淀結(jié)束加入氧化鋁 124. 2g，攪拌0. 5-1. 0小時(shí)后洗滌，濾餅置于120°C干燥箱中3小時(shí)，所得干燥物加入膠溶 酸后，成型，再經(jīng)在120°C條件下干燥5小時(shí)，在500°C條件下焙燒5小時(shí)，即得加氫催化劑 B1，其性質(zhì)見(jiàn)表1。
[0027] 比較例2 將346. 2g六水氯化鎳、23. 2g六水硝酸鋅和18. 3g硝酸銅配制成混合溶液，使兩種鹽在 此溶液的濃度為〇. 6mol/L，兩種鹽全部溶解后，加入擬薄水鋁石(含A1203 70% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))） 164. 6g，制成漿液待用；將318g碳酸鈉溶液水中，配制成濃度為1. 0 mol/L的沉淀劑溶液， 待用；在8000mL反應(yīng)釜中預(yù)加1000mL凈水，加熱并開(kāi)啟攪拌設(shè)備，當(dāng)溫度升至80°C時(shí)，保 持斧內(nèi)溫度，開(kāi)始并流加入混合漿液和堿性沉淀劑溶液，控制混合漿液的流量為40mL/min 和堿性沉淀劑溶液流量55mL/min，保持反應(yīng)釜內(nèi)漿液的pH為7. 2,但酸性混合漿液全部加 入后，用堿性沉淀劑溶液將反應(yīng)釜內(nèi)漿液pH值調(diào)至10. 5,保持此時(shí)的溫度和pH值開(kāi)始靜 置，靜置30min后，過(guò)濾去除母液，并水洗，當(dāng)洗滌水pH值為6. 5時(shí)，洗滌結(jié)束，濾餅置于 120°C干燥箱干燥3小時(shí)。所得干燥物加入膠溶酸后，成型，再經(jīng)在120°C條件下干燥5小 時(shí)，在500°C條件下焙燒5小時(shí)，即得加氫催化劑B2，其性質(zhì)見(jiàn)表1。
[0028] 表1加氫催化劑組成及物化性質(zhì) 催化劑組成 |A1 |A2 |A3 |A4 NiO, % + 50. 3 ￥76" 49. 2 45Γ6~ Aa0" % -43.6 4Γ5~- 46Γ8~ SiOa, % -- ~ 43.9 ~ La203, ％ 5. 5 5. 8 6. 0 - ΖηΟ，％ -- ~ - ?Τ~ CuO，％ -- ~ - ~Ζ9~ MgO，％ -- ~ - ~ 催化齊?]孑L分布，%_____ < 8nm - 19. 6 20Λ 19. 3 8 ?15nm + 63. 8 62Γ5" 60. 1 62Λ > 15nm |l6. θ|?7. 4|2Q. θ|?9 注：表1中的百分?jǐn)?shù)為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
[0029] 表 1 續(xù) 催化劑組成 |A5 |B1 |B2 ~ Ν?Ο, % 56. 2 49. 6 46. 2 以，％ - 43.2 46.4 sT〇2, % 39. 3 - - La203，％ - 5. 9 - ZnO，％ - - 3. 5 CuQ, % - - 3. 1 %0, % 4. 1 - - 催化齊孑L分布，%____ ~ 8nm 206" 28. 9 23. 8 8 ?15nm 59. 9 54. 3 56. 3 ~5nm |l9. 5|l6. 8|l8. 5 注：表i中的百分?jǐn)?shù)為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
[0030] 選取制備的催化劑Α1-Α5及Β1和Β2在固定床加氫反應(yīng)裝置上進(jìn)行評(píng)價(jià)，該裝置 有兩個(gè)串聯(lián)反應(yīng)器，每個(gè)反應(yīng)器催化劑裝量為50mL，催化劑在加氫反應(yīng)之前，用氫氣還原， 還原條件如下：溫度36CTC，氫分壓5. 5MPa，氫氣體積空速為650h S還原時(shí)間為5小時(shí)。以 環(huán)已烷溶解C9石油樹(shù)脂為原料，石油樹(shù)脂占原料中的比例為40% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))，加氫后產(chǎn)品 經(jīng)蒸餾除去環(huán)已烷后得到加氫石油樹(shù)脂。石油樹(shù)脂性質(zhì)及評(píng)價(jià)條件見(jiàn)表2及表3,評(píng)價(jià)結(jié)果 見(jiàn)表4。催化劑A4和催化劑B2經(jīng)1500小時(shí)穩(wěn)定性評(píng)價(jià)結(jié)果見(jiàn)表5和表6。
[0031] 表2石油樹(shù)脂原料性質(zhì)_ _軟化點(diǎn)/°c |120 否夏(賽氏） ^8# s7u g · g-1 142 溴價(jià) /gBr · 100g-1 25. 3 表3催化劑評(píng)價(jià)工藝條件 反應(yīng)壓力/MPa |6· 5 了本積空速(相對(duì)于石油樹(shù)脂）AT1 0.65 氫油體積比(相對(duì)于石油樹(shù)脂)_800 _反應(yīng)溫度/°C |240~
【權(quán)利要求】
1. 一種加氫催化劑的制備方法，該加氫催化劑中含有氧化鋁和/或氧化硅、氧化鎳以 及助劑組分M，其中助劑組分Μ選自Fe、Mg、Cu、Zn、Co、La中的一種或多種，制備過(guò)程包括： (1) 將含鎳可溶性鹽配制成溶液，將作為載體組分氧化鋁或/和氧化硅的前軀物加入 含鎳的溶液中形成漿液I，其中Ni用量占催化劑中Ni總量以元素計(jì)的25wt%?35wt% ; (2) 將含鎳和助劑組分的可溶性鹽配制成溶液II，其中Ni用量占催化劑中Ni總量以 元素計(jì)的65wt%?75wt% ; (3) 將漿液I和沉淀劑A并流共沉淀，控制反應(yīng)體系溫度為60?95°C，pH為6. 0? 10. 0,物料加完后繼續(xù)恒溫?cái)埾椋? (4) 保持步驟（3)所得反應(yīng)體系的溫度，向反應(yīng)體系中并流加入溶液II和沉淀劑B，反 應(yīng)體系的pH值為6. 0?10. 0,物料加完后，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH值為10. (Γ12. 0,然后恒溫?cái)?拌； (5) 步驟（4)所得的物料經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥， (6) 步驟（5)所得的干燥物經(jīng)成型后，再經(jīng)干燥和焙燒，得到所述的加氫催化劑。
2. 按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的加氫催化劑，以催化劑的重量為基 準(zhǔn)，鎳的含量以氧化鎳計(jì)為30. 09Γ70. 0%，所述助劑組分以氧化物計(jì)的含量為1. 09Γ10. 0%， 所述氧化鋁和/或氧化硅的含量為25. 09Γ64. 0%。
3. 按照權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：所述的加氫催化劑，以催化劑的重量為基 準(zhǔn)，鎳的含量以氧化鎳計(jì)為359Γ65%。
4. 按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的載體組分氧化鋁或/和氧化硅的 前軀物選自擬薄水鋁石、二氧化硅、氧化鋁、硅藻土、高嶺土中的一種或多種。
5. 按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1)中，漿液I中的Ni離子濃度為 0· 1 ?1. 3mol/L。
6. 按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2)中，溶液II中的Ni離子濃度為 0· 6?2. Omol/L，助劑Μ離子濃度為0· 01?0· 5mol/L。
7. 按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3)所用沉淀劑A選自氫氧化 鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉和碳酸氫鉀中的一種或多種，其濃度為〇.8mol/ L~2. Omol/L ;步驟（4)所用沉淀劑B選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉和 碳酸氫鉀中的一種或多種，其濃度為〇. 8mol/L~2. Omol/L。
8. 按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（5)中干燥溫度為10(Γ200?，干燥 時(shí)間為3~8小時(shí)。
9. 按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（6)中，所述的干燥條件如下：在 100°C?140°C干燥箱中干燥lh?12h ;所述焙燒條件為：在300°C?650°C下焙燒3h?12h。
【文檔編號(hào)】C08F8/04GK104117359SQ201310532047
【公開(kāi)日】2014年10月29日 申請(qǐng)日期:2013年11月3日 優(yōu)先權(quán)日:2013年4月27日
【發(fā)明者】付秋紅, 王永林, 高鵬, 張艷俠, 段日, 包洪洲 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院