一種提高穩(wěn)定乳蛋白粒子能力的水溶性大豆多糖的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種提高穩(wěn)定乳蛋白粒子能力的水溶性大豆多糖的制備方法，屬于農(nóng)副產(chǎn)品加工領(lǐng)域。更具體的是結(jié)合堿性劑化學(xué)改性處理脫除甲氧基來提高水溶性大豆多糖穩(wěn)定乳蛋白粒子能力的方法，首先將豆渣配制成懸浮液，使用堿性劑進(jìn)行化學(xué)改性處理脫除甲氧基后，進(jìn)一步酸法熱水提取，將提取得到的水溶性大豆多糖溶液經(jīng)過乙醇脫除鹽、醇溶小分子物質(zhì)和水后，烘干得到穩(wěn)定乳蛋白顆粒能力強(qiáng)的水溶性大豆多糖。本發(fā)明不僅有效的提高了豆類加工廠的副產(chǎn)物利用率，避免資源的浪費(fèi)；而且得到的水溶性大豆多糖具有很好的穩(wěn)定乳蛋白粒子能力。
【專利說明】一種提高穩(wěn)定乳蛋白粒子能力的水溶性大豆多糖的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明公開了一種提高穩(wěn)定乳蛋白粒子能力的水溶性大豆多糖的制備方法，更具體的是結(jié)合堿性劑化學(xué)改性處理脫除甲氧基來提高水溶性大豆多糖穩(wěn)定乳蛋白粒子能力的方法，屬于農(nóng)副產(chǎn)品加工【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]水溶性大豆多糖是從豆科大豆子實(shí)體和葉中提取得到的水溶性多糖類物質(zhì)。在生產(chǎn)大豆分離蛋白、腐竹或豆腐時(shí)會(huì)有大量的副產(chǎn)物豆渣的生成，其中含有大約55%水溶性大豆多糖。在生產(chǎn)膳食纖維，利用副產(chǎn)物豆渣可以生產(chǎn)出水溶性大豆多糖。由于水溶性大豆多糖的低粘度、抑菌性、成膜性等理化性質(zhì)，水溶性大豆多糖不僅具有膳食纖維生理功能特性，還可以很好的應(yīng)用于食品中改善食品體系功能特性；可以作為添加劑加到酸性乳飲料中得到口感清爽的產(chǎn)品。因此，水溶性大豆多糖在食品行業(yè)應(yīng)用前景廣闊。
[0003]水溶性大豆多糖主要是作為穩(wěn)定劑應(yīng)用于酸性乳飲料中。目前水溶性大豆多糖在市面上有相關(guān)的商業(yè)化產(chǎn)品，但是這些商業(yè)化產(chǎn)品的水溶性大豆多糖其穩(wěn)定乳蛋白顆粒的能力不理想；當(dāng)將其應(yīng)用于酸性乳飲料中時(shí)，雖然可以得到清爽可口的產(chǎn)品，但是并不能作為穩(wěn)定劑很好的穩(wěn)定乳蛋白粒子，長期放置過程中會(huì)有懸浮物、沉淀物或分層現(xiàn)象的產(chǎn)生；在乳狀液體系中，商業(yè)化產(chǎn)品的水溶性大豆多糖作為穩(wěn)定劑不能形成很好的0/W乳狀液體系。在生產(chǎn)水溶性大豆多糖時(shí)，工業(yè)上普遍重視得率和純度，而忽視了水溶性大豆多糖應(yīng)用于食品中的功能效果。
[0004]甲氧基是甲醇 分子中去掉羥基上的氫原子后，剩下的一價(jià)基團(tuán)，結(jié)構(gòu)式為:CH30_，是最簡單的一種烷氧基。水溶性大豆多糖由半乳糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、鼠李糖和糖醛酸構(gòu)成；其中糖醛酸上有許多甲氧基基團(tuán)，這些甲氧基基團(tuán)對水溶性大豆多糖的功能特性有顯著影響。不同甲氧基含量的水溶性大豆多糖應(yīng)用于食品體系中表現(xiàn)出不同的特性。研究表明，水溶性大豆多糖中的甲氧基含量越高，其在酸性乳飲料中穩(wěn)定乳蛋白粒子的能力越低，反之，如果其甲氧基含量越低，那么在酸性乳飲料中穩(wěn)定乳蛋白粒子的能力越強(qiáng)。因此在提取水溶性大豆多糖中增加甲氧基脫除工藝，其生產(chǎn)出來的水溶性大豆多糖穩(wěn)定乳蛋白粒子的能力將會(huì)改善。
[0005]本發(fā)明很好的解決了水溶性大豆多糖應(yīng)用于酸性乳飲料中長期放置產(chǎn)生的懸浮物、沉淀物或分層等問題，提出了一種堿性劑化學(xué)改性處理脫除甲氧基與酸法熱水相結(jié)合來提取穩(wěn)定乳蛋白粒子能力強(qiáng)的水溶性大豆多糖的方法。首先將豆渣懸浮液進(jìn)行堿性劑化學(xué)改性處理脫除甲氧基，進(jìn)一步采用酸法熱水提取得到水溶性大豆多糖溶液，經(jīng)過乙醇脫除鹽、醇溶小分子物質(zhì)和水后烘干得到穩(wěn)定乳蛋白粒子能力強(qiáng)的水溶性大豆多糖。本發(fā)明所用的原料價(jià)格低廉，試劑及方法安全，經(jīng)濟(jì)，實(shí)用性強(qiáng)，工業(yè)化生產(chǎn)簡單易控制，產(chǎn)品有較好的穩(wěn)定乳蛋白粒子的能力。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明解決了水溶性大豆多糖穩(wěn)定乳蛋白粒子能力差的問題，消除了其應(yīng)用于酸性乳飲料中長期放置出現(xiàn)的懸浮物、沉淀物或分層等現(xiàn)象，提出了一種基于堿性劑化學(xué)改性處理脫甲氧基與酸法熱水相結(jié)合來提取穩(wěn)定乳蛋白粒子能力強(qiáng)的水溶性大豆多糖的方法。對豆渣懸浮液進(jìn)行堿性劑化學(xué)改性處理脫除甲氧基后，得到的濕豆渣進(jìn)一步酸法熱水提取得到水溶性大豆多糖溶液；加入乙醇脫除鹽、醇溶小分子和水后烘干獲得穩(wěn)定乳蛋白粒子能力強(qiáng)的水溶性大豆多糖。本發(fā)明中的“穩(wěn)定乳蛋白粒子能力”的衡量指標(biāo)為離心沉淀率。
[0007]本發(fā)明提供的技術(shù)方案，一種提高穩(wěn)定乳蛋白粒子能力的水溶性大豆多糖的制備方法:對配制好的豆渣懸浮液使用堿性劑脫除甲氧基后，采用酸性劑進(jìn)行酸法熱水提取，得到水溶性大豆多糖溶液，經(jīng)過乙醇脫除鹽、醇溶小分子物質(zhì)和水后，烘干得到穩(wěn)定乳蛋白粒子能力較好的水溶性大豆多糖；
具體步驟如下:
(1)堿性劑處理:取干豆渣，按干豆渣:水料液比為1:10-40溶解，加入堿性劑脫除甲氧基，控制PH為9.0-13.0，調(diào)節(jié)溫度50-90°C，反應(yīng)時(shí)間30_180min，反應(yīng)完畢后在3500rpm下離心得到沉淀物濕豆渣；
(2)酸性劑處理:按步驟(1)制備的濕豆渣:水重量比為1:1.0-4.0溶解，通過酸性劑進(jìn)行酸法熱水處理，加入酸性劑控制pH為3.0-5.0,溫度為110-140°C，反應(yīng)時(shí)間為60-180min,反應(yīng)完畢后在5000g下離心30min，取上清液；
(3)乙醇處理:將步驟(2)得到的上清液與乙醇按重量比為1:1_5混合，用酸性劑或堿性劑調(diào)節(jié)PH值為7.0，抽濾得到沉淀，將沉淀在50°C烘箱烘干得到產(chǎn)品提高穩(wěn)定乳蛋白粒子能力的水溶性大豆多糖。
[0008]步驟(1)所述堿性劑處理?xiàng)l件為:干豆渣與水溶液比例為1:20-30，加入堿性劑化學(xué)改性處理脫除甲氧基，控制pH為11.0-12.0，調(diào)節(jié)溫度為70-80°C，反應(yīng)時(shí)間90_120min。
[0009]步驟(2)所述酸性劑處理?xiàng)l件為:濕豆渣與水重量比為1:1.5-2.0溶解，通過酸性劑進(jìn)行酸法熱水處理，pH為4.0-4.5，溫度為120-125°C，反應(yīng)時(shí)間為120_150min。
[0010]步驟(1)所述堿性劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鈣中的一種。步驟(1)所述堿性劑為氫氧化鈉。
[0011]步驟(2)所述酸性劑為檸檬酸、鹽酸或醋酸。步驟(2)所述酸性劑為鹽酸。
[0012]經(jīng)研究表明，水溶性大豆多糖中的甲氧基基團(tuán)含量對水溶性大豆多糖在酸性乳飲料的穩(wěn)定能力有顯著的影響。因此本發(fā)明從降低甲氧基基團(tuán)含量的角度出發(fā)，提出了采用堿性劑化學(xué)改性處理脫除甲氧基基團(tuán)；在堿性條件下，水溶性大豆多糖上面的甲氧基基團(tuán)逐漸的轉(zhuǎn)化為羧酸根基團(tuán)，成功的實(shí)現(xiàn)了堿處理后的化學(xué)改性作用，從而降低了甲氧基含量，使得甲氧基基團(tuán)表現(xiàn)出來的功能特性減弱；隨著水溶性大豆多糖結(jié)構(gòu)上的甲氧基基團(tuán)逐漸的降低，其穩(wěn)定乳蛋白粒子的能力也變得越來越好。
[0013]本發(fā)明方法中，酸法熱水提取主要是使得豆渣中的纖維糖苷鍵降解，形成了分子量在5000-500000范圍的多糖類物質(zhì)，提高水溶性大豆多糖的提取率；但是并不能降低水溶性大豆多糖上面的甲氧基基團(tuán)含量，從而制約著水溶性大豆多糖穩(wěn)定乳蛋白粒子的能力。[0014]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明方法首次提出了利用簡單、高效、易控制的堿性劑化學(xué)改性處理脫除甲氧基與酸法熱水提取相結(jié)合應(yīng)用于水溶性大豆多糖的生產(chǎn)中。通過豆渣懸浮液的堿性劑化學(xué)改性處理，降低了豆渣溶液中多糖類物質(zhì)的甲氧基含量，從而得到的水溶性大豆多糖甲氧基基團(tuán)降低，用其穩(wěn)定的酸性乳飲料在長期貯藏中不會(huì)出現(xiàn)懸浮物、沉淀物或分層的現(xiàn)象；本發(fā)明利用堿性劑化學(xué)改性處理能夠很好的脫除水溶性大豆多糖上的甲氧基基團(tuán)，且成本較低，工業(yè)化生產(chǎn)易于實(shí)現(xiàn)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1是應(yīng)用實(shí)施例中甲氧基含量的測定方法所需試劑與測定流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016]實(shí)施例1
取干豆渣10g，按料液比1:25溶解，通過控制pH為12，溫度80°C，反應(yīng)時(shí)間90min進(jìn)行堿性劑氫氧化鈉化學(xué)改性處理脫除甲氧基，然后3500rpm下離心得到沉淀物。將沉淀物與水按料液比1:1.5溶解，通過控制pH為4.0，溫度120°C，反應(yīng)時(shí)間150min進(jìn)行鹽酸酸法熱水處理，接著5000g下離心30min，取上清液。將上清液與乙醇按1: 3比例混合，使用高速剪切機(jī)剪切均勻后將PH用鹽酸調(diào)節(jié)為7.0，用布氏漏斗和真空泵對其進(jìn)行抽濾得到沉淀。在50°C烘箱烘干得到水溶性大豆多糖。測定其甲氧基含量和穩(wěn)定酸性乳飲料中乳蛋白粒子的能力，見表3。
[0017]實(shí)施例2 取干豆渣1(^，按料液比1:20溶解，通過控制pH為13，溫度70°C，反應(yīng)時(shí)間120min進(jìn)行堿性劑氫氧化鉀化學(xué)改性處理脫除甲氧基，然后3500rpm下離心得到沉淀物。將沉淀物與水按料液比1:2溶解，通過控制pH為3.5，溫度115°C，反應(yīng)時(shí)間60min進(jìn)行檸檬酸酸法熱水處理，接著5000g下離心30min，取上清液。將上清液與乙醇按1: 3比例混合，使用高速剪切機(jī)剪切均勻后將PH用鹽酸調(diào)節(jié)為7.0，用布氏漏斗和真空泵對其進(jìn)行抽濾得到沉淀。在50°C烘箱烘干得到水溶性大豆多糖。測定其甲氧基含量和穩(wěn)定酸性乳飲料中乳蛋白粒子的能力，見表3。
[0018]實(shí)施例3
取干豆渣10g，按料液比1:25溶解，通過控制pH為11，溫度80°C，反應(yīng)時(shí)間90min進(jìn)行堿性劑氫氧化鈣化學(xué)改性處理脫除甲氧基，然后3500rpm下離心得到沉淀物。將沉淀物與水按料液比1:2溶解，通過控制pH為4.5，溫度130°C，反應(yīng)時(shí)間60min進(jìn)行醋酸酸法熱水處理，接著5000g下離心30min，取上清液。將上清液與乙醇按1: 3比例混合，使用高速剪切機(jī)剪切均勻后將PH用鹽酸調(diào)節(jié)為7.0，用布氏漏斗和真空泵對其進(jìn)行抽濾得到沉淀。在50°C烘箱烘干得到水溶性大豆多糖。測定其甲氧基含量和穩(wěn)定酸性乳飲料中乳蛋白粒子的能力，見表3。
[0019]實(shí)施例4
取干豆渣1(^，按料液比1:30溶解，通過控制pH為12，溫度60°C，反應(yīng)時(shí)間120min進(jìn)行堿性劑氫氧化鈉化學(xué)改性處理脫除甲氧基，然后3500rpm下離心得到沉淀物。將沉淀物與水按料液比1:3溶解，通過控制pH為5.0，溫度135°C，反應(yīng)時(shí)間120min進(jìn)行鹽酸酸法熱水處理，接著5000g下離心30min，取上清液，將上清液與乙醇按1: 3比例混合，使用高速剪切機(jī)剪切均勻后將PH用鹽酸調(diào)節(jié)為7.0，用布氏漏斗和真空泵對其進(jìn)行抽濾得到沉淀。在50°C烘箱烘干得到水溶性大豆多糖。測定其甲氧基含量和穩(wěn)定酸性乳飲料中乳蛋白粒子的能力，見表3。
[0020]實(shí)施例5
取干豆渣10g，按料液比1:25溶解，通過控制pH為11，溫度70°C，反應(yīng)時(shí)間90min進(jìn)行堿性劑氫氧化鉀化學(xué)改性處理脫除甲氧基，然后3500rpm下離心得到沉淀物。將沉淀物與水按料液比1:2.5溶解，通過控制pH為4.5，溫度120°C，反應(yīng)時(shí)間150min進(jìn)行檸檬酸酸法熱水處理，接著5000g下離心30min，取上清液。將上清液與乙醇按1: 3比例混合，使用高速剪切機(jī)剪切均勻后將PH用鹽酸調(diào)節(jié)為7.0，用布氏漏斗和真空泵對其進(jìn)行抽濾得到沉淀。在50°C烘箱烘干得到水溶性大豆多糖。測定其甲氧基含量和穩(wěn)定酸性乳飲料中乳蛋白粒子的能力，見表3。
[0021]實(shí)施例6
取干豆渣1(^，按料液比1:20溶解，通過控制pH為12，溫度50°C，反應(yīng)時(shí)間150min進(jìn)行堿性劑氫氧化鈣化學(xué)改性處理脫除甲氧基，然后3500rpm下離心得到沉淀物。將沉淀物與水按料液比1:2.5溶解，通過控制pH為4.5，溫度130°C，反應(yīng)時(shí)間120min進(jìn)行醋酸酸法熱水處理，接著5000g下離心30min，取上清液。將上清液與乙醇按1: 3比例混合，使用高速剪切機(jī)剪切均勻后將PH用鹽酸調(diào)節(jié)為7.0，用布氏漏斗和真空泵對其進(jìn)行抽濾得到沉淀。在50°C烘箱烘干得到水溶性大豆多糖。測定其甲氧基含量和穩(wěn)定酸性乳飲料中乳蛋白粒子的能力，見表3。
[0022]實(shí)施例7` 取干豆渣10g，按料液比1:20溶解，通過控制pH為10，溫度90°C，反應(yīng)時(shí)間60min堿性劑氫氧化鈉化學(xué)改性處理脫除甲氧基，然后3500rpm下離心得到沉淀物。將沉淀物與水按料液比1:1.5溶解，通過控制pH為4.0，溫度120°C，反應(yīng)時(shí)間120min進(jìn)行鹽酸酸法熱水處理，接著5000g下離心30min，取上清液。將上清液與乙醇按1: 3比例混合，使用高速剪切機(jī)剪切均勻后將PH用鹽酸調(diào)節(jié)為7.0，用布氏漏斗和真空泵對其進(jìn)行抽濾得到沉淀。在50°C烘箱烘干得到水溶性大豆多糖。測定其甲氧基含量和穩(wěn)定酸性乳飲料中乳蛋白粒子的能力，見表3。
[0023]實(shí)施例8
取干豆渣10g，按料液比1:40溶解，通過控制pH為9，溫度80°C，反應(yīng)時(shí)間60min進(jìn)行堿性劑氫氧化鉀化學(xué)改性處理脫除甲氧基，然后3500rpm下離心得到沉淀物。將沉淀物與水按料液比1:1溶解，通過控制PH為4.0，溫度115°C，反應(yīng)時(shí)間ISOmin進(jìn)行檸檬酸酸法熱水處理，接著5000g下離心30min，取上清液。將上清液與乙醇按1: 3比例混合，使用高速剪切機(jī)剪切均勻后將PH用鹽酸調(diào)節(jié)為7.0，用布氏漏斗和真空泵對其進(jìn)行抽濾得到沉淀。在50°C烘箱烘干得到水溶性大豆多糖。測定其甲氧基含量和穩(wěn)定酸性乳飲料中乳蛋白粒子的能力，見表3。
[0024]應(yīng)用實(shí)施例1
甲氧基含量的測定方法:所需試劑與測定流程如圖1所示。
[0025]70%乙醇；混合試劑:5mL濃鹽酸與IOOmL質(zhì)量濃度為70%乙醇相混合得到；無水乙醇；0.02mol/L和0.5mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；0.5mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；酚酞指示劑:1%的酚酞乙醇溶液。
[0026]甲氧基含量計(jì)算公式為:
【權(quán)利要求】
1.一種提高穩(wěn)定乳蛋白粒子能力的水溶性大豆多糖的制備方法，其特征在于:對配制好的豆渣懸浮液使用堿性劑脫除甲氧基后，采用酸性劑進(jìn)行酸法熱水提取，得到水溶性大豆多糖溶液，經(jīng)過乙醇脫除鹽、醇溶小分子物質(zhì)和水后，烘干得到穩(wěn)定乳蛋白粒子能力較好的水溶性大豆多糖； 具體步驟如下: (1)堿性劑處理:取干豆渣，按干豆渣:水料液比為1:10-40溶解，加入堿性劑脫除甲氧基，控制PH為9.0-13.0，調(diào)節(jié)溫度50-90°C，反應(yīng)時(shí)間30_180min，反應(yīng)完畢后在3500rpm下離心得到沉淀物濕豆渣； (2)酸性劑處理:按步驟(1)制備的濕豆渣:水重量比為1:1.0-4.0溶解，通過酸性劑進(jìn)行酸法熱水處理，加入酸性劑控制PH為3.0-5.0，溫度為110-140°C，反應(yīng)時(shí)間為60-180min,反應(yīng)完畢后在5000g下離心30min，取上清液； (3)乙醇處理:將步驟(2)得到的上清液與乙醇按重量比為1:1-5混合，用酸性劑或堿性劑調(diào)節(jié)PH值為7.0，抽濾得到沉淀，將沉淀在50°C烘箱烘干得到產(chǎn)品提高穩(wěn)定乳蛋白粒子能力的水溶性大豆多糖。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述提高穩(wěn)定乳蛋白粒子能力的水溶性大豆多糖的制備方法，其特征在于:步驟(1)所述堿性劑處理?xiàng)l件為:干豆渣與水溶液比例為1:20-30，加入堿性劑化學(xué)改性處理脫除甲氧基，控制pH為11.0-12.0，調(diào)節(jié)溫度為70-80°C，反應(yīng)時(shí)間90_120min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述提高穩(wěn)定乳蛋白粒子能力的水溶性大豆多糖的制備方法，其特征在于:步驟(2)所述酸性劑處理?xiàng)l件為:濕豆渣與水重量比為1:1.5-2.0溶解，通過酸性劑進(jìn)行酸法熱水處理，PH為4.0-4.5，溫度為120-125°C，反應(yīng)時(shí)間為120_150min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述提高穩(wěn)定乳蛋白粒子能力的水溶性大豆多糖的制備方法，其特征在于:步驟(1)所述堿性劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鈣中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述提高穩(wěn)定乳蛋白粒子能力的水溶性大豆多糖的制備方法，其特征在于:步驟(1)所述堿性劑為氫氧化鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述提高穩(wěn)定乳蛋白粒子能力的水溶性大豆多糖的制備方法，其特征在于:步驟(2)所述酸性劑為檸檬酸、鹽酸或醋酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述提高穩(wěn)定乳蛋白粒子能力的水溶性大豆多糖的制備方法，其特征在于:步驟(2)所述酸性劑為鹽酸。
【文檔編號】C08B37/00GK103772524SQ201410026385
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2014年1月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月21日
【發(fā)明者】華欲飛, 熊小輝, 趙路蘋, 張彩猛, 陳業(yè)明, 孔祥珍 申請人:江南大學(xué)