一種在離子液體中進行纖維素乳酸改性的方法
【專利摘要】一種在離子液體中進行纖維素乳酸改性的方法，本發(fā)明涉及纖維素改性的方法，本發(fā)明是要解決現(xiàn)有的纖維素酯類材料制備條件苛刻的技術(shù)問題。方法：將纖維素溶解于離子液體中，然后加入乳酸和催化劑，在氮氣保護下、減壓、加熱使纖維素與乳酸進行酯化反應(yīng)，然后將反應(yīng)產(chǎn)物加入到再生液中再生出來，洗滌、干燥后，得到纖維素乳酸酯。本發(fā)明使用原料廉價，工藝方法簡單，反應(yīng)過程無污染，反應(yīng)體系可以重復(fù)使用，制備的纖維素乳酸酯可用作降解材料。
【專利說明】一種在離子液體中進行纖維素乳酸改性的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種再生可降解材料的制備以及綠色環(huán)保，在可再生資源領(lǐng)域，特別 是涉及到一種利用離子液體纖維素乳酸酯制備的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 纖維素材料是人類最早利用天然高分子材料。但隨著合成高分子的興起使纖維 素材料在高分子材料所占比例逐年減少。然而，自20世紀(jì)70年代以來隨著隨著不可再生 資源（如石油、天然氣、煤礦和金屬礦藏等）的大量消耗，使天然高分子的開發(fā)與利用從新 引起世人的關(guān)注。纖維素作為自然界中最豐富的天然高分子材料，其開發(fā)與利用備受關(guān)注。 纖維素生長和存在于大量的綠色植物中，是高度結(jié)晶的高分子量的聚合物，不熔化，不能像 熱塑性塑料那樣進行加工，但經(jīng)過改性后，與其它高分子共混可制成良好的可生物降解高 分子材料。現(xiàn)有的纖維素酯類材料有多種，如硝酸纖維素酯、磷酸纖維素酯、乙酸纖維素酯 等，這種纖維素酯的制備都是使用高濃度酸和酸酐作為?；瘎?，將纖維素視為一種多元醇， 發(fā)生酯化反應(yīng)，反應(yīng)條件苛刻。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明是要解決現(xiàn)有的纖維素酯類材料制備條件苛刻的技術(shù)問題，而提供一種在 離子液體中進行纖維素乳酸改性的方法。
[0004] 本發(fā)明的一種在離子液體中進行纖維素乳酸改性的方法，按以下步驟進行：
[0005] -、將纖維素和離子液體加入到容器中，通入氮氣并采用油浴加熱，攪拌纖維素溶 解于溶液中，得到纖維素離子液體溶液；
[0006] 二、向步驟一制備的纖維素離子液體溶液中加入乳酸與催化劑，然后抽真空至真 空度為-〇. 09?-0. 095MPa，通入氮氣，使容器內(nèi)真空度達(dá)到-0. 09?-0. IMPa，升溫至75? 120°C后保持?jǐn)嚢??48h，然后降至常溫，得到反應(yīng)產(chǎn)物；
[0007] 三、將步驟二得到的反應(yīng)產(chǎn)物倒入再生液中再生出來，用水或乙醇洗滌、真空干 燥，得到纖維素乳酸酯。
[0008] 本發(fā)明在離子液體中，催化劑作用下，真空條件中纖維素與乳酸反應(yīng)，生成纖維素 乳酸酯。其反應(yīng)式如下：
[0009]

【權(quán)利要求】
1. 一種在離子液體中進行纖維素乳酸改性的方法，其特征在于該方法按以下步驟進 行： 一、 將纖維素和離子液體加入到容器中，通入氮氣并采用油浴加熱，攪拌纖維素溶解于 溶液中，得到纖維素離子液體溶液； 二、 向步驟一制備的纖維素離子液體溶液中加入乳酸與催化劑，然后抽真空至真空度 為-0. 09?-0. 095MPa，通入氮氣，使容器內(nèi)真空度達(dá)到-0. 09?-0. IMPa，升溫至75? 120°C后保持?jǐn)嚢??48h，然后降至常溫，得到反應(yīng)產(chǎn)物； 三、 將步驟二得到的反應(yīng)產(chǎn)物倒入再生液中再生出來，用水或乙醇洗滌、真空干燥，得 到纖維素乳酸酯。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在離子液體中進行纖維素乳酸改性的方法，其特征在于 步驟一中油浴溫度為60?120°C。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種在離子液體中進行纖維素乳酸改性的方法，其特征 在于步驟一中所述的纖維素是從木材中提取的α -纖維素，其粒徑為< 50 μ m。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種在離子液體中進行纖維素乳酸改性的方法，其特征 在于步驟一中離子液體的陽離子為1- 丁基-3-甲基咪唑，1-烯丙基-3-甲基咪唑或1-乙 基-3-甲基咪唑，陰離子為溴離子。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種在離子液體中進行纖維素乳酸改性的方法，其特征 在于步驟二中所述的催化劑為4-二甲氨基吡啶。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種在離子液體中進行纖維素乳酸改性的方法，其特征 在于步驟二中加入的催化劑與纖維素中葡萄糖苷的摩爾數(shù)的比1 : (0. 25?2)。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種在離子液體中進行纖維素乳酸改性的方法，其特征 在于步驟二中加入的乳酸與纖維素中葡萄糖苷的摩爾數(shù)比（8?1) :1。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種在離子液體中進行纖維素乳酸改性的方法，其特征 在于步驟二中的反應(yīng)溫度為95?110°C，反應(yīng)時間為24?36h。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種在離子液體中進行纖維素乳酸改性的方法，其特征 在于步驟三中的再生液為水、乙醇、丙酮中的一種或幾種的組合。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種在離子液體中進行纖維素乳酸改性的方法，其特征 在于步驟三中真空干燥的溫度為20?50°C、真空度為-0. 095?-0. 098MPa。
【文檔編號】C08B3/14GK104231089SQ201410531768
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年10月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月10日
【發(fā)明者】孫立國, 竇天威, 田君, 端學(xué)東 申請人:黑龍江大學(xué)