從木耳菜中同時(shí)制備木耳菜植物膠、木耳菜葉綠素銅鈉鹽的工藝方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了從木耳菜中同時(shí)制備木耳菜植物膠、木耳菜葉綠素銅鈉鹽的工藝方法。具體工藝步驟如下：（1）將新鮮的木耳菜和打漿劑混合打漿；（2）將木耳菜漿離心或過(guò)濾，將過(guò)濾殘?jiān)螂x心沉淀和葉綠素提取劑混合，離心或過(guò)濾，合并兩次濾液或離心上清得到木耳菜葉綠素提取液，同時(shí)得到沉淀物或過(guò)濾殘?jiān)?；?）將沉淀物或過(guò)濾殘?jiān)?jīng)洗滌、干燥即得木耳菜植物膠；（4）木耳菜葉綠素提取液經(jīng)皂化、萃取、銅離子取代和去雜即制得木耳菜葉綠素銅鈉鹽。本發(fā)明方法不僅能提高木耳菜植物膠得率30%以上，更主要的是降低能耗90%以上，同時(shí)還能得到木耳菜葉綠素銅鈉鹽副產(chǎn)品，可極大地提高木耳菜綜合利用水平。
【專(zhuān)利說(shuō)明】從木耳菜中同時(shí)制備木耳菜植物膠、木耳菜葉綠素銅鈉鹽 的工藝方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于生物制品的提取制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及從木耳菜中提取植物膠、葉 綠素銅鈉鹽的工藝方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 植物膠是多糖類(lèi)物質(zhì)，廣泛存在于高等植物的果、根、葉等組織中的多糖類(lèi)化合 物，對(duì)組織起軟化膠粘等作用。利用植物膠在鈣離子或高濃度糖低PH下能生成很好的膠凍 這一性質(zhì)，可將其作為膠凝劑、增稠劑、乳化劑、穩(wěn)定劑、脫水劑廣泛應(yīng)用于食品、化工、醫(yī)藥 等工業(yè)。目前改革開(kāi)放后我國(guó)食品工業(yè)蓬勃發(fā)展，對(duì)植物膠需求大，每年需求量約2000噸， 其中大部分要從國(guó)外進(jìn)口，國(guó)內(nèi)產(chǎn)品供不應(yīng)求，亟需開(kāi)發(fā)高產(chǎn)新品種，有關(guān)產(chǎn)品開(kāi)發(fā)市場(chǎng)潛 力很大。
[0003] 葉綠素銅鈉鹽又名綠菲林，是一種藍(lán)黑色粉末，無(wú)臭或略帶特殊氣味，由葉綠素通 過(guò)皂化、銅代、酸化等一系列化學(xué)反應(yīng)而形成。葉綠素銅鈉鹽是我國(guó)規(guī)定的幾種天然色素之 一，是我國(guó)食品工業(yè)中唯一允許使用的天然綠色色素，以其鮮亮的綠色及殺菌、除臭等功能 應(yīng)用于食品、罐頭、酒類(lèi)的著色劑及醫(yī)藥等方面。由于人們的生活水平的提高，對(duì)食品的安 全性越來(lái)越重視，而與人工合成色素相比，天然色素具有較大的安全性，因此其發(fā)展將有廣 闊的前景。
[0004] 木耳菜（Basella rubra)是我國(guó)一種常見(jiàn)蔬菜，屬于落葵科落葵屬草本蔓生性植 物，別名落葵、胭脂菜、豆腐菜、軟漿葉、藤菜等。木耳菜極易生長(zhǎng)，耐不良環(huán)境能力強(qiáng)，其 產(chǎn)量高(可達(dá)150000公斤/公頃)，少病蟲(chóng)害，生產(chǎn)過(guò)程中幾乎不用農(nóng)藥。鮮葉中含植物膠 2. 5?4. 5%，葉綠素0. 6?1. 0%。，用以生產(chǎn)植物膠及葉綠素銅鈉鹽，成本低廉，原料來(lái)源 廣，特別是可以得到天然無(wú)污染的綠色有機(jī)產(chǎn)品，具有很大的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和十分廣闊的應(yīng)用 前景。
[0005] 目前木耳菜果膠(植物膠）雖然已有提取方法報(bào)道，但其應(yīng)用的是烘干后提取，由 于木耳菜含水率極高(最高可達(dá)90%)，烘干后提取不僅能耗高，同時(shí)葉綠素在烘干過(guò)程中被 破壞，不能實(shí)現(xiàn)同時(shí)得到植物膠和葉綠素，另外，干燥后植物膠的得率也大大下降。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為了降低能耗、提高粗植物膠的得率及綜合利用水平，本發(fā)明提供一種從木耳菜 中同時(shí)制備木耳菜植物膠、木耳菜葉綠素銅鈉鹽的工藝方法。
[0007] 具體的技術(shù)解決方案如下： 從木耳菜中同時(shí)制備木耳菜植物膠、木耳菜葉綠素銅鈉鹽的工藝步驟如下： (1) 將新鮮的木耳菜和打漿劑混合打漿，得到木耳菜漿； (2) 將木耳菜漿和提取劑混合，離心或過(guò)濾，即得到木耳菜葉綠素提取液和離心沉淀物 或過(guò)濾殘?jiān)?(3) 將離心沉淀物或過(guò)濾殘?jiān)?jīng)洗滌、干燥即得木耳菜植物膠，所述木耳菜植物膠為白 色或白中帶少許綠色的粉末，無(wú)異臭，對(duì)石蕊試劑呈酸性，純度60?90%，在1%濃度時(shí)粘度 為1.15?1.45烏氏粘度； (4) 木耳菜葉綠素提取液經(jīng)濃縮、皂化、銅離子取代和去雜工序，即制得木耳菜葉綠素 銅鈉鹽，所述木耳菜葉綠素銅鈉鹽為墨綠色，色價(jià)>568E wlem405nm，pH值為8. 5?11. 0。
[0008] 本發(fā)明的有益技術(shù)效果體現(xiàn)在下述幾個(gè)方面： 1、 本發(fā)明利用病蟲(chóng)害少、產(chǎn)量高的木耳菜生產(chǎn)木耳菜植物膠和葉綠素銅鈉鹽開(kāi)拓了木 耳菜應(yīng)用領(lǐng)域； 2、 本發(fā)明的工藝方法是從新鮮木耳菜中提取得到木耳菜植物膠和制備木耳菜葉綠素 銅鈉鹽，其能耗遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于常規(guī)植物膠的制備方法，能耗下降90%以上，該工藝方法成本低， 產(chǎn)品價(jià)值高，具有很高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值； 3、 本發(fā)明方法的粗植物膠得率提高了 30%以上，本發(fā)明的木耳菜植物膠具有高甲氧基 果膠性質(zhì)，可作為膠凝劑、增稠齊IJ、乳化齊IJ、穩(wěn)定齊IJ、脫水劑廣泛應(yīng)用于食品、化工、醫(yī)藥等工 業(yè)。本發(fā)明的木耳菜葉綠素銅鈉鹽是一種優(yōu)良的天然綠色色素，可廣泛用于食品、藥品和化 妝品，具有廣泛的用途； 木耳菜植物膠為白色略帶淺綠色粉末，無(wú)異臭。溶于20倍水則成粘稠狀液體，對(duì)石蕊 試劑呈酸性，為了解木耳菜植物膠性質(zhì)，特進(jìn)行以下試驗(yàn)，見(jiàn)表1-4 :

【權(quán)利要求】
1. 從木耳菜中同時(shí)制備木耳菜植物膠、木耳菜葉綠素銅鈉鹽的工藝方法，其特征在 于： 具體工藝步驟如下： (1) 將新鮮的木耳菜和打漿劑混合打漿，得到木耳菜漿； (2) 將木耳菜漿和提取劑混合，離心或過(guò)濾，即得到木耳菜葉綠素提取液和離心沉淀物 或過(guò)濾殘?jiān)? (3) 將離心沉淀物或過(guò)濾殘?jiān)?jīng)洗滌、干燥即得木耳菜植物膠，所述木耳菜植物膠為白 色或白中帶少許綠色的粉末，無(wú)異臭，對(duì)石蕊試劑呈酸性，純度60?90%，在1%濃度時(shí)粘度 為1.15?1.45烏氏粘度； (4) 木耳菜葉綠素提取液經(jīng)濃縮、皂化、銅離子取代和去雜工序，即制得木耳菜葉綠素 銅鈉鹽，所述木耳菜葉綠素銅鈉鹽為墨綠色，色價(jià)>568Ewlem405nm，pH值為8. 5?11. 0。
2. 如權(quán)利要求1所述的從木耳菜中同時(shí)制備木耳菜植物膠、木耳菜葉綠素銅鈉鹽的工 藝方法，其特征在于具體操作步驟如下： (1) 木耳菜的預(yù)處理 將新鮮采收的木耳菜放在通風(fēng)良好，沒(méi)有雨淋的地方萎凋0. 1?12小時(shí)；如果是雨天 采收的木耳菜可用干燥的風(fēng)吹，以加速脫水萎凋； (2) 木耳菜打漿 將新鮮的木耳菜與打漿劑按質(zhì)量體積比1: 〇. 1?〇. 5混合，打漿，過(guò)20~100目篩，去除 難過(guò)篩的纖維物質(zhì)，得到木耳菜漿； (3) 葉綠素提取液的制備 將木耳菜漿離心或過(guò)濾后，將離心沉淀物或過(guò)濾殘?jiān)腿~綠素提取劑按體積比 1:0. 1?0. 5混合1?30分鐘，離心或過(guò)濾，合并兩次離心上清或?yàn)V液即得到木耳菜葉綠素 提取液，同時(shí)得到離心沉淀物或過(guò)濾殘?jiān)? (4) 木耳菜膠的獲得 將離心沉淀物或過(guò)濾殘?jiān)?:0. 1?0. 5重量體積比加果膠洗滌劑洗滌1?3次；洗 滌后將固體部分在30?120°C干燥到含水率8%以下，即得木耳菜植物膠； 該木耳菜植物膠為白色或白中帶少許綠色的粉末，無(wú)異臭，對(duì)石蕊試劑呈酸性，純度 60?90%，在1%濃度時(shí)粘度為1. 15?1. 45烏氏粘度； (5) 木耳菜葉綠素銅鈉鹽制備 按如下工藝流程制備： (5. 1)粗葉綠素去雜：將葉綠素提取液在20?10(TC條件下濃縮成葉綠素含量為5? 20%的液體，按體積比1:0. 2?1加入石油醚萃取去除去蠟、胡蘿卜素和油脂，得到初步純化 的葉綠素溶液； (5. 2)葉綠素皂化：在初步純化的葉綠素提取液中，加濃度1?10%氫氧化鈉的乙醇溶 液至pH值為10?13,于50?80°C阜化20?40min，然后按體積比1:0. 5?2加石油醚萃 取去除不皂化物，得到葉綠素皂化液； (5. 3)銅離子取代：將葉綠素阜化液用鹽酸或硫酸調(diào)pH值至6?8,按體積比1 :0. 1? 1加入濃度10%?30%的硫酸銅溶液，接著用鹽酸或硫酸調(diào)pH值至1?3,然后在溫度50? 70°C保溫30?120min，用濃度1?10%的氫氧化鈉溶液調(diào)pH值到4?5,離心或過(guò)濾分出 沉淀物，即得粗木耳菜葉綠素銅鈉鹽； (5. 4)粗葉綠素銅鈉鹽去雜：將粗木耳菜葉綠素銅鈉鹽按重量體積比1:0. 5?1加水 洗滌1?2次，然后按粗木耳菜葉綠素銅鈉鹽與溶劑的重量體積比1 :1?5加入溶劑進(jìn)行 溶解；所述溶劑由丙酮和乙醇按體積比〇. 1 :〇. 1?1混合而成；過(guò)濾或離心去除不溶物，用 濃度1?10%的氫氧化鈉乙醇液調(diào)pH值到11?13,收集沉淀，按重量體積比1:1?3加乙 醇洗滌1?3次，干燥后即得木耳菜葉綠素銅鈉鹽成品； 木耳菜葉綠素銅鈉鹽成品為墨綠色，色價(jià)>568Ewlem405nm，pH值8. 5?11. 0。
3. 如權(quán)利要求1所述的從木耳菜中同時(shí)制備木耳菜植物膠、木耳菜葉綠素銅鈉鹽的工 藝方法，其特征在于：所述打漿劑由水、六偏磷酸鈉、乙醇和檸檬酸按重量體積比〇. 001? 0? 1 :0? 0001 ?0? 001 :0? 1 ?1 :0? 001 ?0? 002 混合而成。
4. 如權(quán)利要求1所述的從木耳菜中同時(shí)制備木耳菜植物膠、木耳菜葉綠素銅鈉鹽的工 藝方法，其特征在于：所述葉綠素提取劑由乙醇、丙酮和石油醚，按體積比〇. 1?1 :〇. 01? 0. 1 :0. 01?0. 2混合均勻組成。
5. 如權(quán)利要求1所述的從木耳菜中同時(shí)制備木耳菜植物膠、木耳菜葉綠素銅鈉鹽的 工藝方法，其特征在于：所述果膠洗滌劑由水、乙醇、丙酮，按體積比〇. 1?〇. 5 :0. 1?2 : 0. 1?1混合均勻制得。
【文檔編號(hào)】C08B37/06GK104356252SQ201410614806
【公開(kāi)日】2015年2月18日 申請(qǐng)日期:2014年11月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月5日
【發(fā)明者】陸瑞利, 胡豐林 申請(qǐng)人:安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)