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      一種耐鹽性丙烯酸系高吸水樹(shù)脂的制備方法與流程

      文檔序號(hào):12343505閱讀:337來(lái)源:國(guó)知局
      本發(fā)明涉及新型功能高分子材料,涉及衛(wèi)生用品等領(lǐng)域的專(zhuān)用吸水材料,尤其適用于紙尿褲、衛(wèi)生巾等對(duì)樹(shù)脂通液性要求較高的衛(wèi)生用品,具體地說(shuō)涉及一種耐鹽性丙烯酸系高吸水樹(shù)脂的制備方法。
      背景技術(shù)
      :吸水性樹(shù)脂是一種新型功能高分子材料。吸水性樹(shù)脂是水膨潤(rùn)性的非水溶性高分子凝膠化劑,具有高吸水功能和優(yōu)良的保水性能,一旦吸水膨脹成為水凝膠時(shí),即使加壓也很難將水分離出來(lái)。其作為紙尿褲、衛(wèi)生巾等吸收物,進(jìn)而作為農(nóng)林園藝用保水劑、工業(yè)用止水材料等而主要用在一次性用途上。同時(shí),吸水樹(shù)脂由于高吸水聚合物具有無(wú)毒、對(duì)人體無(wú)刺激性、無(wú)副反應(yīng)、不引起血液凝固等特點(diǎn),也被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥領(lǐng)域,如用于含水量大、使用舒適的外用軟膏;生產(chǎn)能吸收手術(shù)及外傷出血和分泌液,并可防止化膿的醫(yī)用繃帶及棉球;制造能使水分和藥劑通過(guò)而微生物不能透過(guò)的抗感染性人造皮膚等。目前,研究人員提出了以許多單體以及親水性高分子作為原料制備高吸水性樹(shù)脂,尤其以丙烯酸及其鹽類(lèi)作為單體的高吸水性樹(shù)脂,因其具有高吸水性而在工業(yè)上用得最多,此類(lèi)吸水性樹(shù)脂是經(jīng)由聚合、凝膠破碎、干燥、粉碎篩選、表面交聯(lián)等步驟制備。伴隨其主要用途即紙尿褲、衛(wèi)生巾等生理衛(wèi)生用品的高性能化,吸水性樹(shù)脂也被要求具有更加優(yōu)異的功能?,F(xiàn)有的高吸水性樹(shù)脂尚存嚴(yán)重缺陷無(wú)法同時(shí)滿足高吸液率、吸收速度快、表面不粘連、吸收體液后能夠較長(zhǎng)時(shí)間保持干爽等特性基本要求,人們?cè)噲D嘗試通過(guò)增加高吸水樹(shù)脂的三維網(wǎng)絡(luò)密度來(lái)改善高吸水樹(shù)脂的通液速度及干爽性,但通常會(huì)降低了高吸水樹(shù)脂的吸水倍率,也有采用提高樹(shù)脂用量的方式來(lái)降低或消除高吸水樹(shù)脂返滲帶來(lái)的不舒適感,但這勢(shì)必會(huì)造成生產(chǎn)成本的提高和生理衛(wèi)生用品穩(wěn)定性的降低。因此,在生理衛(wèi)生用品中使用的高吸水樹(shù)脂希望能夠提供適當(dāng)?shù)囊后w吸收量、液體輸送速度、干爽度和尺寸厚度等。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題,提供一種耐鹽性丙烯酸系高吸水樹(shù)脂的制備方法,能夠有效降低丙烯酸單體殘留,吸水倍率高,通液性好,大大降低調(diào)色率,防止變黃色,延長(zhǎng)儲(chǔ)存時(shí)間,適用于衛(wèi)生巾、紙尿褲等衛(wèi)生用品。本發(fā)明采用的技術(shù)方案:一種耐鹽性丙烯酸系高吸水樹(shù)脂的制備方法,原料重量份為:去離子水100氫氧化鈉33丙烯酸63丙烯酰胺27乙二醇二縮水甘油醚5過(guò)硫酸鉀0.2抗壞血酸0.05具體制備過(guò)程為:1)將氫氧化鈉溶于去離子水,氫氧化鈉水溶液慢慢加入到丙烯酸中進(jìn)行中和,丙烯酸中和度為75-85%,中和溫度≤20℃,待中和液冷卻后,向中和液中加入丙烯酰胺,攪拌使其溶解;2)中和完畢后,向中和液中加入交聯(lián)劑乙二醇二縮水甘油醚,并通入氮?dú)庵脫Q溶液中的氧,依次加入過(guò)硫酸鉀、抗壞血酸溶液引發(fā)聚合反應(yīng),聚合反應(yīng)后保溫60-120min,待聚合物降溫至室溫,用乙醇洗滌聚合物,添加破碎助劑亞硫酸氫鈉、抗壞血酸溶液,將聚合物擠出造粒,干燥溫度130-160℃,干燥、粉碎、篩選得顆粒狀樹(shù)脂;3)對(duì)顆粒狀樹(shù)脂進(jìn)行快速表面處理,將一定量的顆粒狀樹(shù)脂放置二維混合機(jī)內(nèi),在攪拌條件下加入硫酸鋁粉、二氧化硅、抗壞血酸溶液,攪拌混合25-30分鐘,然后將混合好的樹(shù)脂輸送到管道攪拌器內(nèi),攪拌器轉(zhuǎn)速為250-300轉(zhuǎn)/分,在攪拌輸送的同時(shí)噴入乙醇、甲醇、自制交聯(lián)劑、丙三醇、乙二醇二縮水甘油醚混合型表面處理劑進(jìn)行涂覆;經(jīng)過(guò)表面處理的樹(shù)脂通過(guò)管道干燥器進(jìn)行干燥,干燥溫度140-160℃,干燥、篩選得高吸水樹(shù)脂成品。所述破碎助劑為次磷酸鈉、對(duì)苯二酚溶液中的一種或多種。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明提供的耐鹽性丙烯酸系高吸水樹(shù)脂的制備方法,生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單,產(chǎn)品性能好,尤其是可溶物少、單體殘留量低、通液性好、吸水速度快,基本無(wú)三廢排放,利用本發(fā)明制備的高吸水性樹(shù)脂,可制成高性能的生理衛(wèi)生用品。對(duì)本發(fā)明提供的高吸水樹(shù)脂經(jīng)測(cè)試方法進(jìn)行相關(guān)性能指標(biāo)的分析測(cè)試:PH值6.5-6.8;吸水量的測(cè)定≤55g/g;吸水速度的測(cè)定≤21s;殘留單體的測(cè)定≤50g/kg。具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例1一種耐鹽性丙烯酸系高吸水樹(shù)脂的制備方法,原料重量份為:去離子水100氫氧化鈉33丙烯酸63丙烯酰胺27乙二醇二縮水甘油醚5過(guò)硫酸鉀0.2抗壞血酸0.05具體制備過(guò)程為:水浴冷卻下,向燒杯中加入63g丙烯酸,攪拌均勻后,向其中緩慢加入由100ml去離子水與40g碳酸鈉配成的溶液進(jìn)行中和,待中和完畢冷卻后,向體系中加入27g丙烯酰胺,攪拌使丙烯酰胺完全溶解,依次加入5ml乙二醇二縮水甘油醚,通入氮?dú)饧s30min,以排出混合液中的溶解氧,充氮后,在攪拌下加入2.0ml濃度為10%的過(guò)硫酸鉀和0.5ml濃度為10%的抗壞血酸溶液,引發(fā)聚合反應(yīng),聚合反應(yīng)后在80℃條件下保溫2h,溫度降至30℃時(shí)取出聚合膠體產(chǎn)物,用乙醇洗滌聚合物并切碎,于145℃鼓風(fēng)干燥箱中烘至恒重,得干燥的塊狀物,粉碎后過(guò)40-100目篩,得初次聚合的顆粒狀樹(shù)脂。稱(chēng)取100g初次聚合的顆粒狀樹(shù)脂,置于燒杯中,加入0.6g硫酸鋁粉(200目)、1g二氧化硅(6000目)、0.5g亞硫酸氫鈉、0.02g抗壞血酸,充分?jǐn)嚢柘录尤?g乙醇、0.5ml自制交聯(lián)劑,混合均勻后,置于145℃鼓風(fēng)干燥箱中烘至恒重,冷卻至室溫,得高吸水樹(shù)脂產(chǎn)品。實(shí)施例2一種耐鹽性丙烯酸系高吸水樹(shù)脂的制備方法,原料重量份為:去離子水100氫氧化鈉33丙烯酸63丙烯酰胺27乙二醇二縮水甘油醚5過(guò)硫酸鉀0.2抗壞血酸0.05具體制備過(guò)程為:在水浴冷卻下,向燒杯中加入63g丙烯酸,向其中緩慢加入由33g氫氧化鈉和100ml去離子水配成的溶液進(jìn)行中和,待中和完畢冷卻后,向體系中加入27g丙烯酰胺,攪拌使丙烯酰胺完全溶解,依次加入5ml乙二醇二縮水甘油醚,通入氮?dú)饧s60min,以排出混合液中的溶解氧,充氮后,在攪拌下加入2.0ml濃度為10%的過(guò)硫酸鉀和0.2ml濃度為1%的抗壞血酸溶液,引發(fā)聚合反應(yīng),聚合后在80℃條件下保溫1h,溫度降至30℃時(shí)取出聚合膠體產(chǎn)物,用乙醇洗滌聚合物并切碎,于130℃鼓風(fēng)干燥箱中烘至恒重,得干燥的塊狀物,粉碎后過(guò)40-100目篩,得初次聚合的顆粒狀樹(shù)脂。稱(chēng)取100g的初聚顆粒狀樹(shù)脂,置于燒杯中,加入0.4g硫酸鋁粉(300目)、1.2g二氧化硅(6000目)、0.5g抗壞血酸,充分?jǐn)嚢柘录尤?g甲醇、0.3g丙三醇和0.5ml自制交聯(lián)劑,混合均勻后,置于160℃鼓風(fēng)干燥箱中烘至恒重,冷卻至室溫,得高吸水樹(shù)脂產(chǎn)品。實(shí)施例3一種耐鹽性丙烯酸系高吸水樹(shù)脂的制備方法,原料重量份為:去離子水100氫氧化鈉33丙烯酸63丙烯酰胺27乙二醇二縮水甘油醚5過(guò)硫酸鉀0.2抗壞血酸0.05具體制備過(guò)程為:水浴冷卻下,向燒杯中加入63g丙烯酸,向其中緩慢加入由40g碳酸鈉和100ml去離子水配成的溶液進(jìn)行中和,待中和完畢冷卻后,向體系中加入27g丙烯酰胺,攪拌使丙烯酰胺完全溶解,依次加入3ml自制交聯(lián)劑,沖氮30min,以排出混合液中的溶解氧,充氮后攪拌下分別加入2.0ml濃度為3%的過(guò)硫酸鉀與0.4ml濃度為1%的抗壞血酸溶液,引發(fā)聚合反應(yīng),在80℃條件下保溫1h,冷卻后取出聚合膠體產(chǎn)物,用乙醇洗滌聚合物并切碎,于130℃鼓風(fēng)干燥箱中烘至恒重,得干燥的塊狀物,粉碎后過(guò)40-100目篩,得初次聚合的顆粒狀樹(shù)脂。取100g的初聚粒狀樹(shù)脂,置于燒杯中,加入0.2g硫酸鋁粉(160目)、1.5g二氧化硅(6000目)、亞硫酸氫鈉0.5g,對(duì)苯二酚0.02g在攪拌條件下噴入3g乙醇、2ml自制表面處理劑,于130℃鼓風(fēng)干燥箱中烘至恒重,冷卻至室溫,得高吸水樹(shù)脂產(chǎn)品。實(shí)施例4一種耐鹽性丙烯酸系高吸水樹(shù)脂的制備方法,原料重量份為:去離子水100氫氧化鈉33丙烯酸63丙烯酰胺27乙二醇二縮水甘油醚5過(guò)硫酸鉀0.2抗壞血酸0.05具體制備過(guò)程為:水浴冷卻下,向燒杯中加入63g烯酸,攪拌下向其中緩慢加入由33g氫氧化鈉和100g水配成的溶液進(jìn)行中和,中和完畢后,再向體系中加入27g丙烯酰胺,攪拌使丙烯酰胺完全溶解,加入2.5ml自制交聯(lián)劑,沖氮30min,以排出混合液中的溶解氧,充氮后攪拌下分別加入1.0ml濃度為3%的過(guò)硫酸鉀和0.2ml濃度為1%的抗壞血酸溶液,引發(fā)聚合,在80條件下保溫1h,冷卻后取出聚合膠體產(chǎn)物,用乙醇洗滌聚合物并切碎,于140度鼓風(fēng)干燥箱中烘至恒重,得干燥的塊狀物,粉碎后過(guò)40-100目篩,得初次聚合的顆粒狀樹(shù)脂。稱(chēng)取100g粒狀樹(shù)脂,置于燒杯中,在攪拌下加入1g硫酸鋁粉(160目)、0.6g二氧化硅(6000目)、0.5g亞硫酸氫鈉、0.05g抗壞血酸在攪拌下快速噴入3g甲醇、2ml自制交聯(lián)劑、0.5g丙三醇混合液,140℃鼓風(fēng)干燥箱中烘至恒重,得高吸水樹(shù)脂產(chǎn)品。上述實(shí)施例所得高吸水樹(shù)脂的性能測(cè)試結(jié)果如表1所示。表1高吸水樹(shù)脂性能測(cè)試結(jié)果產(chǎn)品名稱(chēng)吸收量(g/g)吸收速度(s)殘留單體(g/kg)QF-156.022.536QF-256.52147QF-355.52237QF-457.021.923當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3 
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