本發(fā)明屬于有機化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及醇的深度脫水、純化，提供了一種高純度色譜標(biāo)準品及色譜純異丁醇的制備方法。

背景技術(shù)：

異丁醇是一種無色易燃，有特殊氣味的有機化合物，其異構(gòu)體有正丁醇、仲丁醇、叔丁醇。廣泛用于有機合成及高級溶劑，也是重要的分析試劑和色譜分析試劑。GB2760-2011規(guī)定為允許使用的食用香料，用于制造人造麝香、果子精油和合成藥物。

異丁醇有一定的毒性，絕對不能用來制造農(nóng)用塑料，因為它會引起農(nóng)作物的死亡。所以作為色譜試劑，檢測用色譜標(biāo)準品，用途極廣，也是分析檢測必不可少的試劑之一。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種色譜純級異丁醇及高純度色譜標(biāo)準品異丁醇的聯(lián)產(chǎn)制備方法，旨在克服目前異丁醇含量低、含水量高、雜質(zhì)含量高的缺點，提供一種高純度、透過率合格的色譜異丁醇、含量≥99.9％的異丁醇的制備方法。

本發(fā)明實現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下：

一種色譜純級異丁醇及高純度色譜標(biāo)準品異丁醇的聯(lián)產(chǎn)制備方法，包括以下步驟：

⑴工業(yè)異丁醇加入無水硫酸鈣，攪拌20-30min，過濾；

⑵濾液加入無水碳酸鉀，攪拌20-30min，過濾；

⑶濾液加入氧化鈣或氫化鈣攪拌，放置12小時，過濾；

⑷濾液過活性炭層析柱；

⑸層析液，精餾，加入環(huán)己烷，共沸脫水，收集68-69℃餾份，回收環(huán)己烷； 收集107℃正餾份，含量≥99.96％，GC，為色譜標(biāo)準物；前后餾份，含量≥99.5％，GC，為色譜純試劑。

本發(fā)明的有益效果為：

1、本發(fā)明提供的色譜純級異丁醇及高純度色譜標(biāo)準品異丁醇的聯(lián)產(chǎn)制備方法具有工藝簡單、設(shè)備簡單、操作易于控制的優(yōu)點，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

2、本發(fā)明提供的色譜純級異丁醇及高純度色譜標(biāo)準品異丁醇的聯(lián)產(chǎn)制備方法從工業(yè)級異丁醇，直接制備聯(lián)產(chǎn)色譜標(biāo)準物和色譜純試劑，成本低，利潤高。

3、本發(fā)明提供的方法以含量為99％的工業(yè)異丁醇為原料，經(jīng)過深度脫水、層析處理，酸堿中和等手段，一次性生產(chǎn)處兩種規(guī)格的高純度異丁醇。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護范圍。

實施例1

一種高純度色譜標(biāo)準品及色譜純異丁醇的制備方法，步驟如下：

⑴1升工業(yè)異丁醇，加入無水硫酸鈣50g，攪拌20min，過濾；

⑵濾液加入無水碳酸鉀50g，攪拌30min，過濾；

⑶濾液加入氧化鈣20g，攪拌，放置12小時，過濾；

⑷濾液加入氫化鈣10g，攪拌后，放置12小時，過濾；

⑸濾液加入10ml環(huán)己烷，精餾，收集68-69℃餾份，回收環(huán)己烷；

⑹繼續(xù)精餾，收集107℃餾份，含量99.96％(GC)作為色譜標(biāo)準物，前后餾份，含量99.5％(GC)，作為色譜純試劑。

實施例2

一種高純度色譜標(biāo)準品及色譜純異丁醇的制備方法，步驟如下：

⑴1升工業(yè)異丁醇，加入無水氯化鈣50g，硫酸鈣20g，攪拌20min，過濾；

⑵濾液加入無水碳酸鉀50g，攪拌20min，過濾；

⑶濾液加入氫化鈣50g，攪拌放置12小時，過濾；

⑷濾液精餾，加入環(huán)己烷共沸脫水，回收環(huán)己烷，注意餾份收集與檢測。當(dāng) 透過率合格時，開始接液，為色譜純試劑。當(dāng)含量≥99.96％，為色譜標(biāo)準物產(chǎn)品。

實施例3

一種高純度色譜標(biāo)準品及色譜純異丁醇的制備方法，步驟如下：

⑴1升工業(yè)異丁醇，加入氧化鈣100g，攪拌20min放置過夜，過濾；

⑵濾液加入無水碳酸鉀50g，攪拌20min，放置過夜，過濾；

⑶濾液加入20ml環(huán)己烷，精餾，收集不同級別產(chǎn)品；

⑷回收環(huán)己烷，加入無水氯化鈣，干燥12小時，過濾，得AR級環(huán)己烷。

實施例4

一種高純度色譜標(biāo)準品及色譜純異丁醇的制備方法，步驟如下：

⑴1升工業(yè)異丁醇，加入無水硫酸鈣20g，無水碳酸鉀20g，攪拌30min，放置過夜，過濾

⑵濾液過活性碳層析柱層析液，直接精餾，收集含量不同餾份，作為不同級別的異丁醇產(chǎn)品。