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      一種精制己二酸二正丁酯的制備方法與流程

      文檔序號(hào):12091217閱讀:489來源:國(guó)知局

      本發(fā)明屬于有機(jī)化合物制備領(lǐng)域,尤其是一種簡(jiǎn)便有效的己二酸二正丁酯制備方法。



      背景技術(shù):

      在工業(yè)生產(chǎn),塑料工業(yè)及軍工生產(chǎn)中,己二酸二正丁酯作為一種重要有機(jī)化合物及耐寒增塑劑,具有越來越廣泛的應(yīng)用。己二酸二正丁酯的通常生產(chǎn)方法是直接酯化反應(yīng),得到產(chǎn)品的顏色為黃色,作為產(chǎn)品難以銷售,必須進(jìn)行進(jìn)一步精制,即進(jìn)行減壓精制處理步驟,此類制備方法存在的問題:1.由于減壓精制處理步驟中需要使用價(jià)格昂貴的高真空泵才能實(shí)現(xiàn),因此,該方法存在生產(chǎn)設(shè)備多、費(fèi)用高的問題,因而難以降低成本;2.由于減壓精制處理步驟是生產(chǎn)己二酸二正丁酯過程中必不可少且非常耗時(shí)的生產(chǎn)步驟,因此,該方法存在生產(chǎn)時(shí)間長(zhǎng)、生產(chǎn)效率低的問題,不利于企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益的提高。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供了一種使用精制劑精制己二酸二正丁酯,能夠節(jié)約設(shè)備投資、降低成本、縮短生產(chǎn)時(shí)間并能夠提高生產(chǎn)效率的己二酸二正丁酯制備方法。

      本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):

      一種精制己二酸二正丁酯的制備方法,包括以下步驟:

      ⑴酯化反應(yīng)步驟

      將己二酸、正丁醇、濃硫酸投入反應(yīng)釜中,攪拌,加熱至沸騰反應(yīng),保持沸騰回流狀態(tài)分離其中的水分;

      ⑵水洗步驟

      將酯化反應(yīng)后的混合物中加入水,攪拌均勻后,靜置分層,去除其中的水層;

      ⑶脫醇步驟

      將水洗后的混合物,脫醇,得到己二酸二正丁酯粗品;

      ⑷精制步驟

      將脫醇后的粗品中加入精制劑,攪拌精制1小時(shí);

      所述精制劑為氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂重量比1:1:2:1.5混合而成;

      ⑸過濾步驟

      將精制后的混合液過濾,得到己二酸二正丁酯產(chǎn)品。

      而且,所述的精制劑和己二酸的重量比為0.005—0.01:1。

      而且,所述的己二酸,正丁醇,濃硫酸的重量比為1:3:0.002—0.005。

      而且,所述的水與己二酸的重量比為0.5:1。

      本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為:

      1.本己二酸二正丁酯的制備方法在精制步驟中,使用精制劑得到的產(chǎn)品顏色變淺,不需要 高真空精制處理即可作為產(chǎn)品出售,所制備的產(chǎn)品質(zhì)量完全符合技術(shù)指標(biāo)要求。

      2.本制備方法在生產(chǎn)時(shí)省去了高真空精制步驟,避免了高真空泵設(shè)備的投入,因此,節(jié)約了設(shè)備投資,降低生產(chǎn)成本,提高了產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。

      3.本己二酸二正丁酯的制備方法使用的精制劑為氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合物,具有價(jià)格低廉,易于采購的特點(diǎn)。

      4.本己二酸二正丁酯的制備方法具有操作方便,簡(jiǎn)單易行便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn),提高生產(chǎn)效率。

      5.本發(fā)明在生產(chǎn)過程中使用精制劑保證產(chǎn)品質(zhì)量及長(zhǎng)期存儲(chǔ)穩(wěn)定性,同時(shí)本發(fā)明具有實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)單,操作方便的特點(diǎn),節(jié)約了生產(chǎn)設(shè)備的投資,提高了生產(chǎn)效率。

      具體實(shí)施方式

      下面結(jié)合實(shí)施例,下述實(shí)施例是說明性的,不是限定性的,不能以下述實(shí)施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。

      實(shí)施例1

      一種精制己二酸二正丁酯的制備方法,步驟如下:

      ⑴酯化反應(yīng)步驟

      向一個(gè)帶有加熱裝置,電攪拌,溫度計(jì)水循環(huán)冷凝器及油水分離器的500升反應(yīng)釜中依次投入己二酸100千克,正丁醇300千克,濃硫酸0.3千克,在攪拌下,同時(shí)加熱至沸騰反應(yīng),保持沸騰回流狀態(tài),不斷從油水分離器中將水分離出去,直至沒有水分生成后,停止加熱,酯化反應(yīng)終止。

      ⑵水洗步驟

      向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水,攪拌均勻后,靜置分層,除去其中的水層。

      ⑶脫醇步驟

      將水洗后的混合物,脫醇,得到粗品,己二酸二正丁酯。

      ⑷精制步驟

      向脫醇后的粗品中加入精制劑(氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合物,按重量比1:1:2:1.5混合)0.5千克,攪拌混合1小時(shí)。

      ⑸過濾步驟

      將精制過的混合液過濾,得到的液體為己二酸二正丁酯成品,該己二酸二正丁酯含量99.5%,顏色小于30號(hào)(鉑—鈷比色)。

      實(shí)施例2

      一種精制己二酸二正丁酯的制備方法,步驟如下:

      ⑴酯化反應(yīng)步驟

      向一個(gè)帶有加熱裝置,電攪拌,溫度計(jì)水循環(huán)冷凝器及油水分離器的500升反應(yīng)釜中依次投入己二酸100千克,正丁酯醇300千克,濃硫酸0.3千克,在攪拌下,同時(shí)加熱至沸騰反應(yīng),保持沸騰回流狀態(tài),不斷從油水分離器中將水分離出去,直至沒有水分生成后,停止加熱,酯化反應(yīng)終止。

      ⑵水洗步驟

      向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水,攪拌均勻后,靜置分層,除去其中的水層。

      ⑶脫醇步驟

      將水洗后的混合物,脫醇,得到粗品,己二酸二正丁酯。

      ⑷精制步驟

      向脫醇后的粗品中加入精制劑(氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合物,按重量比1:1:2:1.5混合)0.6千克,攪拌混合1小時(shí)。

      ⑸過濾步驟

      將精制過的混合液過濾,得到的液體為己二酸二正丁酯成品,該己二酸二正丁酯含量99.5%,顏色小于30號(hào)(鉑—鈷比色)。

      實(shí)施例3

      一種精制己二酸二正丁酯的制備方法,步驟如下:

      ⑴酯化反應(yīng)步驟

      向一個(gè)帶有加熱裝置,電攪拌,溫度計(jì)水循環(huán)冷凝器及油水分離器的500升反應(yīng)釜中依次投入己二酸100千克,正丁酯醇`300千克,濃硫酸0.3千克,在攪拌下,同時(shí)加熱至沸騰反應(yīng),保持沸騰回流狀態(tài),不斷從油水分離器中將水分離出去,直至沒有水分生成后,停止加熱,酯化反應(yīng)終止。

      ⑵水洗步驟

      向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水,攪拌均勻后,靜置分層,除去其中的水層。

      ⑶脫醇步驟

      將水洗后的混合物,脫醇,得到粗品,己二酸二正丁酯。

      ⑷精制步驟

      向脫醇后的粗品中加入精制劑(氫氧化鈣、氫氧化鎂、活性炭、硫酸鎂混合物,按重量比1:1:2:1.5混合)0.7千克,攪拌混合1小時(shí)。

      ⑸過濾步驟

      將精制過的混合液過濾,得到的液體為己二酸二正丁酯酯成品,該己二酸二正丁酯酯含量99.5%,顏色小于30號(hào)(鉑—鈷比色)。

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