1.一種二氟乙醇的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟a)將雷尼鎳、二氟氯乙酸乙酯、乙醇和三乙胺依次倒入反應(yīng)釜中,擰緊釜蓋;
步驟b)向所述反應(yīng)釜中充入H2并檢驗(yàn)是否漏氣;
步驟c)將所述反應(yīng)釜在硅油浴中加熱至150-200℃,反應(yīng)時(shí)間為5-10h,得到二氟乙醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述雷尼鎳、二氟氯乙酸乙酯、乙醇和三乙胺的質(zhì)量比為1:3-10:10-30:1-3。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述雷尼鎳、二氟氯乙酸乙酯、乙醇和三乙胺的質(zhì)量比為1:5-10:15-30:1.4-2.8。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述擰緊釜蓋使反應(yīng)釜處于密閉狀態(tài)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟b中,向所述反應(yīng)釜中充入5-8MPa的H2并檢驗(yàn)是否漏氣。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法,其特征在于,步驟b中,向所述反應(yīng)釜中充入5-7MPa的H2并檢驗(yàn)是否漏氣。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟b具體為:
向所述反應(yīng)釜中充入H2檢驗(yàn)是否漏氣,不漏氣則把氫氣放出,重復(fù)三次,之后再次充氫氣。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟c中,反應(yīng)在磁力攪拌器的攪拌下進(jìn)行。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任意一項(xiàng)所述的制備方法,其特征在于,所述步驟c具體為:
將所述反應(yīng)釜在硅油浴中加熱至150-200℃,反應(yīng)時(shí)間為5-10h,反應(yīng)完成后冷卻至室溫,打開放氣閥放氣,再擰開釜蓋,用滴管取樣至干凈干燥的樣品瓶中,進(jìn)行色譜分析。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,將所述反應(yīng)釜在硅油浴中加熱至180-200℃。