專利名稱：長碳鏈全氟醇的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種長碳鏈全氟醇的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
長碳鏈全氟醇的應(yīng)用幾乎觸及生產(chǎn)生活的各個(gè)領(lǐng)域。含氟醇在有機(jī)合成、表面活性劑、織物整理劑和氟碳聚合物中已經(jīng)得到了廣泛的應(yīng)用.氟碳化合物具有卓越的化學(xué)穩(wěn)定性、耐候性、耐腐蝕性、抗氧化性等性能。長碳鏈全氟醇和傳統(tǒng)技術(shù)相比，具有節(jié)能、無污染、適用基材廣、性能優(yōu)異、施工設(shè)備簡易等優(yōu)點(diǎn)。長碳鏈全氟醇工業(yè)具有極為廣闊的發(fā)展前景，而國內(nèi)工業(yè)化生產(chǎn)的長碳鏈全氟醇一般都是六碳以下的，而且存在著收率低、難以工業(yè)化等不足。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種長碳鏈全氟醇，更具體的是提供一種C6 C14的長碳鏈全氟醇的生產(chǎn)方法，具有生產(chǎn)方法簡單、收率高、可連續(xù)生產(chǎn)、溶劑可重復(fù)使用的特點(diǎn)。本發(fā)明所述的一種長碳鏈全氟醇的生產(chǎn)方法，采用長碳鏈全氟酸和甲醇作為原料，在反應(yīng)罐中溶解后，加入無機(jī)酸作為催化劑，升溫至80 120°C，在攪拌的情況下反應(yīng)3 6小時(shí)后，加入堿性溶液中和至中性，減壓精餾提純得到長碳鏈全氟酯，將長碳鏈全氟酯加入到裝有催化劑的固定反應(yīng)床，在190 240°C、19 23MPA的條件下，加氫得到粗長碳鏈全氟醇，最后經(jīng)減壓精餾提純即得到長碳鏈全氟醇。其中，所述的長碳鏈全氟酸的碳鏈長度優(yōu)選為C6 C14。所述的長碳鏈全氟酸和甲醇的摩爾比優(yōu)選為I : 2 8。所述的無機(jī)酸優(yōu)選采用質(zhì)量濃度為98%的硫酸，與長碳鏈全氟酸的質(zhì)量比優(yōu)選為O. 01 O. I I。所述的堿性溶液優(yōu)選采用質(zhì)量濃度為30%的氫氧化鈉。所述的精餾長碳鏈全氟甲酯的標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)選為酸化值低于O. 5mg/gK0H、無水。所述的固定反應(yīng)床的催化劑優(yōu)選為銅鋅催化劑，該催化劑容易制備，且選擇性好。所述的粗長碳鏈全氟醇的質(zhì)量含量可以達(dá)到大于95%。所述的長碳鏈全氟醇的質(zhì)量含量可以達(dá)到大于98%。本發(fā)明的方程式為
權(quán)利要求
1.一種長碳鏈全氟醇的生產(chǎn)方法，其特征在于采用長碳鏈全氟酸和甲醇作為原料，在反應(yīng)罐中溶解后，加入無機(jī)酸作為催化劑，升溫至80 120°C，在攪拌的情況下反應(yīng)3 6小時(shí)后，加入堿性溶液中和至中性，減壓精餾提純得到長碳鏈全氟酯，將長碳鏈全氟酯加入到裝有催化劑的固定反應(yīng)床，在190 240°C、19 23MPA的條件下，加氫得到粗長碳鏈全氟醇，最后經(jīng)減壓精餾提純即得到長碳鏈全氟醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述長碳鏈全氟醇的生產(chǎn)方法，其特征在于長碳鏈全氟酸的碳鏈長度為C6 C14。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述長碳鏈全氟醇的生產(chǎn)方法，其特征在于長碳鏈全氟酸和甲醇的摩爾比為I : 2 8。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的長碳鏈全氟醇的生產(chǎn)方法，其特征在于無機(jī)酸采用質(zhì)量濃度為98%的硫酸，與長碳鏈全氟酸的質(zhì)量比為0.01 O. I I。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的長碳鏈全氟甲酯生產(chǎn)方法，其特征在于堿性溶液采用質(zhì)量濃度為30%的氫氧化鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的長碳鏈全氟醇的生產(chǎn)方法，其特征在于精餾長碳鏈全氟甲酯的標(biāo)準(zhǔn)為酸化值低于O. 5mg/gKOH、無水。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的長碳鏈全氟醇的生產(chǎn)方法，其特征在于固定反應(yīng)床的催化劑為銅鋅催化劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的長碳鏈全氟醇的生產(chǎn)方法，其特征在于粗長碳鏈全氟醇的質(zhì)量含量大于95%。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的長碳鏈全氟醇的生產(chǎn)方法，其特征在于長碳鏈全氟醇的質(zhì)量含量大于98%。
全文摘要
本發(fā)明屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種長碳鏈全氟醇的生產(chǎn)方法，其特征在于采用長碳鏈全氟酸和甲醇作為原料，在反應(yīng)罐中溶解后，加入無機(jī)酸作為催化劑，升溫至80～120℃，在攪拌的情況下反應(yīng)3～6小時(shí)后，加入堿性溶液中和至中性，減壓精餾提純得到長碳鏈全氟酯，將長碳鏈全氟酯加入到裝有催化劑的固定反應(yīng)床，在190～240℃、19～23MPA的條件下，加氫得到粗長碳鏈全氟醇，最后經(jīng)減壓精餾提純即得到長碳鏈全氟醇。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于工藝合理、工藝過程容易控制，系統(tǒng)密閉，原料利用率高、收率高。
文檔編號(hào)C07C31/38GK102617280SQ20121003792
公開日2012年8月1日 申請(qǐng)日期2012年2月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月20日
發(fā)明者劉其永, 段德利, 王彥兵 申請(qǐng)人:青島儷徠精細(xì)化工有限公司