本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，具體涉及的是一種吡哆醛的制備方法。
背景技術(shù)：
5-磷酸吡哆醛在臨床上用于治療帕金森綜合癥、糖尿病、妊娠、嘔吐、神經(jīng)炎、肝炎、皮膚炎和癲癇等疾病的治療。5-磷酸吡哆醛是氨基酸代謝中的轉(zhuǎn)氨酶及脫羧酶的輔酶，能促進(jìn)谷氨酸脫羧，增進(jìn)γ-氨基丁酸的生成。
吡哆醛是合成5-磷酸吡哆醛的重要起始原料。由鹽酸吡哆醇制備吡哆醛通常采用氧化的方法進(jìn)行，常用的氧化劑有氧化錳、氧氣、雙氧水等。
氧化錳作氧化劑反應(yīng)后，廢水中含有重金屬錳，其濃度遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過國家排放標(biāo)準(zhǔn)，需處理后才能達(dá)標(biāo)排放。目前對于該廢水的處理方法主要是絮凝沉淀法，絮凝沉淀法處理成本高，出水水質(zhì)不穩(wěn)定，并且在處理過程中會產(chǎn)生大量的含錳廢渣，容易形成二次污染又浪費(fèi)了資源。
雙氧水氧化鹽酸吡哆醇的氧化反應(yīng)后氧化劑的副產(chǎn)物只有水，反應(yīng)直接就是環(huán)保無害的。但其催化劑以及反應(yīng)體系的選擇是關(guān)鍵。
MoreAshok.(Spectrochimica Acta Part A.Vol.72，2009：204-208)采用價(jià)格昂貴的二氯三(三苯基磷)釕復(fù)合物為催化劑，用雙氧水氧化鹽酸吡哆醇制備吡哆醛。
中國專利CN 102617455A(申請?zhí)枺?01110442237.1)公開了在無機(jī)鹽溶液中以空氣、氧氣、雙氧水作為氧化劑，在氧自由基催化劑作用下氧化鹽酸吡哆醇制備吡哆醛。該發(fā)明產(chǎn)生大量含銅離子廢水，處理困難，回收利用不便，對環(huán)境不友好；引入胺類配體和無機(jī)鹽，使得催化反應(yīng)體系過于復(fù)雜，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種制備過程簡單、收率高，反應(yīng)時(shí)間短、環(huán)境友好、易于工業(yè)化生產(chǎn)的鹽酸吡哆醇制備吡哆醛制備方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
一種吡哆醛的的制備方法，該制備方法包括以下步驟：將一定量的鹽酸吡哆醇和催化劑分散在氧化劑溶液中，然后在攪拌的狀態(tài)下反應(yīng)，產(chǎn)品攪拌離心干燥后制備成吡哆醛。
具體地，所述的鹽酸吡哆醇與催化劑的物質(zhì)的量比為1:0.001～0.005。
作為優(yōu)選，所述的催化劑為鎢酸鉍。
具體地，所述的鹽酸吡哆醇與氧化劑的物質(zhì)的量比為1:10。
作為優(yōu)選，所述的氧化劑為雙氧水。
作為優(yōu)選，所述的雙氧水的濃度為3％～80％。
作為優(yōu)選，所述反應(yīng)的反應(yīng)溫度為10℃～100℃，攪拌速度為800～1200rad/min。
作為優(yōu)選，所述反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為1～7h。
本發(fā)明具有的有益效果：本發(fā)明制備方法簡單，收率高，反應(yīng)時(shí)間短，催化劑可回收循環(huán)利用、經(jīng)濟(jì)、環(huán)保，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
現(xiàn)在結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
本發(fā)明合成吡哆醛的反應(yīng)式如下：
實(shí)施例1
向25mL圓底燒瓶中加入2.06g(10mmol)鹽酸吡哆醇、0.058g(0.05mmol)催化劑鎢酸鉍和5mL去離子水，攪拌均勻后，加入11.5g(35mmol)30％的雙氧水，在溫度25℃，攪拌速度為1000rad/min下反應(yīng)1h。用高效液相色譜檢測鹽酸吡哆醇轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物吡哆醛的選擇性，其中吡哆醇的轉(zhuǎn)化率為97％，反應(yīng)的選擇率為98％。
實(shí)施例2-6與實(shí)施例1基本相同，不同之處如表1。
實(shí)施例7
本實(shí)施例的吡哆醛的制備方法其余與實(shí)施例1相同，不同之處在于：催化劑為實(shí)施例1回收的催化劑，其中吡哆醇的轉(zhuǎn)化率為97％，反應(yīng)的選擇率為98％。
以上述依據(jù)本發(fā)明的理想實(shí)施例為啟示，通過上述的說明內(nèi)容，相關(guān)工作人員完全可以在不偏離本項(xiàng)發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi)，進(jìn)行多樣的變更以及修改。本項(xiàng)發(fā)明的技術(shù)性范圍并不局限于說明書上的內(nèi)容，必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來確定其技術(shù)性范圍。