本發(fā)明涉及一種聚乙烯醇原材料制備方法,特別是一種可應用于熔融擠塑工藝的聚乙烯醇原材料制備方法。
背景技術:
聚乙烯醇(PVA)作為一種具有良好的使用性能和可降解的高分子材料,由它制備的薄膜具有優(yōu)異的阻氧性、阻油性、耐磨性、抗撕裂性、透明性、抗靜電性、印刷性、耐化學腐蝕性等,在薄膜材料中占有獨特的地位,己被廣泛應用于維綸原料、粘合劑、紙加工、涂料、薄膜、板材、縮醛物原料等各個領域,市場十分廣闊,因此受到世界各發(fā)達國家的廣泛重視。
然而,PVA由于含有大量的羥基,能形成大量的分子內和分子間氫鍵,其熔融溫度與分解溫度非常接近,難以熱塑加工。目前市售的PVA薄膜大多采用流延法生產,但流延法生產的周期長、效率低、膜厚、質量不穩(wěn)定,工人操作勞動強度大、成本高,從而限制了PVA薄膜的推廣應用。熔融加工是一種相對簡單、高效的加工方法,市場上對可熔融加工聚乙烯醇原材料的需求也日益迫切。
技術實現(xiàn)要素:
為了克服現(xiàn)有技術的不足,本發(fā)明提供一種可應用于熔融擠塑工藝的聚乙烯醇原材料制備方法。
本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是:
一種可應用于熔融擠塑工藝的聚乙烯醇原材料制備方法,其特征在于包括如下步驟:
A、分別量取環(huán)氧類化合物和醇胺,兩者摩爾質量比為1~1.2;
B、在容器內加入環(huán)氧類化合物,水浴反應溫度20~45℃,緩慢滴加醇胺,滴加時間2~8小時;
C、保溫8~40小時;
D、加總質量5%~40%的H2O,攪拌5~60min后出料;
E、除去水及未反應的單體/聚合物,得到中間體;
F、將上述中間體與聚乙烯醇(PVA)按質量比5%~30%混合于雙螺桿擠出機,設置反應擠出溫度165~200℃,塑化5~20min后出料。
所述環(huán)氧類化合物為含環(huán)氧的單體或聚合物;所述含環(huán)氧的單體或聚合物為環(huán)氧氯丙烷、環(huán)氧樹脂、環(huán)氧丙烯酸酯、縮水甘油酯中的一種。
所述醇胺為二乙醇胺、三乙醇胺中的一種。
所述聚乙烯醇為PVA1788、PVA1799、PVA2488、PVA2499、PVA588中的一種。
本發(fā)明的有益效果是:反應擠出法接枝預聚物直接在擠出機中進行,不需要溶劑,簡化了工藝流程,產品的成本降低;通過與小分子增塑劑的復合,從分子內和分子間破壞了PVA的規(guī)整結構,從提高PVA的分解溫度及降低PVA熔點兩方面拉大成型溫度區(qū)間,改進了PVA熔融加工性能。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發(fā)明的制備方法加以說明:
實施例一:
分別量取摩爾質量比為1.0的環(huán)氧氯丙烷92.5g、三乙醇胺149.2g;向帶有攪拌器的三口圓底燒瓶內加入環(huán)氧氯丙烷92.5g,水浴反應溫度20℃,緩慢滴加149.2g三乙醇胺開始反應,滴加時間4.0小時滴加完畢;保溫40h;加總質量5%的H2O,攪拌5min后出料;用旋轉蒸發(fā)儀除去水及未反應的單體,得到中間體;將上述中間體與PVA按5%混合于雙螺桿擠出機,七段擠出溫度分別為:175℃,185℃,185℃,185℃,185℃,180℃,175℃,塑化5分鐘后出料。
實施例二:
分別量取摩爾質量比為1.2的環(huán)氧氯丙烷281g、三乙醇胺544g;向帶有攪拌器的三口圓底燒瓶內加入環(huán)氧氯丙烷281g,水浴反應溫度45℃,緩慢滴加544g三乙醇胺開始反應,滴加時間2.0小時滴加完畢;保溫20h;加總質量40%的H2O,攪拌35min后出料;用旋轉蒸發(fā)儀除去水及未反應的單體,得到中間體;將上述中間體與PVA按20%混合于雙螺桿擠出機,七段擠出溫度分別為:165℃,175℃,190℃,195℃,190℃,180℃,175℃,塑化15分鐘后出料。
實例三:
分別量取摩爾質量比為1.1的環(huán)氧氯丙烷281g、三乙醇胺495g;向帶有攪拌器的三口圓底燒瓶內加入環(huán)氧氯丙烷281g,水浴反應溫度30℃,緩慢滴加495g三乙醇胺開始反應,滴加時間3.0小時滴加完畢;保溫24h,加總質量10%的H2O,攪拌60min后出料;用旋轉蒸發(fā)儀除去水及未反應的單體,得到中間體;將上述中間體與PVA按30%混合于雙螺桿擠出機,七段擠出溫度分別為:170℃,175℃,185℃,195℃,190℃,180℃,175℃,塑化20分鐘后出料。
本發(fā)明采用反應擠出法接枝預聚物直接在擠出機中進行,不需要溶劑,簡化了工藝流程,產品的成本降低;通過與小分子增塑劑的復合,從分子內和分子間破壞了PVA的規(guī)整結構,從提高PVA的分解溫度及降低PVA熔點兩方面拉大成型溫度區(qū)間,改進了PVA熔融加工性能。