本發(fā)明涉及一種化學試劑的制備方法,尤其是二丁基羥基甲苯的新用途及無過氧化物乙醚的制備方法。
背景技術:
乙醚是一種用途非常廣泛的有機溶劑,與空氣隔絕時相當穩(wěn)定,需要貯于低溫通風處,遠離火種、熱源,并與氧化劑、鹵素、酸類分儲。醚類試劑久置后會形成過氧化物,容易導致爆炸。
而無過氧化物乙醚廣泛用于環(huán)境監(jiān)測、醫(yī)藥醫(yī)學等領域,但由于乙醚易氧化形成過氧化物的性質,無過氧化物的乙醚制備后不能儲存,最好現(xiàn)用現(xiàn)制,這對于無制備條件的使用單位,構成了一定困難。
因此,尋找一種制備無過氧化物乙醚的新工藝具有十分重要的生產實踐意義。
技術實現(xiàn)要素:
本發(fā)明所要解決的技術問題在于提供一種二丁基羥基甲苯的新用途。
本發(fā)明所要解決的另一技術問題在于提供一種無過氧化物乙醚的制備方法。
為解決上述技術問題,本發(fā)明的技術方案是:
二丁基羥基甲苯在制備無過氧化物乙醚中的新用途。
一種無過氧化物乙醚的制備方法,具體制備步驟如下:
(1)在乙醚精餾時加入二丁基羥基甲苯(作為抗氧劑),其中,乙醚與二丁基羥基甲苯的質量比為1:0.001-0.0005;
(2)繼續(xù)回流半小時后,控制蒸餾速度100-150ml/min,得到無過氧化物乙醚。
優(yōu)選的,上述無過氧化物乙醚的制備方法,所述步驟(1)中乙醚與二丁基羥基甲苯的質量比為1:0.003。
優(yōu)選的,上述無過氧化物乙醚的制備方法,所述步驟(2)中控制蒸餾速度120ml/min。
本發(fā)明的有益效果是:
上述無過氧化物乙醚的制備方法,在乙醚蒸餾過程中添加抗氧劑二丁基羥基甲苯,制備出的無過氧化物乙醚在密封包裝的情況下,可保存一月以上,適合規(guī)?;I(yè)生產的需要。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發(fā)明所述技術方案作進一步的說明。
實施例1
一種無過氧化物乙醚的制備方法,具體制備步驟如下:
(1)在乙醚精餾時加入抗氧劑二丁基羥基甲苯,其中,乙醚與抗氧劑二丁基羥基甲苯的質量比為1:0.003;
(2)繼續(xù)回流半小時后,控制蒸餾速度約120m l/mi n,得到無過氧化物乙醚。
在上述實施例1所得無過氧化物乙醚中未檢出過氧化物。
檢測方法:
(1)量取15mL樣品,加入3mL 100g/L新制備的碘化鉀溶液,振搖1mi n,水層(即KI層)不得出現(xiàn)黃色。
(2)量取15mL樣品,加入3mL 5g/L新制備的淀粉溶液,振搖1mi n,水層(即淀粉層)不得出現(xiàn)藍色。
密封保存1個月后,仍未檢測到過氧化物。
上述參照實施例對該二丁基羥基甲苯的新用途及無過氧化物乙醚的制備方法進行的詳細描述,是說明性的而不是限定性的,可按照所限定范圍列舉出若干個實施例,因此在不脫離本發(fā)明總體構思下的變化和修改,應屬本發(fā)明的保護范圍之內。