本發(fā)明涉及到天然香料的分離技術(shù)領(lǐng)域,具體地說(shuō)涉及到一種由香紫蘇醇母液分離香紫蘇醇的方法。
背景技術(shù):
香紫蘇醇母液是由80%香紫蘇醇經(jīng)丙酮結(jié)晶、離心、分離后剩余的混合溶液濃縮而得,這部分剩余混合溶液中的香紫蘇醇含量為20%-30%之間,通常情況下,香紫蘇醇母液中,香紫蘇醇和植物蠟用其他方法很難有效分離,目前對(duì)于這部分混合溶液的處理方法是有兩種,分別是萃取、重結(jié)晶,但使用萃取法,并不能有效分離,且消耗的溶劑量較大,其得到的香紫蘇醇純度較低;而重結(jié)晶的結(jié)果則是重新產(chǎn)生香紫蘇醇母液,并不能根本解決香紫蘇醇母液中香紫蘇醇與植物蠟的分離,所得到的香紫蘇醇純度也不能達(dá)到要求。在現(xiàn)有技術(shù)中,采取的方法均不能對(duì)香紫蘇醇母液中的香紫蘇醇進(jìn)行完全回收,造成了香紫蘇醇的浪費(fèi),從而增加加工生產(chǎn)成本。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明是針對(duì)上述存在的不足,提供一種由香紫蘇醇母液徹底分離香紫蘇醇的方法。其具體內(nèi)容為:
一種由香紫蘇醇母液分離香紫蘇醇的方法,依次包括下述步驟:
(1)將解析溶劑加入到層析柱中,使解析溶劑完全淹沒(méi)層析柱中的硅膠粒;
(2)常溫常壓下,將一定體積的香紫蘇醇母液加入到層析柱中;
(3)常溫常壓下,將解析溶劑持續(xù)地加入到層析柱中,對(duì)層析柱中的香紫蘇醇母液進(jìn)行洗脫;
(4)對(duì)層析柱出口的植物蠟和解析溶劑的混合溶液收集到植物蠟和解析溶劑的蒸餾釜內(nèi);
(5)對(duì)層析柱出口的香紫蘇醇和解析溶劑的混合溶液收集到香紫蘇醇和解析溶劑的蒸餾釜內(nèi);
(6)分別對(duì)兩種蒸餾釜內(nèi)的混合溶液進(jìn)行蒸餾濃縮;
所述的解析溶劑為120號(hào)溶劑油、石油醚和丙酮的混合溶液,且120號(hào)溶劑油、石油醚和丙酮之間的比例為3:1:1;步驟(5)中回收香紫蘇醇和解析溶劑的混合溶液時(shí),需檢測(cè)層析柱出口的混合溶液中是否含有香紫蘇醇,若檢測(cè)到層析柱出口的混合溶液中含有香紫蘇醇,則開(kāi)始對(duì)香紫蘇醇和解析溶劑的混合溶液進(jìn)行收集。
進(jìn)一步地,所述的層析柱的長(zhǎng)徑比為13:1。
進(jìn)一步地,步驟(6)中蒸餾濃縮后得到的解析溶劑經(jīng)冷凝器回收重復(fù)使用,兩個(gè)蒸餾釜分別獲得植物蠟殘液和90%香紫蘇醇。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)為:能夠使香紫蘇醇母液里的香紫蘇醇與植物蠟得以徹底的分離,提高香紫蘇浸膏加工過(guò)程中香紫蘇醇的收率,且可對(duì)分離過(guò)程中的解析溶劑進(jìn)行回收使用,從而提高了生產(chǎn)效率,節(jié)約了生產(chǎn)成本。
附圖說(shuō)明
圖1為層析柱的剖視圖。
圖2為層析柱的左視圖。
圖3為本發(fā)明的流程示意圖。
圖4為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合本發(fā)明的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做出完整,清楚地描述。
實(shí)施例1:
如圖3和圖4所示的一種由香紫蘇醇母液分離香紫蘇醇的方法,首先將從含有解析溶劑的釜9內(nèi)解析溶劑經(jīng)泵加入到填有800目的硅膠粒的層析柱5中,直至解析溶劑完全淹沒(méi)層析柱5中的硅膠粒,然后將10kg的香紫蘇醇母液加入到層析柱5中,緊接著將含有解析溶劑的釜9內(nèi)的解析溶劑經(jīng)泵持續(xù)地加入到層析柱中對(duì)層析柱5中香紫蘇醇母液進(jìn)行洗脫,由于硅膠粒對(duì)植物蠟的吸附性較弱,對(duì)香紫蘇醇的吸附性較強(qiáng),所以植物蠟先被洗脫下來(lái),此時(shí),需檢測(cè)層析柱5出口處的混合溶液是否含有植物蠟,若含有植物蠟,則將第一閥門(mén)10打開(kāi),此時(shí)植物蠟和解析溶劑的混合溶液則會(huì)流入收集植物蠟和解析溶劑的混合溶液的第一蒸餾釜7內(nèi),最后,根據(jù)經(jīng)驗(yàn),實(shí)時(shí)地對(duì)層析柱出口的混合溶液進(jìn)行檢測(cè),若檢測(cè)到含有香紫蘇醇,則將第二閥門(mén)11打開(kāi),使香紫蘇醇和解析溶劑的混合溶液流入收集香紫蘇醇和解析溶劑混合溶液的第二蒸餾釜6內(nèi),然后分別對(duì)第一蒸餾釜7和第二蒸餾釜6內(nèi)的混合溶液進(jìn)行蒸餾濃縮,蒸餾濃縮后得到的解析溶劑經(jīng)第一冷凝器8和第二冷凝器12回收進(jìn)入到含有解析溶劑的釜9內(nèi)重復(fù)使用,第一蒸餾釜7和第二蒸餾釜6分別獲得植物蠟殘液和2kg含有90%香紫蘇醇的產(chǎn)品。
實(shí)施例2:
如圖1、圖2所示的層析柱,層析柱包括柱體1和硅膠粒2,硅膠粒2填充在柱體1內(nèi)部,在對(duì)香紫蘇醇母液進(jìn)行洗脫時(shí),首先使解析溶劑將層析柱中的硅膠粒完全淹沒(méi),再將香紫蘇醇母液由層析柱的進(jìn)液口4加入,由于硅膠粒2對(duì)于香紫蘇醇母液中的植物蠟吸附能力較弱,在解析溶劑不斷加入到層析柱時(shí),會(huì)對(duì)香紫蘇醇母液進(jìn)行洗脫,由于硅膠粒對(duì)植物蠟的吸附能力相對(duì)較弱,則植物蠟會(huì)先被洗脫下來(lái),由于硅膠粒對(duì)于香紫蘇醇的吸附能力較強(qiáng),則香紫蘇醇被洗脫下來(lái)的時(shí)間較久,根據(jù)洗脫的先后順序,調(diào)整層析柱出液口3的分流閥,使層析柱出液口3的混合溶液收集到相對(duì)應(yīng)的容器中即可。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)為:能夠使香紫蘇醇母液里的香紫蘇醇與植物蠟得以徹底的分離,提高香紫蘇浸膏加工過(guò)程中香紫蘇醇的收率,且可對(duì)分離過(guò)程中的解析溶劑進(jìn)行回收使用,從而提高了生產(chǎn)效率,節(jié)約了生產(chǎn)成本。