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      一種手性茚胺的制備方法與流程

      文檔序號(hào):12167487閱讀:來源:國(guó)知局

      技術(shù)特征:

      1.一種手性茚胺(1R)-1-(6-叔丁基-1,1-二甲基-2,3-二氫-1H-茚-4-基)乙胺的制備方法,其特征在于:1)在高壓反應(yīng)釜中,以甲醇或乙醇為溶液,薩利麝香為原料,再按一定比例加入催化劑;密封高壓釜,氮?dú)庵脫Q后,通入液氨或氨氣,最后通入氫氣至壓力3-5MPa,并升溫到70-90℃反應(yīng),觀察不再吸氫后停止反應(yīng);結(jié)束反應(yīng)后,經(jīng)過濾、濃縮操作得1-(6-叔丁基-1,1-二甲基-2,3-二氫-1H-茚-4-基)乙胺粗品;粗品經(jīng)酸中和、萃取除雜、堿游離、萃取提純,得到純度為99%以上的1-(6-叔丁基-1,1-二甲基-2,3-二氫-1H-茚-4-基)乙胺;2)步驟1)所得1-(6-叔丁基-1,1-二甲基-2,3-二氫-1H-茚-4-基)乙胺溶于甲苯溶劑中,按與1-(6-叔丁基-1,1-二甲基-2,3-二氫-1H-茚-4-基)乙胺摩爾比1:1.0-2.0的比例加入酰基供體,按原料1-(6-叔丁基-1,1-二甲基-2,3-二氫-1H-茚-4-基)乙胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%-10%的比例加入脂肪酶,按原料1-(6-叔丁基-1,1-二甲基-2,3-二氫-1H-茚-4-基)乙胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%-10%的比例加入消旋催化劑,升溫至40-60℃反應(yīng)9-14小時(shí),即可將1-(6-叔丁基-1,1-二甲基-2,3-二氫-1H-茚-4-基)乙胺完全轉(zhuǎn)化為R-1-(6-叔丁基-1,1-二甲基-2,3-二氫-1H-茚-4-基)乙胺的酰胺化合物;停止反應(yīng),過濾、濃縮蒸出甲苯得拆分粗產(chǎn)品;3)將步驟2)所得粗產(chǎn)品用二甲苯重結(jié)晶,可得R-1-(6-叔丁基-1,1-二甲基-2,3-二氫-1H-茚-4-基)乙胺酰基化合物純品,純度>99%,收率可達(dá)90%左右;?;衔镌俳?jīng)酸解、堿處理等操作,可得R-1-(6-叔丁基-1,1-二甲基-2,3-二氫-1H-茚-4-基)乙胺;且產(chǎn)品ee值可達(dá)99%以上;綜上所述,本發(fā)明的合成及拆分反應(yīng)方程式如下:

      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種手性茚胺(1R)-1-(6-叔丁基-1,1-二甲基-2,3-二氫-1H-茚-4-基)乙胺的合成與拆分方法,其特征在于:權(quán)利要求1中所述步驟1)中的還原催化劑為:鎳/氧化鋁負(fù)載催化劑SN-6000P。

      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種手性茚胺(1R)-1-(6-叔丁基-1,1-二甲基-2,3-二氫-1H-茚-4-基)乙胺的合成與拆分方法,其特征在于:權(quán)利要求1中所述步驟2)中的酰基供體可為(-)-新薄荷醇乙酸酯。

      4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種手性茚胺(1R)-1-(6-叔丁基-1,1-二甲基-2,3-二氫-1H-茚-4-基)乙胺的合成與拆分方法,其特征在于:權(quán)利要求1中所述步驟2)中所用的脂肪酶為熒光假單胞菌脂肪酶LipaseAK。

      5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種手性茚胺(1R)-1-(6-叔丁基-1,1-二甲基-2,3-二氫-1H-茚-4-基)乙胺的合成與拆分方法,其特征在于:權(quán)利要求1中所述步驟2)中所用的消旋催化劑為鎳/氧化鋁負(fù)載催化劑SN-6000P。

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